专利名称：一种羊蹄鞣质的制备方法羊蹄为蓼科植物羊蹄或尼泊尔羊蹄的根。分布于西南及陕西、甘肃、青海、江苏、江西、湖北、湖南、西藏等地。羊蹄根及根茎含有结合及游离的大黄素(emodin)，大黄素甲醚 (physcion)，大黄酚(chrysophanol)，总量1. 73%，其中结合型0. 27%，游离型1.46%。还含有酸模素(musizin)即是尼泊尔羊蹄素；还含有酸模素和鞣质。羊蹄具有清热解毒，止血， 通便，杀虫的功效。用于鼻出血，吐血衄血，肠风便血，痔血，崩漏功能性子宫出血，血小板减少性紫癜，慢性肝炎，肛门周围炎，大便秘结；外用治外痔，急性乳腺炎，黄水疮，疥癣，白秃， 痈疮肿毒，跌打损伤。鞣质又称单宁，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物。目前对中药中的鞣质研究较少，但是鞣质的作用却不容忽视。鞣质具有收敛性，内服治疗胃出血、水泻等症，外用于创伤、灼伤，可使创伤后渗出物中蛋白质凝固，形成痂膜，可减少分泌和防止感染，鞣质能使创面的微血管收缩，有局部止血作用。还能凝固微生物的原生质，有一定的抗菌作用，有的可抗肠道病菌，用作止痢药；鞣质外用能沉淀蛋白质，用作创面保护药和局部止血药，治疗烧、烫伤；鞣质还能作为生物碱和重金属中毒时的化学解毒剂，它能与这些物质生成沉淀，减少吸收或不被人体吸收。此外还具有抗衰老抗变态反应、抗炎、驱虫、降血压等作用。鞣质作为一类重要的中药成分，由于提取与分离的困难，使得鞣质的研究一直很少，进展也很慢，所以鞣质的其他作用与应用还有待继续研究，特别是在提纯技术和抗肿瘤、艾滋病研究上具有很大的进展空间。目前，国内对鞣质的研究较少，尚处于起步阶段，赵素霞等(辽宁中医药大学学报， 2008,10 (10):134-135)以70%丙酮超声提取30min，所得产品纯度不高。因此，研究出一种制备羊蹄中鞣质的方法是非常必要的，对于扩大药源以及羊蹄的综合利用具有很重要的眉、ο
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单，产品纯度较高的羊蹄鞣质提取方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案(1)将羊蹄药材进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取羊蹄中的油脂类物质；(2)残渣加入5-8倍(V/W)丙酮溶液进行超声循环提取1-3次，每次1-池，合并提取液；(3)提取液回收丙酮，加入热明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，进行^00-3000rpm的离心，分出沉淀，加入丙酮溶液，在30-50 °C下加热溶解，30 V保温30-60min，滤除明胶，得到滤液；
(4)滤液回收丙酮，上大孔树脂吸附，先用水和10-20%乙醇溶液洗去杂质，再用60-70% 的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，冷冻干燥即得羊蹄鞣质。所述步骤(1)中超临界二氧化碳萃取温度为30_55°C，压力为20_28MPa，萃取时间为 0.5-lh。所述步骤(2)中丙酮溶液浓度为50-70%。所述步骤(2)中超声频率为25-35KHZ。所述步骤(3)中明胶溶液浓度为2-5%，丙酮溶液浓度为70-100%。所述步骤(4)中大孔树脂可选HPD-400、ADS_17和S_8中的一种或几种，洗脱流速为 0. 8-1. 2BV/h0综上所述，本发明存在以下优点
(1)采用超临界二氧化碳萃取技术脱除油脂类物质，快速、高效；
(2)采用超声循环提取的方法提取羊蹄鞣质，提取效率高；
(3)以50-70%的丙酮溶液作为提取溶剂，减少了多糖的溶出；
(4)采用大孔树脂粗分羊蹄鞣质，成本低，分离效果好；
(5)本发明所有工艺步骤均在相对较低的温度下进行，节省能源，且保证了鞣质的生物活性。下面将结合
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

将羊蹄药材进行干燥、粉碎，取lkg，采用超临界二氧化碳技术萃取羊蹄中的油脂类物质，萃取温度为30°c，压力为20MPa，萃取时间为lh，残渣加入5倍(V/W) 70%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次lh，超声频率为25KHz，合并提取液，回收丙酮，加入5%热明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，进行3000rpm的离心，分出沉淀，加入100%丙酮溶液，在30°C下加热溶解，30°C保温60min，滤除明胶，得到滤液，回收丙酮，上ADS-17型大孔树脂吸附，先用水和10%乙醇溶液洗去杂质，再用60%的乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1. 2BV/h，收集洗脱液， 浓缩，冷冻干燥即得羊蹄鞣质15. 9g，含量为73. 1%。实施例2:
将羊蹄药材进行干燥、粉碎，取lkg，采用超临界二氧化碳技术萃取羊蹄中的油脂类物质，萃取温度为35°C，压力为25MPa，萃取时间为lh，残渣加入8倍(V/W) 50%丙酮溶液进行超声循环提取1次，超声频率为25KHz，每次池，合并提取液，回收丙酮，加入3%热明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，进行^OOrpm的离心，分出沉淀，加入90%丙酮溶液，在40°C下加热溶解，30°C保温50min，滤除明胶，得到滤液，回收丙酮，上ADS-17型大孔树脂吸附，先用水和15%乙醇溶液洗去杂质，再用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱流速为0. 8BV/h，收集洗脱液， 浓缩，冷冻干燥即得羊蹄鞣质23. 7g，含量为72. 0%。实施例3:将羊蹄药材进行干燥、粉碎，取lkg，采用超临界二氧化碳技术萃取羊蹄中的油脂类物质，萃取温度为55°C，压力为^MPa,萃取时间为0.证，残渣加入5倍(V/W) 60%丙酮溶液进行超声循环提取2次，超声频率为35KHz，每次lh，合并提取液，回收丙酮，加入洲热明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，进行^OOrpm的离心，分出沉淀，加入70%丙酮溶液，在50°C下加热溶解，30°C保温30min，滤除明胶，得到滤液，回收丙酮，上ADS-17型大孔树脂吸附，先用水和20%乙醇溶液洗去杂质，再用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1. 2BV/h，收集洗脱液， 浓缩，冷冻干燥即得羊蹄鞣质22. lg，含量为65. 8%。实施例4:
将羊蹄药材进行干燥、粉碎，取lkg，采用超临界二氧化碳技术萃取羊蹄中的油脂类物质，萃取温度为45°C，压力为25MPa，萃取时间为0.证，残渣加入8倍(V/W) 60%丙酮溶液进行超声循环提取3次，超声频率为25KHz，每次1.证，合并提取液，回收丙酮，加入5%热明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，进行^OOrpm的离心，分出沉淀，加入80%丙酮溶液，在30°C下加热溶解，30°C保温60min，滤除明胶，得到滤液，回收丙酮，上HPD-400型大孔树脂吸附，先用水和15%乙醇溶液洗去杂质，再用65%的乙醇溶液洗脱，洗脱流速为lBV/h，收集洗脱液， 浓缩，冷冻干燥即得羊蹄鞣质22. 0g，含量为66. 3%。实施例5:
将羊蹄药材进行干燥、粉碎，取lkg，采用超临界二氧化碳技术萃取羊蹄中的油脂类物质，萃取温度为55°C，压力为25MPa，萃取时间为lh，残渣加入8倍(V/W) 70%丙酮溶液进行超声循环提取3次，超声频率为25KHz，每次lh，合并提取液，回收丙酮，加入5%热明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，进行3000rpm的离心，分出沉淀，加入90%丙酮溶液，在50°C下加热溶解，30°C保温30min，滤除明胶，得到滤液，回收丙酮，上S-8型大孔树脂吸附，先用水和 15%乙醇溶液洗去杂质，再用65%的乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1. 2BV/h,收集洗脱液，浓缩， 冷冻干燥即得羊蹄鞣质18. 7g，含量为82. 5%。


本发明涉及一种羊蹄鞣质的制备方法，包括以下步骤(1)将羊蹄药材进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取羊蹄中的油脂类物质；(2)残渣加丙酮溶液进行超声循环提取；(3)提取液回收丙酮，加入热明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，离心，分出沉淀，加入丙酮溶液，加热溶解，保温30-60min，滤除明胶，得到滤液；(4)滤液回收丙酮，上大孔树脂吸附，先用水和10-20%乙醇溶液洗去杂质，再用60-70%的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，冷冻干燥即得产品。本发明可得到含量较高的鞣质，含量可到65%以上，且工艺方法提取溶剂少，提取周期短，提取率高，易于实现产业化放大。