一种环境中百草枯残留含量的检测方法

张婷, 马晓波

2012年7月25日

2012年3月9日

2012年3月9日

深圳市宇驰检测技术有限公司

G01N30/06GK102608230SQ20121006045

百草 残留 检测 含量 环境

1.一种环境中百草枯残留含量的检测方法，主要由配置百草枯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度四个步骤组成，其特征在于，具体步骤如下A.配置百草枯标准溶液用乙腈对百草枯标准溶液进行稀释，制备得到多个不同浓度的百草枯标准溶液；B.绘制标准曲线对步骤A所述的多个不同浓度的百草枯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并通过计算机软件得到百草枯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下色谱柱C18, 250mmX 4. 6mm,粒径 5 μ m ;柱温40 °C ；流动相pH2. O的辛烷基磺酸钠缓冲液+乙腈；流速1. Oml/min ；波长258nm ；进样量10yL ;C.样品前处理针对废水样和土壤分别进行处理，具体表现为①针对废水样，用O.45 μ m的微孔滤膜过滤，过滤后得到废水样的样品溶液；②针对土壤等固体样品，首先去除杂物风干，然后粉碎混匀，最后采用以下前处理步骤进行处理a.振荡法提取称取适量样品于锥形瓶中，加入lmol/L盐酸5ml和适量甲醇，摇匀，浸泡2-4h后机械振荡lh，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加适量甲醇振荡lh，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入5%NaCl水溶液100ml、石油醚100ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用适量5%NaCl水溶液反萃取一次,弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干；b.净化取SPE-C18柱，用IOml甲醇预淋脱活，顶干，再用20ml去离子水淋洗，顶干； 样品用IOml体积比为82的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用 15ml体积比为28的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用乙腈定容至 Iml,得到土壤等固体样品的样品溶液；D.对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度吸取10μ L步骤C所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的百草枯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤 B所述的百草枯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的百草枯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤B所述的色谱条件相同，最后按以下公式计算样品中百草枯的浓度①废水样C样——样品中百草枯的浓度，单位为mg/L ；C测一测试溶液中百草枯的浓度，单位为mg/L ；②土壤等固体样2.根据权利要求I所述的一种环境中百草枯残留含量的检测方法，其特征在于，步骤B 所述的流动相pH2. O的辛烷基磺酸钠缓冲液+乙腈，pH2. O的辛烷基磺酸钠缓冲液和乙腈的体积比为913.根据权利要求I所述的一种环境中百草枯残留含量的检测方法，其特征在于，步骤B 所述的PH2. O的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3. 64g辛磺酸钠，溶于900ml 二次蒸懼水中，加入16ml磷酸,再用二乙胺调至pH=2. O,混合均勻后,用O. 45 μ m滤膜过滤,超声处理IOmin

本发明涉及一种化合物的检测方法，尤其涉及一种环境中百草枯残留含量的检测方法