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高度清洁的洁齿剂组合物制作方法

  • 专利名称
    高度清洁的洁齿剂组合物制作方法
  • 发明者
    D·K·安图米, J·R·布朗, R·S·罗宾逊
  • 公开日
    2012年5月23日
  • 申请日期
    2010年7月23日
  • 优先权日
    2009年7月31日
  • 申请人
    高露洁-棕榄公司
  • 文档编号
    A61K8/11GK102470024SQ201080034976
  • 关键字
  • 权利要求
    1.洁齿剂组合物,所述组合物包含口腔可接受的载体和l-10wt%磨料,使每一次应用所递送的磨料总量为ang-8mg,磨料具有的重均粒度在3-7 μ m范围内,以重量计至少90% 的颗粒具有的尺寸低于16 μ m,并且其中组合物不含有口腔护理活性物质2.权利要求1的洁齿剂,其中口腔可接受的载体包含甘油三酯3.任一项前述权利要求的洁齿剂,其中每一次应用所递送的磨料总量为3-6mg4.任一项前述权利要求的洁齿剂,其进一步包含5%-25%(重量)的香料材料和 0. -5% (重量)的甜味剂5.任一项前述权利要求的洁齿剂,其中洁齿剂组合物包含约75重量%的甘油三酯、约 15重量%的香料、约5重量%的磨料、约0. 5重量%的甜味剂和约4. 5重量%的乙醇6.任一项前述权利要求的洁齿剂,其中洁齿剂被包封7.权利要求6的洁齿剂,其中洁齿剂包封于明胶中8.制造洁齿剂组合物的方法,所述方法包含混合口腔可接受的载体、香料、甜味剂和任选的加工助剂以形成液体混合物,并向液体混合物加入平均粒度在3-7 μ m范围内的 l-10wt%磨料,以重量计至少90%的颗粒具有的尺寸低于16 μ m,而不混合或加入口腔护理活性物质9.权利要求8的方法,所述方法进一步包含将洁齿剂组合物包封于明胶胶囊中10.包封洁齿剂组合物,所述组合物根据权利要求9的方法制备11.自牙齿去除染色的方法,所述方法包含以向牙齿递送ang-8mg磨料的方式向牙齿应用权利要求1-7中任一项的洁齿剂组合物12.牙刷,所述牙刷包含 手柄;安装于手柄的头部,头部包含外表面和多个自外表面向外延伸的牙齿清洁元件;和安置于头部上的权利要求1-7中任一项的洁齿剂组合物13.权利要求12的牙刷,所述牙刷进一步包含安置于清洁元件内的分配器,该分配器含有洁齿剂组合物14.权利要求13的牙刷,其中分配器为胶囊并且洁齿剂组合物以液体形式包封于胶囊中15.权利要求12-14中任一项的牙刷,其中清洁元件由弹性体材料构成16.权利要求12的牙刷,其中洁齿剂组合物包封于明胶胶囊中,明胶胶囊安置于清洁元件内并由清洁元件围绕,其中清洁元件为弹性体的17.权利要求12的牙刷,其中清洁元件包含洁齿剂组合物
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  • 法律状态
专利名称:高度清洁的洁齿剂组合物的制作方法高度清洁的洁齿剂组合物相关申请的交叉引用本申请要求2009年7月31日递交的美国临时专利申请号61/230321的优先权, 其通过引用结合到本文中。背景实施方案涉及含有少量的相对小粒度高度清洁磨料而不含抗菌剂、氟化物及其它口腔护理活性物质的洁齿剂组合物。特别地,洁齿剂组合物具有良好的染色(stain)去除特性。洁齿剂组合物可以包封(encapsulated)组合物、固态糖食组合物、胶等形式存在,其可任选地位于刷牙装置的刷毛内。常规磨料包括硅石(例如为硅胶、水合硅石或沉淀硅石形式)、氧化铝、不溶性磷酸盐、碳酸钙、树脂磨料比如脲-甲醛缩合产物等。可用作磨料的不溶性磷酸盐中有正磷酸盐、聚偏磷酸盐和焦磷酸盐。例证性的实例为正磷酸二钙二水合物、焦磷酸钙、β-焦磷酸钙、磷酸三钙、聚偏磷酸钙、三聚磷酸钠(STPP)、焦磷酸四钠(TSPP)和不溶性聚偏磷酸钠。一种或多种磨料通常以一般为5%-70%,例如10%-50%或15%-30% (组合物重量)的磨料有效总量存在于洁齿剂中。磨料的平均粒度通常为0. 1-30 μ m,例如1-20 μ m或 5-15 μ m0合成生产的硅石作为许多当今牙膏配方中的组分起重要作用。这样的硅石为相对安全的非毒性组分,其可与其它牙膏组分包括甘油、山梨醇(或木糖醇)、增稠剂、清洁剂、 着色和香料材料以及任选的氟化物及其它活性物质相容,硅石借以起磨料作用以清洁牙齿、去除牙菌斑和食物残渣。作为磨料,硅石清除并物理擦洗牙齿的外表面。该擦洗作用去除由唾液蛋白形成的有机膜(即表膜,pellicle),该表膜覆盖牙齿并且已知由食物比如咖啡、茶和浆果以及由烟草烟雾、阳离子抗菌药物和生色细菌变得染色和变色。染色表膜的这样的物理去除为去除每天发生的不合需要的表面染色和变色的简单且有效的手段。另外,表膜的这样的物理去除还除去表膜表面上的牙菌斑细菌。合成硅石包括硅胶和沉淀硅石两者,其通过用强的无机酸中和硅酸盐水溶液得到制备。在硅胶的制备中,形成硅水凝胶,其然后通常被洗至低含盐量。经洗涤的水凝胶可碾磨至要求的尺寸,或者干燥,最终至其结构不再由于收缩而变化的地步。当制备这样的合成硅石时,目的是得到提供最大清洁(即去除染色表膜)伴随对牙釉质及其它口腔组织的最小损害的磨料。牙科研究人员持续地关注识别出满足这些目的的合成硅石。美国专利号4153680和GB专利申请2038303A两者公开硅水凝胶或水合硅胶作为洁齿剂抛光剂的一般用途。美国专利号463 公开水合硅胶与弱煅烧氧化铝抛光剂组合形成组合磨料系统的用途。美国专利号4943429、5176899和5270033提供了替代性抛光剂列表,这样的列表包括水合硅胶。美国专利号5939051公开用具有低磨损和高度清洁产物的硅胶制备的洁齿剂组合物。然而,该硅胶具有2-4微米的低粒度分布用以获得低磨损性能。制造这样的小粒度硅胶为能源密集和相对昂贵的。美国专利号5658553和5651958公开含有具有高度清洁和由其低的放射性牙本质磨损(RDA)值表示的低磨损的沉淀硅石与硅胶的组合的洁齿剂组合物。由于在美国专利号 5651958和5658553中所描述的硅石的低磨损性质,组合物固有地具有有限的清洁能力。RDA值为牙科领域公认的测定洁齿剂配方磨损性的方法,并且根据美国牙科协会推荐的如由 Hefferren,Journal of Dental Research,第 55 卷,刊号 4,1976 年 7-8 月,第 563-573页阐明的和在Wason美国专利号4340583、4420312和4421527中描述的方法测定。牙科领域已知增大洁齿剂组合物的RDA值高于110不造成洁齿剂清洁性能的相应增大,该清洁性能如用于测量相对于标准品去除茶和咖啡牙齿染色的效力的体外方法—— 表膜清洁比(PCR)所测量的。本文指涉的PCR值通过在“In Vitro Removal of Stain with Dentifrice (用洁齿剂体外去除染色)”,G. K. Stookey 等 J. Dental Research, 61,123-9, 1982中所描述的方法的变体而得到。本文所使用的PCR方法的变体在美国专利号5658553 和5651958中得到描述。在该变体中,首先将澄明的表膜材料应用于牛牙,其然后用表膜材料和茶、咖啡与FeCl3的组合染色,而在由Stookey等所描述的原有方法中,表膜和染色两者同时应用。称为“高度清洁”硅石的硅石颗粒为已知的,并且在例如7306788>7267814, 6896876、6669拟9中得到描述。其中许多可自J. M. Huber (Havre de Grace, Md.美国)市售得到,在商品名Zeodent 下销售。其它硅石被设计替代一部分常规硅石以提高或增加其清洁效力,如在例如美国专利申请公布号2009/0010973、2006/0008423、2006/0008422、 2005/0129628中描述的那样。以固体、半固体或包封组合物形式存在的位于刷牙装置刷毛内的洁齿剂组合物为已知的。Colgate WISp 为一种这样的装置。Wisp装置为小刷牙装置(长度约8. 9cm(3. 5 英寸)),其包括位于刷毛内的明胶包封的液体组合物。使用时,液体胶囊释放出猝发的清爽 (freshness),而不需要水或冲洗。Wisp被设计为使用一次,然后丢弃。仍然需要提供不必需旨在用作牙膏或凝胶、不必需含有口腔护理活性物质,并且有效于去除染色和清洁牙齿的洁齿剂组合物。简短概述本文所描述的各种实施方案通过提供具有改善的染色去除和牙齿清洁效力的洁齿剂组合物而满足上述需要。根据一个方面,洁齿剂组合物包含口腔可接受的载体和少量相对小粒度磨料,优选地不含抗菌剂、氟化物及其它口腔护理活性物质。组合物可呈现为凝胶、固体、包封于明胶胶囊中,或者呈现为含水或无水组合物。根据另一个方面,洁齿剂组合物作为位于刷牙装置刷毛内的固体或包封组合物提供。在一个优选的方面,组合物被设计用于一次使用,然后处置刷牙装置。根据又一个方面,提供制造洁齿剂组合物的方法,方法包含混合口腔可接受的载体、香料、甜味剂和任选的醇加工助剂以产生液体组合物,并向液体组合物加入少量的小粒度磨料。在另一个实施方案中,洁齿剂组合物用明胶外部胶囊包封,其中醇加工助剂在包封期间自组合物除去。在另一个实施方案中,然后将包封的组合物放置于刷牙装置的刷毛内。在一个实施方案中,洁齿剂组合物包含口腔可接受的载体和l-10wt%磨料,使每一次应用所递送的磨料总量为ang-8mg,磨料具有的重均粒度在3-7 μ m范围内,以重量计至少90%的颗粒具有低于16 μ m的尺寸,并且其中组合物不含有口腔护理活性物质。在另一个实施方案中,制造洁齿剂组合物的方法包含混合口腔可接受的载体、香料、甜味剂和任选的加工助剂以形成液体混合物,并向液体混合物加入l-10wt%的平均粒度在3-7 μ m范围内的磨料,以重量计至少90%的颗粒具有低于16 μ m的尺寸,而不混合或加入口腔护理活性物质。在另一个实施方案中,牙刷包含手柄;安装于手柄的头部,头部包含外表面和多个自外表面向外延伸的牙齿清洁元件;和位于头部上的洁齿剂组合物,洁齿剂组合物包含口腔可接受的载体和l-10wt%磨料,使每一次应用所递送的磨料总量为aiig-8mg,磨料具有的重均粒度在3-7 μ m范围内,以重量计至少90%的颗粒具有低于16 μ m的尺寸。绘图简述图1为包含胶囊的口腔护理牙刷的前视图,该胶囊包含一个实施方案的洁齿剂组合物。图2为图1牙刷的侧视图。图3为图1牙刷的后视图。图4为图1 口腔护理牙刷头部的横截面视图。图5为包含储库的口腔护理牙刷的部分为截面的侧视图,该储库包含另一个实施方案的洁齿剂组合物。图6为显示在包装或展示条件下一个实施方案的多个牙刷的前视图。图7为显示在包装或展示条件下与配件一起的一个实施方案的单个牙刷的前视图。图8为一个实施方案的口腔护理牙刷头部的侧视图,其中为了重点和清晰的目的,仅有清洁元件部分以实线显示。图9为包含胶囊的口腔护理牙刷头部的透视图,该胶囊包含再一个实施方案的洁齿剂组合物。图10为图9头部的平面前视图。图11为适合于保持胶囊的牙刷头部的透视图,该胶囊包含又一个实施方案的洁齿剂组合物。图12为图11头部的平面前视图。图13为图11头部的横截面侧视图。图14为具有适合于保持胶囊的头部的牙刷横截面侧视图,该胶囊包含又一个实施方案的洁齿剂组合物。详细描述如贯穿始终所使用的,范围用作描述在所述范围内每一个和所有数值的简略表达方式。在所述范围内的任何数值可被选择为所述范围的端点。另外,本文所引用的所有参考文献通过引用以其全部结合到本文中。在本公开中的定义和所引用的参考文献冲突的情况下,以本公开为准。另外,组合物和方法可包含其中所描述的元素、基本上由这些元素组成或由这些元素组成。除非另外指明,在此处和说明书别处所表示的所有百分数和量应理解为指以重量计的百分数。所给的量为基于材料的有效重量。本文具体数值的列举旨在意指该数值加或减可变性程度,以计入测量中的误差。例如,10%的量可包括9. 5%或10. 5%,假设测量中误差的程度应由具有本领域普通技能的人员意识和理解到。用于本文时,术语“治疗”(treat或treating)旨在包括预防。该术语包括改善、 防止和缓解与口臭有关的症状和/或效果。术语“防止”(preventing或prevention)指预先给予组合物以阻止或减轻口臭。用于治疗口臭的(本发明的方法权利要求所涉及的)组合物领域的普通技术人员认可术语“防止”不是绝对术语。而是,该术语应理解为指预防性给予组合物以减少病症的可能性或严重性,并且这是所旨在的意义。化合物的“口腔可接受的量”为,当含有这样量的组合物保留在口中而不吞咽,持续足以允许如本文所提供的那样应用于口腔表面的时间期间时,对哺乳动物无害的量。通常,这样量的化合物即使组合物被无意中吞咽也是无害的。“口腔可接受的载体”意指当这样的载体用于保留在口中而不吞咽的组合物时对哺乳动物无害的任何媒介物或载体。配制的洁齿剂比如牙膏和凝胶含有许多功能和活性组分,其中每一种有助于一种或许多种合乎需要的性能。适当配制的洁齿剂适合于经常使用以促进口腔健康。功能添加剂包括发泡剂,其分散其它组分并提供递送活性和功能材料至口腔表面;和牙垢控制剂以防止在牙齿表面形成齿石;以及美观功能组分比如香料和颜料。活性组分包括在使用时提供氟离子来源的防龋剂。各种组合物也含有具有抗菌性例如减少在表面形成牙菌斑的化合物或组分。其它的活性组分包括具有抗炎性能用于预防和治疗病症比如牙龈炎的那些活性组分。除了香料和颜料,优选的洁齿剂组合物不包括任何上述口腔护理活性组分。遍及本描述,词句“ 口腔护理活性物质”意指在口腔护理治疗期间提供活性作用的组分。口腔护理活性物质包括(但不限于)发泡剂、抗菌剂、增白剂、抗结石剂、抗微生物剂、 牙垢控制剂、抗炎剂等。在第一方面,洁齿剂组合物包含、基本上包括或包括I-IOwt %,优选地为 2. 5-7wt%和最优选地为5wt%的高度清洁磨料,使每一次应用所递送的磨料总量为 2mg-8mg,优选地为3mg-6mg和最优选地为约^ig的磨料。高度清洁磨料存在于口腔可接受的载体中。本发明人发现使用这样少量的小粒度磨料获得出乎意料改善的去污效果,因为这样少量的磨料通常不预计提供任何去污效果(或者有丝毫、极少的染色去除)。洁齿剂组合物优选不含有口腔护理活性物质比如抗菌剂、防臭剂、防龋剂、增白剂比如过氧化物、牙垢控制剂等。优选磨料选自高度清洁硅石、焦磷酸四钠(TSPP)、三聚磷酸钠(STPP)及其混合物。磨料通常具有的重均粒度在2-18μπι范围内,至少90% (重量)的颗粒具有的尺寸小于20 μ m,对硅石粉的含水浆料测定的放射性牙本质磨损(RDA)为90-230,当在牙科组合物中以10% (重量)加入时表膜清洁比(PCR)为大于80,PCR与RDA的比率在0. 4 1至小于1 1的范围内,并具有在1-20范围内的塑料磨耗值(PAV)。优选的磨料为具有特别有效清洁能力的硅石,该能力经在含有相对少量硅石的洁齿剂中于常规RDA值下呈现的相对高PCR值而得到证实。尽管PCR与RDA的比率小于1, RDA值优选地高于具有较高PCR与RDA比率的常规硅石,并且当与这些产品比较时,以相同量的硅石可得到较高的PCR。塑料磨耗值为用硅石在表面产生的刮擦量的量度,并因此表示对牙齿的可能损伤。有用的硅石具有中等PAV但是高的PCR,这表明良好的清洁而没有过度损伤。有用的无定形硅石优选使用亚麻籽油的吸油量在70-150cm7l00g范围内,并且更优选吸油量在75-130cm7l00g范围内。而且,无定形硅石优选BET表面积在10-45( -1范围内,并且更优选BET表面积在50-30011 -1范围内。硅石的重均粒度可使用Malvern Mastersizer 测定并且优选的材料可具有的重均粒度在5-10 μ m范围内。可采用相同技术测定粒度分布,并因此测定具有低于任何具体数值的尺寸的颗粒比例。对于无定形硅石,以重量计至少90%的颗粒优选地具有低于 17 μ m的尺寸。在一个具体的实施方案中,在所述实施方案中有用的磨料的重均粒度在3-7 μ m 范围内,以重量计至少90%的颗粒尺寸低于16 μ m,优选地低于12 μ m。硅石的放射性牙本质磨损(RDA)具有的数值在100-220范围内。更常见地,RDA具有的数值在120-200范围内,并且时常RDA高于140。通常,PAV高于15的硅石将具有高于 120的RDA,并且PAV高于17的那些硅石具有高于140的RDA。无定形硅石的PCR(以10% (重量)在牙科组合物中测量)为大于85,优选地为大于90并且更优选地为大于95。PCR RDA比率优选在0.5 1-0.9 1范围内。对5% (重量)混悬液测量时无定形硅石优选具有的pH值在5-8范围内,更优选地在6-7. 5范围内。存在于适用于牙科组合物的无定形硅石上的水量,在1000°C下通过烧失量测量时,通常至高达25% (重量)并且优选至高达15% (重量)。通常在100(TC下的烧失量为多于4% (重量)。除了磨料,洁齿剂组合物也可含有一种或更多种口腔可接受的食用香料、着色剂、 甜味剂、加工助剂(醇例如乙醇)和任选的水。优选的口腔可接受的载体包括例如醇类、 中链甘油三酯等。最优选载体为中链甘油三酯,并且按组合物的重量计以50%-90% (重量),更优选地为60% -80%和最优选地为约75%的量存在。中链甘油三酯(MCT)长度通常为约6-约12个碳。中链甘油三酯可为植物油。着色剂比如颜料和染料可用于组合物中。颜料包括非毒性水不溶性无机颜料比如二氧化钛和氧化铬绿色、群青蓝色和粉红色和氧化铁。颜料具有粒度在5-1000微米范围内,优选地为250-500微米,并以0.5-3% (重量)的浓度存在。所使用的染料通常为目前在R)od Drug & Cosmetic Act (食物药物和化妆品法案)下验证合格的用于食品和摄取药物的食品着色添加剂,包括染料比如FD&C红色3号 (四碘荧光素的钠盐)、FD&C黄色5号(4-对-磺基苯基偶氮-1-对-磺基苯基-5-羟基吡唑-3羧酸的钠盐)、FD&C黄色6号(对-磺基苯基偶氮-B-萘酚-6-单磺酸酯的钠盐)、 FD&C绿色3号(乙基-[4- [ W-[乙基-[(3-磺基苯基)甲基]氨基]苯基]-(4-羟基-2-磺基苯基)亚甲基]-1-亚环己-2,5-二烯基]-[(3-磺基苯基)甲基]铵的二钠盐)、FD&C 蓝色1号(靛蓝的二苄基二乙基二氨基三苯基-甲醇三磺酸的二钠盐)及其以各种比例存在的混合物。对于最有效结果的染料浓度以总重量的0. 0005-1%的量存在于洁齿剂组合物中。任何合适的香料或甜味材料也可以第二洁齿剂组分加入。合适的香料组分的实例包括调味油,如例如绿薄荷、薄荷、冬青、黄樟、丁香、鼠尾草、桉树、马郁兰、肉桂柠檬和橙的油及水杨酸甲酯。合适的甜味剂包括蔗糖、三氯蔗糖、乳糖、麦芽糖、山梨醇、木糖醇、环拉酸钠、紫苏糖(perillatine)和糖精钠。合适地,香料材料以5%-25% (重量),更优选地为10%-20% (重量)和最优选地为约15% (重量)的量包含于洁齿剂组合物中。甜味剂可构成洁齿剂组分的0. 1-5% (重量),更优选地为0. 25-2% (重量)和最优选地为约0. 5%(重量)。在各种实施方案中,洁齿剂组合物含有相对低量的水。在许多方面,洁齿剂组合物含有比目前市面上的典型配方更少的水。在一个实施方案中,组合物含有少于10 % (重量) 的水,例如少于8% (重量)和少于6% (重量)的水。洁齿剂组合物中的水总量包括来自作为组分有意添加的水和作为各种其它组分的副产物或溶剂存在的水的贡献。在各种实施方案中,配制洁齿剂组合物,而不含作为单独组分加入的水。那么所得的洁齿剂组合物水含量源于作为各种组分中的溶剂或副产物存在的残余水。如以上所讨论的那样,配制的洁齿剂通常含有10%或更少的水,优选地为少于8%和更优选地为少于6%。最优选地,不向组合物中加入水,但是组成组合物的各组分可含有水。口腔组合物任选地含有一种或更多种其它的非活性组分。非限定性实例包括稀释齐IJ、碳酸氢盐、PH调节剂、整泡剂、增稠剂、粘度调节剂、呈色剂(pigmenting agent)、甜味齐U、香料和着色剂。牙膏、牙凝胶及其它洁齿剂组合物用这些和任选的其它添加剂根据已知原理进行配制。在一个优选的方面,洁齿剂组合物被包封于明胶胶囊中。在明胶胶囊中包封液体或含水组合物可使用本领域已知和在例如美国专利号4422985、4似63375478570中描述的技术得到实现。该方法通常必需形成洁齿剂组合物的射流和与洁齿剂组合物射流同轴的涂覆材料(例如明胶)的射流,加热这些同轴射流(任选地用第三同轴加热元素或热空气)并将这些组分引入到冷却液中,以形成由洁齿剂组合物形成的明胶涂覆的胶囊。存在于洁齿剂中的任何醇优选在加热各组分期间得到蒸发。优选地,明胶构成包封物总重量的 6-15%,更优选地为8-12%,和最优选地为约9%。类似地,洁齿剂组合物构成包封物总重量的85-94%,更优选地为88-92%,和最优选地为约91%。在一个方面,洁齿剂组合物以口香糖的形式存在。将洁齿剂组合物配制为口香糖可通过使用胶基、表面活性剂、螯合剂等实现。在美国专利号5603920、6471945、6479071、 6696044,7445769中所公开的任何方法可用于制备该胶组合物。其它方面包括以固体或半固体糖食产品形式存在的洁齿剂组合物。具有本领域普通技能的人员能够使用本文所提供的指南配制固体糖食产品。以上已经关于几个优选的实施方案描述了组合物。其它非限定性描述在随后的实施例中提供。实施例实施例1本发明的组合物与对照组合物使用体外染色去除研究进行比较,其中通过使用提取的牛牙齿的程序测定染色去除。所述程序类似于Mookey等,h vitro removal of stain with dentifrices (用洁齿剂体外去除染色),J. Dent Res 61 (11) : 1236-1239,1982 年11月所描述的程序。样品制备边长4mm的牙釉质正方形,使用金刚石切割圆盘自牛恒门齿制备。使用模具,将每一个牙釉质正方形包埋于澄明的快速固化正畸树脂(Ortho-Jet,Lang Dental Mfg. Co., Inc. , Wheeling, IL)中以提供唇面暴露的1. 5-cm正方块。聚酯块的上表面采用牙齿模型修整器对牙釉质正方形的水平化唇面磨削冲洗。然后以400粒度(grit)砂纸,使用水作为润滑剂,通过手工砂磨(hand-sarmding)使该表面平滑,直到除去所有磨削痕迹。最后,每一个牙齿样本的上表面在棉布上使用煅烧高岭土的水浆料(中值粒径为1. 2微米)进行手工抛光至镜面光洁度。精制的样本在解剖显微镜下检查,并且如果在牙釉质表面观察到任何瑕疵则丢弃。在用于在牙釉质上形成人工染色表膜的制备中,将样本在0. 2MHC1中蚀刻60秒, 随后在饱和碳酸钠溶液中浸渍30秒。最后的蚀刻用植酸实施60秒,然后样本用去离子水冲洗并附加到染色装置。染色装置构建表膜染色装置以提供样本交替的浸渍于染色肉汤和空气干燥。装置包含铝平台基座,其支撑连接于电动机的特氟隆(Teflon)棒(直径为1.9cm(3/4-英寸)),电动机经减速箱以恒速1.5rpm旋转棒。螺纹螺丝孔沿着棒的长度以固定间隔隔开。通过首先把塑料螺丝的头部与样本背面胶合,然后把牙齿拧紧到棒上而将牙齿样本附加于棒。在棒的下面为容纳表膜染色肉汤的可去除的300ml容量槽。染色肉汤表膜染色肉汤通过向250ml无菌胰酶解酪蛋白大豆肉汤加入1. 02gm速溶咖啡、 1. 02gm速溶茶和 0. 75gm 胃粘膜素(National Biochemicals Corp. , Cleveland, OH)得到制备。也向染色肉汤加入约50ml的24-小时藤黄微球菌(Micrococcus leteus)培养物。然后将具有附加的牙釉质样本且染色肉汤在槽中的装置在37°C下置于温育器中,同时样本连续旋转通过染色肉汤和空气。染色肉汤每M小时替换一次,持续连续7-10天,直到达到要求的染色水平。对于每一次染色肉汤更换,用去离子水冲洗并刷洗样本与槽,以除去任何松散的沉积物。当出现微黄色沉积物时(在3-5天之后),染色肉汤通过加入0. 03gmFeCl36H20 进行改良,并且将其持续,伴随每天染色肉汤更换,直到样本上的染色表膜足够暗。然后,将样本自染色肉汤除去,用去离子水彻底刷洗,并冷藏于保湿器中直到使用。染色测量牙齿上外在染色表膜的强度通过用Minolta分光光度计取得漫反射吸光度读数得到测量。在整个可见有色光谱内的吸光度测量结果使用CIELAB色标(CIE出版号 15. 2. CIE Colorimetry(CIE 比色法),第 2 版.巴黎Central Bureau of the CIE(CIE 中央局),1986)得到。使染色的牙釉质样本在进行吸光度测量之前于室温下空气干燥30分钟。治疗在用于治疗的制备中,将样本分成每组16个样本的2个均等组,每组具有等值的平均基线LW染色得分。通过设计用于评价标准手动牙刷和牙膏的V-8机械交叉刷涂机实施试验(Grabenstetter, R. J.等,The measurement of the abrasion of human teeth by dentifrice abrasives :A test utilizing radioactive teeth(测量洁齿剂磨料对人牙齿的磨损使用放射性牙齿的测试).J Dent Res 37 1060-1068,1958)。设计夹具以固定用于Colgate WISP 产品的较小的微型牙刷。在取得测试前分光光度计反射吸光度读数之后,于每个刷涂周期之前,将牙齿样本浸泡于人工唾液中20分钟。然后,将样本安置在V-8机械交叉刷涂机上,并且采用试验产品刷涂牙齿样本2分钟(即 300个双冲程)。为了使机械变量减至最小,每组的牙齿样本在每次运行期间得到刷涂,并且试验产品随机分配到每个刷涂位置,直到所有产品已经在全部8个位置试验两次。对于每个治疗周期用新刷在牙齿样本上重复该方法,直到完成总计14个周期(即累积治疗时间为观分钟)。在最后的治疗周期之后,样本使用牙科机头进行浮石磨光以自牙齿除去全部残留的染色,并且再次获取反射吸光度读数。该技术提供对每个样本的固有值,其用于计算可能经试验产品去除的染色表膜的最大量。通过向微型牙刷的刷毛中安置约65mg各种试验组合物(在以下得到描述)而制备微型牙刷。如果使用的话,磨料的量为3-6mg。对于每个时间点测量ΔΕ值。牙齿白度的增大(ΔΕ)使用下式计算ΔΕ = [(AL)2+(Aa)2+(Ab)2]1/2在上式中,ΔΕ值越高,所获得的牙齿白度水平越高。对多个牙齿获取多个读数, 并且计算Δ E值的平均值。对于每种颜色因素(ΙΛ a*和b*),在测试前与测试后读数之间的差异代表试验洁齿剂自牙齿去除外在染色的能力。计算数据并定义如下去除的染色=基线染色读数-治疗后读数。可利用的总染色=测试前染色读数-治疗和浮石磨光后读数。%去除的总染色=“去除的染色” / “可利用的总染色”。为了计算由所述产品所除去的染色百分数,有必要通过浮石磨光牙齿彻底清洁来去除全部剩余的外在染色。在完全染色去除之后所得到的ΔΙ;和ΔΕ得分代表,对于由试验产品去除,在牙齿上可利用的外在染色总量。通过将这些ΔΙ;和ΔΕ值与在刷涂治疗之后所得到的最终和ΔΕ得分进行比较,对于两个参数计算染色去除百分数。用于与本发明组合物比较的对照如在以下表1中显示的那样进行配制表 1材料重量%中链甘油三酯 78^ 香料15WS-3 Γδ
三氯蔗糖05
乙醇*Τδ本发明的组合物通过向对照中加入高度清洁的磨料得到制备。例如,5%高度清洁的硅石(5% HCS)组合物如在以下表2中显示的那样进行配制表

提供洁齿剂组合物,其含有少量的相对小粒度高度清洁磨料,而不含口腔护理活性物质。洁齿剂可得到包封并且任选地置于牙刷的头部。洁齿剂的使用提供给牙齿少量的高度清洁磨料,并具有染色去除效力。在一个方面,提供洁齿剂组合物,其包含口腔可接受的载体和1-10wt%磨料,使每一次应用所递送的磨料总量为2mg-8mg,磨料具有重均粒度在3-7μm范围内,以重量计至少90%的颗粒的尺寸低于16μm,并且其中组合物不含有口腔护理活性物质。



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