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一种含有乙基多杀菌素和虫酰肼的杀虫组合物制作方法

  • 专利名称
    一种含有乙基多杀菌素和虫酰肼的杀虫组合物制作方法
  • 发明者
    任玉英, 冯涵丽, 李勇
  • 公开日
    2010年12月22日
  • 申请日期
    2010年8月27日
  • 优先权日
    2010年8月27日
  • 申请人
    青岛海利尔药业有限公司
  • 文档编号
    A01N37/28GK101919388SQ20101026101
  • 关键字
  • 权利要求
    一种杀虫组合物,其特征在于含有乙基多杀菌素和虫酰肼,其中乙基多杀菌素和虫酰肼的重量比为1∶300~1∶1;2.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于乙基多杀菌素与虫酰胼的重量比 为 1 100 1 5 ;3.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于有效成分占制剂的重量百分比为 3 70% ;4.根据权利要求1所述的杀虫组合物,乙基多杀菌素和虫酰胼与助剂和助溶剂复配成 农药上允许的任意一种剂型;5.根据权利要求4所述的杀虫组合物,其特征在于剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可 湿性粉剂和水分散粒剂
  • 技术领域
    本发明属于农药复配领域,涉及一种杀虫组合物及其应用,尤其是一种以乙基多 杀菌素和虫酰胼为主要活性成分的杀虫组合物及其应用施用化学药剂是防治植物真菌病害的最为有效的手段但长期连续高剂量地施用 单一的化学杀虫剂,容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题合理的 化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱,提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低 药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点,杀虫剂复配或混配是 解决上述问题的最为有效的方法之一开发新品杀虫剂价格不断攀升,而相比之下,开发与 研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少,研制周期短而受到国内外重视,纷纷加 大开发研制力度乙基多杀菌素(spinetoram)乙基多杀菌素_J(22.5°C )外观为白色粉末,乙基多杀菌素_L(22.9°C )外 观为白色至黄色晶体,带苦杏仁味比重XDE-175-J 1. 1495士0. 0015g/cm3(l. 150kg/ m3) 19. 5 士 0.4 °C、XDE-175-L 1· 1807 士 0. 0167g/cm3 (1. 181kg/m3) 20. 1 士 0· 6 "C ;熔点 XDE-175-J 143. 4 °C、XDE-175-L 70. 8 °C ;分解温度 XDE-175-J 497. 8 °C、XDE-175-L 290. 7°C;溶解度(20-250C )水 XDE-175-J 10. 0mg/L、XDE-175_L 31. 9mg/L ;在甲醇、丙酮、 乙酸乙酯、1,2_二氯乙烷、二甲苯中> 250mg/L;在pH5、7缓冲溶液中乙基多杀菌素-J和乙 基多杀菌素-L都是稳定的,但在pH9的缓冲溶液中乙基多杀菌素-L的半衰期为154天,降 解为N-脱甲基多杀菌素-L乙基多杀菌素由乙基多杀菌素-J和乙基多杀菌素-L两种组 分组成,作用于昆虫的神经系统,对小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马、斜纹夜蛾、豆荚螟有好 的防治效果虫酰胼(tebufenozide) N_叔丁基_N_ (4_乙基苯甲酰基)_3,5_ 二甲基苯甲酰胼 纯品为白色粉末熔点191°C ;水中溶解度(20°C ),在其他溶剂中溶解度不大, 94°C下贮存7天稳定,25°C,PH = 7水溶液中光照稳定蒸气压为3 X 10-8mmHg (25°C ) KOfflogP = 4. 25 (PH = 7)虫酰胼属蜕皮激素类杀虫剂,通过干扰昆虫的正常发育使害虫蜕 皮而死,低毒,大鼠急性经口 LD50大于5000mg/kg,对人、哺乳动物、鱼类和蚯蚓安全无害, 对环境十分安全,是综合防治中理想安全的杀虫剂其纯品为白色固体虫酰胼是非甾族 新型昆虫生长调节剂,是最新研发的昆虫激素类杀虫剂虫酰胼杀虫活性高,选择性强,对
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    虫酰胼与乙基多杀菌素不同配比联合毒力通过以下实施例进一步对本发明进行解释,但不能限制本发明的范围1. 1供试药剂96%乙基多杀菌素(imidacloprid)原药、96%虫酰胼(carbosulfan)原药,上述原药均由青岛海里尔药业集团研发中心提供1.2室内试虫来源室内累代饲养的甜菜夜蛾,室内条件温度(26士2) °C相对湿度70% 士5%,光 照周期 16/8h(L/D)1. 3单剂测定方法本试验采用虫体浸液法首先将乙基多杀菌素、虫酰胼的母液稀释成5个浓度,分 别置于烧杯中备用用毛笔将生理状态一致的3龄初期的甜菜夜蛾幼虫轻轻地扫入浸虫器 内,将浸虫器浸入药液中,轻轻摇动,5s后取出,迅速用吸水纸洗干虫体及周围地多余的药 液处理后的幼虫置于温度为26°C,相对湿度为70%的智能养虫室内每浓度重复3次, 每重复20头幼虫,同时设空白对照,分别于药后48h检查死数,计算死亡率、校正死亡率,求 出毒力回归方程并计算LC5tlt5对照组死亡率在10%以下为有效试验1. 4不同配比的联合毒力测定方法,根据预实验设置两者总有效成分为25%,所设置的比例为m(虫酰胼)m(乙基 多杀菌素)分别为 23. 0 2.0,22. 8 2. 2,22. 6 2. 4,22. 4 2. 6,22. 2 2. 8采用上 述1. 3方法进行毒力测定,计算LC5tl,并按孙云沛方法计算共毒系数(CTC)共毒系数CTC, 计算公式如下(以乙基多杀菌素为标准药剂,其毒力指数为100)虫酰胼的毒力指数(Tl)=乙基多杀菌素的LC5tl/虫酰胼的LC5tlX 100M的实际毒力指数(ATI)=乙基多杀菌素的LC5Q/M的LC5tlX 100M的理论毒力指数(TTI)=乙基多杀菌素的TIXP乙基多杀菌素+虫酰胼的TIXP 虫酰胼M 的共毒系数(CTC) = M 的 ATI/M 的 TTI X 100式中 M为虫酰胼与乙基多杀菌素不同配比的混合物P虫酰胼为虫酰胼在混剂中所占的比例P乙基多杀菌素为乙基多杀菌素在混剂中所占的比例2. 1毒力测定结果表1乙基多杀菌素、虫酰胼对甜菜夜蛾的室内测定结果
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  • 法律状态
专利名称:一种含有乙基多杀菌素和虫酰肼的杀虫组合物的制作方法所有鳞翅目幼虫均有效,对抗性害虫棉铃虫、菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾等有特效。并有极强 的杀卵活性,对非靶标生物更安全。虫酰胼对眼睛和皮肤无刺激性,对高等动物无致畸、致 癌、致突变作用,对哺乳动物、鸟类、天敌均十分安全。
本发明的目的是提供一个适用范围广、成本低、效果好的含有乙基多杀菌素和虫 酰胼的杀虫组合物。本发明还有一个目的是提供该杀虫组合物的用途。一种杀虫组合物,它含有乙基多杀菌素和虫酰胼,其中乙基多杀菌素和虫酰胼的 重量比为1 300 1 1。所述的杀虫组合物,其中乙基多杀菌素和虫酰胼的较优重量比为1 100 1 5。所述的杀虫组合物,其中有效成分占制剂的重量比为3 70%。所述的杀虫组合物,乙基多杀菌素和虫酰胼与助剂、载体等加工成农药上允许的 任意一种剂型。所述的杀虫组合物,其特征在于可加工成的剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿 性粉剂和水分散粒剂。所述的杀虫组合物用于咀嚼式、刺吸式害虫以及螨类等的防治。具有增效作用的杀虫剂组合物是采取以下措施实现的组合物中含有乙基多杀菌素和虫酰胼两种活性组分,其中乙基多杀菌素和虫酰胼 的重量比为1 300 1 1,较优重量比为1 100 1 5,组合物的有效成分加入助 剂和填料可加工成为乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。本发明的具体实施方案如下本发明的技术方案之一,所述的杀虫组合物为乳油制剂,组分的重量百分比为乙基多杀菌素1 70%虫酰胼1 60%乳化剂10 30%溶剂 20 50%
增效剂 1 · 5%
该乳油制剂的具体生产步骤为先将乙基多杀菌素、虫酰胼加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均勻后成均一透明的油状液体,灌装,即制得本发明所述的含有乙基多杀菌素和虫酰胼的杀虫组合物的乳油制剂。
本发明的技术方案之二,所述的杀虫组合物为悬浮剂,组分的重量百分比为
乙基多杀菌素1 70%
虫酰胼1 60%
分散剂5 20%
防冻剂1 5%
增稠剂0. 1 2%
消泡剂0. 1 0. 8%
水余量该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合,经高速剪切混合均勻,加入乙基 多杀菌素和虫酰胼,在磨球机中磨球2 3小时,使粒直径均在5mm以下,制得本发明所述 的含有乙基多杀菌素和虫酰胼的杀虫组合物的悬浮剂制剂。本发明的技术方案之三,所述的杀虫组合物为微胶囊剂,组分的重量百分比为乙基多杀菌素1 70%虫酰胼1 60%尿素5 20%甲醛5 20%乳化分散剂5 20%防冻剂1 5%增稠剂0.1 2%消泡剂0.1 0.8%水余量在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为1 1.5 2. 0),用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8 9左右,然后升温至70 80°C,反应得到稳 定的脲醛树脂预聚体。取一定量的乙基多杀菌素与虫酰胼的原药溶于环己烷中,并在溶液 中加入乳化分散剂,伴随剧烈搅拌,配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的0/W型稳定乳 液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中,调节PH值,在酸催化条件下发生聚合反应,使油 相物质被包裹起来,形成微胶囊颗粒。缓慢升温,固化,温度控制在40 50°C,固化时间lh。 选择加入适量的助剂,即可得稳定的微囊悬浮剂。本发明的技术方案之四,所述的杀虫组合物为可湿性粉剂,组分的重量百分比 为乙基多杀菌素1 70%虫酰胼1 60%分散剂3 20%润湿剂3 10%填料2 70%该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为按上述配方将乙基多杀菌素和虫酰胼 以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均勻搅拌,经气流粉碎机后在混合均勻,即可 制成本发明组合物的可湿性粉剂。本发明的技术方案之五,所述的杀虫组合物为水分散粒剂,组分的重量百分比 为乙基多杀菌素1 ;70%
虫酰胼1 ^ 60%
分散剂3 ^ 20%
润湿剂3 ^ 10%
崩解剂2 ^ 5%
填料10 ‘ 70%
该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为按上述配方将乙基多杀菌素、虫酰胼 和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均勻,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流 化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,制得本发明所述的含有乙基多杀菌 素和虫酰胼的杀虫组合物的水分散粒剂。所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、 溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混 合溶剂。所述增效剂是指具有增强药剂渗透力,润湿扩展能力,击倒害虫速度,提高农药的 耐雨水冲刷力,从而提高农药杀虫、杀虫效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型助剂, 可选自有机硅农药增效剂ZC-650或有机硅农药渗透剂扩展剂AgrowetSlOc、农用有机硅农 药增效剂Silwet408、氮酮中的任一种。所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸 盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的 一种或多种。所述的增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝 镁、聚乙烯醇中的一种或多种。所述的稳定剂选自柠檬酸钠、间苯二酚中的一种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、Cich2ci饱和脂肪酸类化合物、C8,脂肪醇 类化合物中的一种或多种。所述的乳化分散剂包括润湿剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、消泡剂和防冻剂等。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中 的一种或多种。本发明的有益效果是1、本发明所涉及的两种化合物相互混配经试验证明,不但不会产生抵触,而且可 产生协同增效或加和作用,减少用药量,降低成本。而且乙基多杀菌素和虫酰胼的复配尚未 有报道。2、降低了农药使用量,增强了对环境的友好性。

处理名称配比毒力回归方程 (Y=a+bx)相关系数 r值LCso (mg/L)共毒系数 (CTC)乙基多杀菌素一Y=3.5208x-0.65680.953640.4278一虫酰肼一Υ=2.97Η8χ-0.92460.971497.4814一虫酰肼乙基 多杀菌素23.0 2.0Υ=2.1051χ+1.18160.935565.14373134.46虫酰肼乙基 多杀菌素22.8 2.2Υ=2.2416χ+1.02470.974659.35153146.10虫酰肼乙基 多杀菌素22.6 2.4Υ=2.3729χ+0.85960.977655.5738154.48虫酰肼乙基 多杀菌素22.4 2.6Υ=2.1862χ+1.06270.982763.23852134.42虫酰肼乙基 多杀菌素22.2 2.8Υ=2.3781χ+0.672860.972866.00525127.53
从表中可以看出,在不同比例的混配中,其共毒系数均大于120,表现出一定的增 效作用,其中虫酰胼乙基多杀菌素为22.6 2. 4的增效作用最明显,共毒系数为154. 48, 其次为虫酰胼乙基多杀菌素为22. 8 2. 2,共毒系数为146. 10。试验结果表明,在室内 条件下虫酰胼、乙基多杀菌素两种药剂对甜菜夜蛾均有较高的活性,不同比例配比的试验 结果表明,按有效成分比例虫酰胼乙基多杀菌素为23.0 2.0,22.8 2.2,22.6 2.4, 22.4 2.6,22.2 2. 8时,均表现出较强的增效作用,其中以虫酰胼乙基多杀菌素为 22.8 2. 2 22. 6 2. 4时,增效效果最好。建议对适宜配比22. 6 2. 4左右范围的混 配制剂进行进一步的田间药效试验,以评价其田间实际应用效果。3田间试验防治甜菜夜蛾,二化螟3. 1田间实验防治水稻二化螟3.1试验方法试验于2010年6月13日至7月8日在湖北荆州市监利县早稻田进行。试验于 2010年6月13日按各处理设计浓度进行常规对水喷雾,均勻喷施水稻植株中下部。施药器 械为WF-16型背负式手动喷雾器,喷头为单个扇形雾喷头,工作压力为0. 2-0. 4Mpa,喷雾量 为0. 36-0. 48L/min,进行常规喷雾,喷药时力求均勻周到。施药时田间二化螟为1 2龄幼 虫高峰期。每667m2对水量为50kg。施药前田间灌深水4 5cm,并保持7d以上不排放。试验期间天气良好,日平 均气温为21. 7 27. 0°C。施药当天无雨。试验田为水稻土,4月30日移栽,移栽规格为 17cmX21cm,每穴插7 8株苗。每667m2施碳酸氢铵25kg作底肥,分蘖期追施尿素10kg, 其它田间管理按照常规进行。3. 1.2调查方法参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治水稻鳞翅目钻蛀性害虫》,为害稳 定后(7月8日),调查每小区枯心株率,计算保苗效果。同时拔取螟害株,剥查二化螟残留 虫数,与对照区比较,计算杀虫效果。每小区采用平行跳跃式取样法,调查50丛水稻。3. 1.3药效计算方法防效(%)=(对照区虫量-处理区虫量)/对照区虫量XlOO枯心率(% )=调查枯心数/调查总株数X 100保苗效果(% )=(对照区枯心率_处理区枯心率)/对照区枯心率X 1003. 1.4药害调查方法试验期间多次目测观察各处理区水稻生长情况,均未发现有药害现象发生。3. 2田间药效试验试验结果表2处理药剂防治二化螟田间药效试验结果 从表2可以看出,不同比例的混配药剂,按不同的用量进行大田试验,药后其对水 稻二化螟的防治效果均优于对照药剂,22. 6%虫酰胼+2. 4%乙基多杀菌素在水稻枯心稳定 期(7月8日),各用量处理的杀虫效果分别为85. 15%,86. 14%和91. 09%,杀虫效果随着 用量的增加而增大,各用量处理杀虫效果之间差异达到极显著。根据田间目测,在试验剂量 范围内,作物生长正常,各处理药剂均未出现对水稻的药害现象,说明其对水稻作物是安全 的。在试验过程中,试验人员发现其对水稻稻纵卷叶螟等害虫也有较好防效。保苗效果随 着药剂用量的增加而增大,各用量处理保苗效果之间差异达到极显著。施用供试药剂后,在 试验条件下未发现药剂对水稻产生任何不良影响,施药后水稻植株生长健壮。4. 1田间实验防治甜菜夜蛾试验4. 1.1试验方法试验于2009年10月10日至10月20日在广东省开平市郊区蔬菜种植园进行。 试验于2009年10月10日按各处理设计浓度进行常规对水喷雾。施药器械为WF-16型背 负式手动喷雾器,喷头为单个扇形雾喷头,工作压力为0. 2-0. 4Mpa,喷雾量为0. 36-0. 48L/ min,进行常规喷雾,喷药时力求均勻周到。施药时田间甜菜夜蛾为1 2龄幼虫高峰期。每 667m2对水量为70kg。试验期间天气良好,日平均气温为17. 8 26. 4°C。施药当天无雨。4. 1.2调查方法于施药前在每小区按对角线5点取样.每点选取有甜菜夜蛾卵及幼虫的甘蓝2 3株(视虫口密度而定)。统计标定株上甜菜夜蛾幼虫头数.以此作为施药前虫口基数。于 施药后第3、7、IOd分别调查定点定株上残留存活的甜菜夜蛾幼虫数.以校正虫口减退率作 为防治效果4. 1.3药效计算方法。
虫口减解(%)=贿幼虫数XlOO
药前幼虫基数
^^Κ Τ^Ο/Λ处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率 校正防效(Μ=-空白对駆虫口减退率-Xl00;
4. 1.4药害调查方法试验期间观察各处理小区甘蓝生长良好,均未发现有药害现象发生。4. 2田间药效试验试验结果表3处理药剂防治甘蓝甜菜夜蛾田间药效试验结果 从表3可以看出,不同比例的混配药剂,按不同的用量进行大田试验,药后其对甘 蓝甜菜夜蛾的防治效果均优于对照药剂,22. 6%虫酰胼+2. 4%乙基多杀菌素防治甜菜夜 蛾见效快,持效时间长,防治效果好。在药后10天的杀虫效果均达到85%以上,杀虫效果 随着用量的增加而递增。据试验观察,各用药处理对甘蓝均无药害,同时也发现其对小菜蛾 等害虫也有较好防效。建议施药时期掌握在甜菜夜蛾幼虫3龄前,施药时要求均勻喷雾,叶 面、叶背均勻着药,建议与其他作用机理不同的药剂交替使用,以延缓害虫抗药性的产生。 它对农产品和环境安全,有大力推广使用的潜力。


本发明公开了一种含有乙基多杀菌素和虫酰肼的杀虫组合物及其制备方法和应用。该杀虫组合物其特征是含有乙基多杀菌素、虫酰肼和其他助剂,其中乙基多杀菌素与虫酰肼的重量比为1∶300~1∶1。可应用于咀嚼式、刺吸式害虫以及螨类等的防治。该组合物适用范围广,成本低、效果好。试验证明该组合物具有明显的增效作用。并且在国内外未曾有关于乙基多杀菌素和虫酰肼混配的报导,故提出该发明。



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