碱熔法制备酚的反应条件?
173****1719
怎么样合理应用苯酚及其制备品
提问时间:2022-09-26 07:12:19
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共1个
陈秋池
从业2年
商标变更商标转让
所在地区:孝感市
咨询解答:486
碱熔的方法主要有用熔融碱的常压高温碱熔法、用碱溶液的中温碱熔法和用稀碱的加压碱熔法。
熔融碱的常压高温碱熔法
此法适用于不活泼磺基的碱熔,可以使多磺酸中的磺基全部置换成羟基。重要的产品有苯酚、1一萘酚和2一萘酚等,碱熔温度在320~340℃左右。一般是向盛有熔融碱的碱熔锅中在高温下分批加入磺酸盐,碱过量25%左右。加完磺酸盐后,再升温反应一段时间,通过测定游离碱含量控制反应终点。为了防止凝锅,应将碱熔物快速放入热水中。
在常压碱熔时,由于生成的酚易被空气氧化,所以要用水蒸气加以保护,在碱熔初期由芳磺酸盐带入的水和反应生成的水能起保护作用,但在碱熔后期,则需要在碱熔物的表面通适量的水蒸气。
碱溶液中温碱熔法
用70%~80%NaOH浓碱液,碱熔过程可在常压下进行,适用于将萘多磺酸、氨基或羟基萘多磺酸中的一个磺基置换成羟基,而其他的磺基或氨基仍然保持不变,重要产品有J酸和r酸等,
该法耗用碱量比熔融法多,通常在所选碱液的沸点温度(180~270℃)下进行反应。
稀碱液的加压碱熔
萘系的多磺酸也可以用稀碱液(20%~30%)在180~230℃进行碱熔。因为这种反应温度已超过了稀碱液在常压时的沸点,所以碱熔过程需要在压热釜中进行。可以实现多磺酸中仅置换其中的一个磺基,而保留其余的磺基和氨基。例如,1,5—萘二磺酸用21.74%的NaOH溶液在230℃、2.44 MPa下碱熔,得到1一萘酚一5一磺酸;1一氨基萘一3,6,8一三磺酸用23%的NaOH溶液在178~182℃、0.55~0.65 MPa碱熔,得到1一氨基一8一萘酚一3,6一二磺酸单钠盐(H酸)。[4]
2022-09-26 09:37:21
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