专利名称：一种具有氢不敏感性光纤的制造方法 光纤通信的窗口在1260nm到1675nm范围内，但由于常规的光纤制造工艺难以消除光纤在1383±3nm的水峰，实际使用的是1310nm附近的O-波段和1460～1625nm范围内的S-、C-、L-波段。近年来，随着制造技术的进步和通信发展的要求，一种消除1360～1460nm范围内(E-波段)水吸收峰的所谓低水峰光纤得到开发和应用。这种低水峰光纤由于消除了E-波段的水峰，可以实现光纤在整个通信窗口内全波段的应用，与常规单模光纤相比，增加了50％的可用波段，并由此可以带来诸多好处，如大大增加可复用的波长数；可以分配不同的业务给最适合这种业务的波长传输，改进网络管理；可以使用粗波分复用(CWDM)和更低成本的元器件，降低整个系统的成本。E-波段的开通使低水峰光纤的氢敏感性受到更加重视。衡量光纤氢敏感性的指标是光纤的氢损(氢致损耗)，即光纤成缆后在实际使用过程中，由于光纤接触到氢气而导致的损耗增加。氢损越大，光纤对氢越敏感。氢气可能来源于环境湿气与光缆中金属构件反应生成，也可能是由光缆填充材料析出的氢。由于氢分子小，即使是很少量的氢也能扩散进光纤中，造成光纤损耗的增加，从而影响系统的稳定性，因此必须使光纤具有良好的抗氢老化性能。氢致损耗的增加可以分为两大类一类是氢气分子导致的损耗，这种损耗机理是可逆的，能在一定条件下通过脱除氢气而消除；另一类是由氢原子与光纤中缺陷反应形成的，是不可逆、永久性的。由于这种永久性的氢损强烈影响着光纤的传输性能，因此，为了保证光纤在使用寿命里损耗随时间的稳定性，就要求消除光纤中这种永久性损耗的增加，即消除光纤氢敏感性的缺陷。光纤的这种缺陷与氢气反应通常有两类。第一类是OH型，吸收峰在1383nm处；第二类是SiH型，吸收峰在1530nm处，而且往往伴随发生在1383nm处的OH吸收峰增加。光纤中的缺陷与光纤制造工艺有关，一是芯棒制造工艺，如不同的氧/硅比会影响到缺陷数量的多少；一是拉丝工艺，如拉丝速率越高，氢损越大。为了降低光纤的氢敏感性，在很多公开的专利中报道了通过特定的条件和工艺，用氘原子预先占据缺陷位置，使将来的氢原子无法与缺陷结合形成羟基，从而达到降低氢敏感性的目的。如美国专利USPatent 4,685,945介绍了将光纤置于氘气气氛中，通过强光激活过氧键与氘气的反应。

本发明所要解决的技术问题是提出一种具有氢不敏感性光纤的制造方法，本方法是在拉丝过程中对光纤及光纤预制棒进行减少光纤氢敏感性的在线处理，以提高氢不敏感性的处理效果，减少后续处理工序，提高生产效率，适应大规模生产的需要。
众所周知，光纤预制棒在拉丝炉中加热到2000多度的高温时变软，被拉成光纤，在高温并被施加高的拉丝张力条件下，预制棒玻璃体中会产生大量断键(Si-O··O-Si)，缺陷越多光纤对氢越敏感。
已经知道，氘气在石英玻璃体中的扩散系数与温度有关。常温下(25℃)扩散系数为1.14×10-11，900℃为5.55×10-6，1200℃为1.39×10-5，1900℃为4.41×10-5，2200℃为5.91×10-5。高温下氘气的扩散速率远比常温时大(2200℃时的扩散速率为常温下的500万倍)。因此在拉丝过程中，可以利用炉子及光纤的高温条件促进氘气的扩散，使氘气原子与缺陷反应，提高氘气的处理效果。
当氘气扩散进光纤及光纤预制棒的玻璃体后，会与玻璃体中的缺陷反应生成-OD键，而且是不可逆反应。O-D的键能为466kJ/mol，O-H的键能为460kJ/mol，从能量角度上讲OD键比OH键更稳定，因此能有效地阻止在光纤使用寿命内氢与光纤玻璃体中缺陷的结合，达到降低光纤氢敏感性的目的。基于前述的理论基础，本发明对拉丝系统进行改造，提供在拉制光纤过程中引入氘气混合气体的方法。
本发明的技术方案是这样实现的在预制棒拉制成光纤的工艺过程中通入含氘混合气对光纤和光纤预制棒进行在线处理。含氘混合气可以从拉丝炉中通入，也可以从保温炉中通入；最好的方法是在拉丝过程中持续向光纤预制棒的套管、拉丝炉和保温炉中通入含氘混合气。所述的光纤预制棒为带套管的预制棒，含氘混合气通过导管通入到光纤预制棒的套管内；光纤预制棒的直径可以从60毫米到150毫米；拉丝前光纤预制棒在拉丝炉含氘气氛中处理0.5至5小时，处理温度为1600至2000℃；处理时间优选为1至2小时，处理温度优选为1900至2000℃；保温炉的温度可以在900℃至1200℃之间。含氘混合气体包含1％至10％的氘，其余为惰性气体中的一种或多种；含氘混合气体优选2％至5％的氘，其余为氦气、氩气、氮气中的一种或多种。预制棒拉丝过程中的拉丝速度最高可以达到1200米/分钟。
本发明所介绍的方法不局限于制造具有抗氢老化性能的低水峰光纤，对其他非低水峰光纤也具有相同的作用。本发明的所介绍的方法也不局限于由芯棒和套管组合制成的光纤预制棒，从事本领域的人很容易理解，这个方法对实心预制棒也具有相同的作用。
本发明在拉丝过程中通入含氘混合气对光纤和光纤预制棒进行在线处理，因此可以利用拉丝炉及光纤的高温条件促进氘气的扩散，使氘气原子与缺陷反应，提高氘气的处理效果；本发明将含氘混合气通过导管直接通入到光纤预制棒的套管内，氘气可以更充分进入到光纤芯层中参与反应，大大提高了氘气处理效果。本发明与现有技术相比还有一个优点是进行在线处理，因此减少了后续处理工序，提高了生产效率，适合大规模生产的需要。


图1 为本发明拉丝装置及过程示意2 为本发明中芯棒和套管的组合示意3 为本发明芯棒和套管界面氘气分子吸附示意4 为本发明拉丝炉中含氘混合气导入示意5 为本发明保温炉中含氘混合气引入方式图6 为本发明制备的光纤氢老化实验衰减谱图
下面结合附图对本发明内容进行详细描述。
本发明在预制棒拉制成光纤的工艺过程中通入含氘混合气对光纤和光纤预制棒进行处理。含氘混合气可以从拉丝炉中通入，也可以从保温炉中通入；最好的方法是在拉丝过程中持续向光纤预制棒的套管、拉丝炉和保温炉中通入含氘混合气。所述的光纤预制棒为带套管的预制棒，含氘混合气通过导管通入到光纤预制棒的套管内；光纤预制棒的直径可以从80毫米到150毫米；拉丝前光纤预制棒在拉丝炉含氘气氛中处理0.5至5小时，处理温度为1600至2000℃；处理时间优选为1至2小时，处理温度优选为1900至2000℃；保温炉的温度可以在900℃至1200℃之间。含氘混合气体包含1％至10％的氘，其余为惰性气体中的一种或多种；含氘混合气体优选2％至5％的氘，其余为氦气、氩气、氮气中的一种或多种。拉丝炉和保温炉可以单独通入混合气，也可以在两个炉子中同时通入混合气以加强反应效果，适应更高的拉丝速率。预制棒拉丝过程中的拉丝速度最好控制在200米/分钟到1200米/分钟。
实施例一本发明的制造方法和主要装置如图1所示，该拉制装置包括一个拉丝炉3，直径为80毫米的预制棒2在馈送机构1的作用下按一定速率送入拉丝炉3中，预制棒2在拉丝炉3中被加热到2000℃，从预制棒软化的底部抽出裸光纤，经过保温炉4后由外径测量装置5测量其外径，裸光纤直径一般为125μm。裸光纤经过冷却管6后进入涂敷器，在光纤周围涂上树脂以保护光纤不受伤害，该树脂涂层由紫外可固化树脂制成，由紫外固化炉固化。经过内涂层涂敷器7及固化炉8和外涂层涂敷器9及固化炉10固化后涂敷光纤外径约为250μm，由直径测量装置测量。然后涂敷光纤经过导向轮在牵引装置的作用下缠绕在收丝筒上。
本发明中，在将光纤预制棒送入拉丝炉后，从图2所示的导管15向套管中通入氘气与氩气和氮气的混合气体，其中氘气的浓度为5％，流量为4L/min，对芯棒201的外表面和套管202的内表面进行处理。如图3所示，界面所吸附的氘气分子17在热作用下，向玻璃体中扩散，并在随后拉制的光纤中与光纤缺陷作用。氘气从图3所示界面向光纤芯层扩散的距离远比从预制棒外表面向芯层扩散的距离短，因此氘气可以更充分进入到光纤芯层中参与反应。
将炉温升到设定值后，从图1所示A位置向拉丝炉中引入含氘混合气体，光纤预制棒在拉丝前和拉丝过程中与含氘混合气体接触，使氘气能扩散进玻璃体中参与反应。其中氘气的浓度为2％，流量为10L/min。如图4所示，将拉丝炉的温度升高到2000℃，光纤预制棒在拉丝炉中加热，一端受热熔融，成13所示锥状，在锥顶14拉出光纤。为保护拉丝炉不与空气接触，在拉丝炉的上口用石墨毡11或其他材料进行密封，也可以采用气体密封的方式。从A位置导入的含氘混合气体自上而下接触预制棒并逐渐预热，其中的氘气分子扩散进预制棒内与缺陷反应。在缺陷大量产生的变颈区域13及锥顶14，由于直径变小，对扩散更为有利。
为了防止光纤从拉丝炉内出来后过快冷却而影响衰减性能，在拉丝炉3下方安装有一个保温炉4，温度控制在1000℃。如图5所示，在保温炉的B位置引入含氘混合气体，其中氘气的浓度为2％，流量为10L/min。由于裸光纤的直径只有125微米左右，扩散路程的缩短，使氘气扩散所需时间也大为缩短，因此可以利用保温炉的高温使光纤继续与氘气反应。
拉丝速率为1000米/分钟，在拉丝过程中为了防止芯棒201和套管202之间夹杂气泡，需要开启真空泵在芯棒和套管之间维持一个较低的气压，从16位置接真空泵。开启真空泵后，继续向套管通入混合气不会破坏拉丝所需的真空度，氘气可以继续吸附在玻璃表面并扩散参与反应。
这样处理后的光纤进行氢老化试验以检测光纤的氢敏感性，如图6所示，光纤在1383nm附近的衰减几乎没有增加，表明光纤具有很好的抗氢老化性能，光纤的氢损为0.002dB/km。
实施例二将直径为80毫米的光纤预制棒2通过传动机构1送入拉丝炉3中，在拉丝炉3中从A位置向炉内引入氘气与氩气和氦气的混合气体，其中氘气的浓度为2％，流量为10L/min。同时向套管中通入同样浓度的混合气，流量为4L/min。将炉温升高到1900℃，并保温一小时。然后保持气体流量不变，将温度升到2000℃，按正常拉丝工艺以1200米/分钟的速率拉丝，所用装置和其它步骤同实施例一。
由此方法得到的光纤进行氢老化试验，氢损为0.003dB/km。
实施例三将直径为120毫米的光纤预制棒2通过传动机构1送入拉丝炉3中，向套管中通入氘气与氩气和氦气的混合气体，其中氘气的浓度为4％，流量为4L/min。按正常工艺以1200米/分钟的速率开始拉丝后，保温炉4的温度为1100℃，从B位置向炉中引入同样浓度的混合气，流量为10L/min，所用装置和其它步骤同实施例一。
由此方法得到的光纤进行氢老化试验，氢损为0.005dB/km。
实施例四将直径为120毫米的光纤预制棒2通过传动机构1送入拉丝炉3中，在拉丝炉3中从A位置向炉内引入氘气与氩气和氦气的混合气体，其中氘气的浓度为1％，流量为10L/min。向套管中通入同样浓度的混合气，流量为4L/min。将炉温升高到2400℃，并保温一小时。按正常拉丝工艺以800米/分钟的速率拉丝后，在保温炉4中从B位置向炉中引入同样浓度的混合气，流量为10L/min，保温炉的温度为1100℃，所用装置和其它步骤同实施例一。
由此方法得到的光纤进行氢老化试验，氢损为0.002dB/km。
实施例五在将光纤预制棒送入拉丝炉后，从图2所示的导管15向套管中通入氘气与氩气和氮气的混合气体，其中氘气的浓度为5％，流量为4L/min，对芯棒201的外表面和套管202的内表面进行处理。如图3所示，界面所吸附的氘气分子17在热作用下，向玻璃体中扩散，并在随后拉制的光纤中与光纤缺陷作用。氘气从图3所示界面向光纤芯层扩散的距离远比从预制棒外表面向芯层扩散的距离短，因此氘气可以更充分进入到光纤芯层中参与反应。
将炉温升到设定值后，从图1所示A位置向拉丝炉中引入含氘混合气体，光纤预制棒在拉丝前和拉丝过程中与含氘混合气体接触，使氘气能扩散进玻璃体中参与反应。其中氘气的浓度为2％，流量为10L/min。如图4所示，将拉丝炉的温度升高到2000℃，光纤预制棒在拉丝炉中加热，一端受热熔融，成13所示锥状，在锥顶14拉出光纤。为保护拉丝炉不与空气接触，在拉丝炉的上口用石墨毡11或其他材料进行密封，也可以采用气体密封的方式。从A位置导入的含氘混合气体自上而下接触预制棒并逐渐预热，其中的氘气分子扩散进预制棒内与缺陷反应。本实施例说明本发明根据制造不同光纤的需要，可以只在拉丝炉中通入含氘混合气体。
本发明还可以有很多实施例，根据制造不同规格的光纤的需要，含氘混合气体的含量具体还可以为1％、1.5％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、6％、7％、8％、9％、10％；拉丝炉的温度可以为1600℃、1700℃、1800℃、1950℃；保温炉的温度可以为900℃、1100℃、1200℃。预制棒拉丝过程中的拉丝速度可以为200米/分钟、400米/分钟、500米/分钟、600米/分钟、900米/分钟、1100米/分钟。


本发明涉及一种光纤的制造方法，具体地说是一种具有氢不敏感性光纤的制造方法。其特征是在预制棒拉制成光纤的工艺过程中通入含氘混合气对光纤和光纤预制棒进行处理。本发明在拉丝过程中通入含氘混合气对光纤和光纤预制棒进行在线处理，因此可以利用拉丝炉及光纤的高温条件促进氘气的扩散，使氘气原子与缺陷反应，提高氘气的处理效果；本发明将含氘混合气通过导管直接通入到光纤预制棒的套管内，氘气可以更充分进入到光纤芯层中参与反应，大大提高了氘气处理效果。本发明与现有技术相比还有一个优点是进行在线处理，因此减少了后续处理工序，提高了生产效率，适合大规模生产的需要。

公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月29日 优先权日2004年11月29日