一种疏水剂的制备方法[0002]硅酸盐玻璃表面为高能、亲水表面，水滴在玻璃上无序扩展时会使玻璃透光性变差，给人们生活和工作带来很多不便。汽车在雨天高速行驶时，雨水和泥水往往会粘在风挡玻璃或后视镜玻璃表面，严重影响驾驶员视线，即使采用雨刮器也会存在很多死角，增加事故机率。对于侧窗和后视镜，雨刮器则无能为力。[0003]疏水膜层能防止雨水在其表面铺展，水滴在表面呈球冠状，能够迅速从表面滚落，同时具有易清洁作用，可抑制污物在其表面粘附。目前丰田凯美瑞、马自达睿翼、沃尔沃V70等车型在出厂时其前门侧窗玻璃和外后视镜均采用表面镀疏水涂层技术以解决雨天行驶视野模糊问题。同时，市场上亦出现供汽车保养用纳米玻璃防雨镀膜产品，但是目前这些产品都存在耐久性差的缺点，即在使用一段时间后长则半年短则几天，其疏水功能则会失效。主要是膜层容易被空气中的固体颗粒摩擦导致膜层结构破坏。因此，疏水涂层技术在汽车玻璃上尚未得到广泛应用。
[0004]为 了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种耐久性良好的疏水剂的制备方法，其步骤包括: (1)长链氟烷基低表面能物质的水解:在有机溶剂中加入长链氟烷基低表面能物质、催化剂和水，搅拌，使长链氟烷基低表面能物质具备与羟基的反应活性； (2)萃取:在体系中加入全氟溶剂，利用长链氟烷基低表面能物质在全氟溶剂中良好的溶解性，将水解后的长链氟烷基低表面能物质萃取到全氟溶剂中，并去除上层液体，即得疏水剂。[0005]本发明还提供相应的性能良好的疏水玻璃的制备方法，其步骤包括疏水膜层的制备，在玻璃表面镀涂上述方法制得的疏水剂，形成疏水膜层，常温放置后得到疏水玻璃。
[0006]更为优选的，本发明的疏水剂制备方法包括以下步骤:
(O长链氟烷基低表面能物质的水解
将20份长链氟烷基低表面能物质加入到80~500份有机溶剂中，然后加入0.5~10份催化剂和0.5~10份蒸馏水，室温下搅拌30~300min ；
(2)萃取
在步骤I获得的体系中加入50-500份全氟溶剂，室温下剧烈搅拌广50h，静置后去除上层液体，即得到疏水剂。
[0007]更为优选的，本发明的疏水玻璃的制备方法，其步骤包括疏水膜层的制备，采用镀涂工艺将所述的疏水剂在玻璃表面成膜，得到膜厚在80~1000nm之间的透明膜层，常温放置即可得到所述疏水玻璃。[0008]优选的，长链氟烷基低表面能物质为十七氟癸烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛烷基二乙氧基硅烷、十七氣癸烷基二丙氧基硅烷中的一种或几种。
[0009]优选的，有机溶剂为乙醇、异丙醇、环己烷、乙酸乙酯、甲醇中的一种或几种混合物。
[0010]优选的，催化剂为盐酸、乙酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种混合物。
[0011]优选的，盐酸的浓度37wt%。
[0012]优选的，全氟溶剂为全氟三丁胺、全氟丁基四氢呋喃、全氟辛烷中的一种或几种混合物。
[0013]优选的，镀涂工艺为浸溃提拉、擦涂、刮涂或喷涂。
[0014]本发明通过采用全氟溶剂，改善长链氟烷基低表面能物质的溶解性，防止其聚合和结晶；同时全氟溶剂与水几乎不互溶，避免体系中存在水，提高长链氟烷基低表面能物质与玻璃表面羟基的反应密度，提高疏水膜层的耐久性。

[0015]下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:
将3g十七氟癸烷基三乙氧基硅烷加入到100g乙醇中，然后加入2g 37wt%盐酸和Ig蒸馏水，室温下搅拌120min。接着体系中加入150g全氟三丁胺，室温下剧烈搅拌5h，静置后去除上层液体，即得到疏水剂。
[0016]采用刮涂工艺将疏水剂在玻璃表面镀涂成膜，自然放置24h即可获得耐久性良好的疏水膜层。
[0017]实施例二:
将3g十七氟癸烷基三乙氧基硅烷加入到100g乙酸乙酯中，然后加入2g乙酸和Ig蒸馏水，室温下搅拌120min。接着体系中加入150g全氟辛烷，室温下剧烈搅拌20h，静置后去除上层液体，即得到疏水剂。
[0018]采用刮涂工艺将疏水剂在玻璃表面镀涂成膜，自然放置24h即可获得耐久性良好的疏水膜层。
[0019]实施例三:
将3g十七氟癸烷基三乙氧基硅烷加入到100g异丙醇中，然后加入2g乙酸和Ig蒸馏水，室温下搅拌120min。
[0020] 接着体系中加入150g全氟丁基四氢呋喃，室温下剧烈搅拌20h，静置后去除上层液体，即得到疏水剂。
[0021]采用刮涂工艺将疏水剂在经过清洁处理的玻璃表面镀涂成膜，自然放置24h即可获得耐久性良好的疏水膜层。
[0022]对比例:
将3g十七氟癸烷基三乙氧基硅烷加入到100g乙酸乙酯中，然后加入2g 37wt%盐酸、Ig蒸懼水和5g正娃酸乙酯,在室温下搅拌20h,得到疏水剂。
[0023]采用擦涂工艺将疏水剂在经过清洁处理的玻璃表面镀涂成膜，自然放置24h即得到疏水I吴层。[0024]将上述实施例和对比例进行接触角测试和耐擦洗性能测试。
[0025]接触角测试方法:测试环境(23±2) °C,RH (50±5)%，试验方法依据座滴法，座滴法其原理是根据Young’s方程将水滴置于玻璃表面，水滴体积为f 3 μ 1，液滴接触玻璃后
2s内完成测试，可以连续拍照或者录像，抓取2 s时刻的图像求接触角值作为初期接触角。
[0026]耐擦洗性能测试方法:采用雨刮条擦洗，同时对雨刮条施加一个300 g的负载，雨刮条由气缸驱动，往复擦洗一次为一个循环，擦洗频率为48循环/min，在擦洗过程中滴加
0.5%洗衣粉溶液。擦洗50000个循环后冲洗试样，干燥后进行接触角。
[0027]表1各实施例和对比例获得膜层的疏水性能