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一种纳米级水泥制备方法

  • 专利名称
    一种纳米级水泥制备方法
  • 发明者
    曲少忠
  • 公开日
    2014年9月24日
  • 申请日期
    2014年7月7日
  • 优先权日
    2014年7月7日
  • 申请人
    秦皇岛市太极环纳米制品有限公司
  • 文档编号
    C04B7/52GK104058618SQ201410318749
  • 关键字
  • 权利要求
    1. 一种纳米级水泥制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤 第一步控制水分可分为两种方式第一种是将选取要制备的水泥做烘干处理,先在 120°C电热干燥设备中烘干4小时,让水泥其含水量小于3% ;第二种是制备含高聚物或纤维 的共磨水泥,水泥中需添加添加剂,该添加剂的添加量为占共磨水泥的0. 25%至2%之间,该 添加剂添加后的处理方法为密闭环境抽湿6小时,让水泥其含水量小于3% ; 第二步进行球锤式球磨粉碎将上述第一步干燥后的水泥或者配以添加物的共磨水泥 做为原料,配以钢球、氧化锆球或氧化铝球其中一种做为磨球,磨球原料比为21,选取不 同大小的磨球,该磨球的直径依次选取为直径8mm、10mm、12mm、14mm各25%,将磨球与原料 装入吊簧式双筒液冷微纳米球磨机磨罐中,进行高能球锤式密闭球磨,设置每分钟冲击600 次,磨罐夹层水温控制在35°C以下,原料为普通水泥需进行球锤式球磨8小时,原料为超细 水泥需进行球锤式球磨6小时,原料为共磨水泥需球磨10小时,通过上述不同时间的球磨 均能得到平均粒度为200 ±10nm水泥; 第三步球料分离及包装将第二步得到的水泥取出后用1〇〇目筛对球料分离,分离开 的水泥其平均粒度为200纳米,用双铝箔PEP、PVP复合膜真空包装2. 根据权利要求1所述的一种纳米级水泥制备方法,其特征在于所述的第一步中的 水泥采用普通或超细硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、齿科的水泥以及快干水泥或油井水泥的一种 作为原料水泥3. 根据权利要求1所述的一种纳米级水泥制备方法,其特征在于该添加剂为聚丙烯 酸酯(PAE)、或者是聚乙烯酸酯(PVE)、或者是聚偏乙烯(PVDC)、或者是玻璃纤维、或者是钢 纤维、或者是碳纤维、或者是芳纶纤维、或者是超高分子量聚乙烯纤维4. 根据权利要求1或3所述的一种纳米级水泥制备方法,其特征在于该添加剂添加 后的处理方法为35°C密闭环境抽湿6小时
  • 技术领域
    [0001] 本发明涉及机械法制备超微细水泥
  • 专利摘要
    本发明公开一种纳米级水泥制备方法,包括以下步骤第一步控制水分第一种是将选取要制备的水泥做烘干处理,在120℃电热干燥设备中烘干4小时,第二种是制备含高聚物或纤维的共磨水泥,水泥中需添加添加剂,该添加剂的添加量为占水泥的0.25%至2%之间,在密闭环境抽湿6小时,上述两种让水泥其含水量小于3%;第二步进行球锤式球磨粉碎将上述第一步水泥做原料,磨球原料比为21,将磨球与原料装入吊簧式双筒液冷微纳米球磨机磨罐中,进行高能球锤式密闭球磨,采用100目筛对球料分离和包装,具有以下优点纳米水泥可进入微米以下空隙的低渗地层或混凝土缝隙;抗压强度提高了3倍;气相渗透率低一倍以上微观结构产生根本变化。
  • 发明内容
  • 专利说明
    一种纳米级水泥制备方法
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
一种纳米级水泥制备方法 【技术领域】,特别提供了一种纳米级的水泥制备 方法,适用于纳米级水泥的工业化生产。 [0002] 水泥是一种能在空气和水中硬化的粉末状水硬性胶凝材料,广泛的应用于人类生 活依赖的各个领域,如建筑、交通、水利、石油、电力和国防工程等领域都离不开水泥,因而 构成世界第二大产品(按重量)。 [0003] 随着超细粉碎技术的发展,水泥颗粒尺寸变得越来越小,使其在微细裂缝中的渗 透性增大,大大扩宽了水泥灌浆工程法应用范围。因此超细水泥的各种新功能的研究成了 国内外工程界和学术界研究的热点。综合国内外的文献资料看来,对超细水泥研究主要集 中在超细水泥的工程性的改变。目前,首先集中在灌浆超细水泥的应用工程中,成为纳米水 泥的前奏。超细水泥灌浆材料的工程性能研究主要包括浆体的可灌性、流变性能、结石强 度、膨胀性等方面。对超细水泥的工程性能研究有力的推动超细水泥工程应用,并得出了一 些有意义的结论。 美国的工程实践表明超细水泥灌浆是一种极好的方法,可以灌入细沙和细裂缝的岩石 和混凝土中,其可灌性与化学浆料相当德国的P. N0SKE和T. MIRZX在论文中指出200年以 来灌浆液的特性已经发生了很大变化,由简单泥浆悬浮到水泥悬浮液和超细水泥新品种。 对于浮动裂缝或者低温下进行灌浆还要保持结构完整性,则推荐使用超细水泥。 还有认为超细水泥作为灌浆材料在加固密实及修补灌浆中占据越来越重要的地位,它 的应用范围大体上与化学灌浆材料相同。中国在超细水泥灌浆应用中也取得了很大的进 展,在水电工程基础加固、油井、建筑物修补、地下工程等领域都用应用超细水泥的报道。尤 其在水电工程应用超细水泥灌浆取得的成功工程较多,如黑龙滩、两盆滩水库灌浆、金盆大 帷幕灌浆、五强溪水电站基帷幕灌浆、举世瞩目的三峡工程,96%的灌浆工程材料都是使用 超细水泥。蒋硕忠泽文指出超细水泥扩展了水泥浆料在裂缝中的应用范围,可以部分取代 化学浆料,能用水泥浆料解决的问题绝对不用化学浆料。国内外的灌浆工程实践表明,超细 水泥在灌浆行业中是很有应用前景的灌浆材料。国内外的灌浆进步,超细水泥研究的深入 及性能的不断提高,必将得到更广泛的应用,超细高性能灌浆是水泥灌浆材料的发展方向。 超细水泥还没有一个统一的标准,美国的标准是100%的粒子粒径小于15 μ m ;欧洲用 比表面积800M2 /KG,粒子粒径小于20 μ m归为超细水泥;我国《水工建筑物水泥浆料施工 技术规范》定义最大粒径小于32 μ m,平均粒径为6-10 μ m的水泥为超细水泥,而纳米级水 泥还没有标准,我们根据水泥的特性将企业标准定义为平均粒度200纳米。如果再加细会 使水泥中的胶质与石质分离而形成多颗粒型团聚。目前超细水泥粉碎分湿磨法和干磨法两 种。由于湿磨法必须在现在加工,不能包装、存储、运输,所以我们选择了干磨法。干磨法的 设备有超细珠磨、震动磨、气流磨、雷蒙磨、康必丹磨、环琨磨等。只能完成超细微米级水泥 的制备。经我们科学实验,只有使用吊簧式双筒液冷微末纳米球磨机(商品名称:球锤式纳 米冲击磨)按照我们的发明技术,可以制备出平均粒度200纳米以下的纳米级水泥。 [0004] 由近15年的有关文献检索和分析中可知,目前只有在超细水平上主体或全体水 泥或在传统水泥或超细水泥中添加纳米材料的水泥,如申请号CN10179 2660A及申请号 2012102523137等。目前还没有用球锤式球磨技术制造出全体纯纳米级水泥,或与添加物全 体共磨成的全体纳米级水泥。 [0005] 微米超细水泥在封固高渗地层、中渗地层是有效的,但对空隙较小的低渗地层则 无能为力。所以,制备生产纳米级水泥是地层灌注研究工作者及其他需求高强度,高密度的 水泥是行业同仁关注的热点。行业人士认为:若能使水泥细化到纳米级,水泥浆的流变性能 增强,可灌性增强,渗透能力提高,凝固后有轻微的膨胀,不出现裂纹,抗压强度增高,气相 渗透率减少,水泥石耐久性能提高等综合性能将明显优化。将广泛应用于油井封堵、大坝地 层灌浆、核工业防渗、核子捕捉、制作核废料长期过渡性储存的高强度容器、建筑防震、桥基 体补缝、机场跑道及军事工程中。



[0006] 本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种机械法制备超细水泥 从微米级向纳米级细化问题而提供一种新方法,水泥颗粒粒度平均200±10nm以下,其对 应的粒径以比表面积2187CM 2/KG,水化后生长为绒线条状结构,直径在80纳米以下的一种 纳米级水泥制备方法。
[0007] 为了实现上述目的,本发明所设计的一种纳米级水泥制备方法,其特征在于:该制 备方法包括以下步骤:第一步控制水分:可分为两者方式:第一种是将选取要制备的水泥 做烘干处理,先在120°c电热干燥设备中烘干4小时,让水泥其含水量小于3% ;第二种是制 备含高聚物或纤维的共磨水泥,水泥中需添加添加剂,该添加剂的添加量为占水泥的〇. 25% 至2%之间,该添加剂添加后的处理方法为密闭环境抽湿6小时,让水泥其含水量小于3% ; 第二步进行球锤式球磨粉碎:将上述第一步干燥后的水泥做为原料或配以添加物共磨 水泥原料,配以钢球、氧化锆球或氧化铝球其中一种做为磨球,磨球原料比为2:1,选取不 同大小的磨球,该磨球的直径依次选取为直径8mm、10mm、12mm、14mm各25%,将磨球与原料 装入吊簧式双筒液冷微纳米球磨机磨罐中,进行高能球锤式密闭球磨,设置每分钟冲击600 次,磨罐夹层水温控制在35°C以下,原料为普通水泥需进行球锤式球磨8小时,原料为超细 水泥需进行球锤式球磨6小时,原料为共磨水泥需球磨10小时,通过上述不同时间的球磨 均能得到平均粒度为200 ±10nm水泥; 第三步球料分离及包装:将第二步得到的水泥取出后用1〇〇目筛对球料分离,分离开 的水泥其平均粒度为200纳米,用双铝箔PEP、PVP复合膜真空包装。
[0008] 优选地,所述的第一步中的水泥采用普通或超细硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、齿科的 水泥以及快干水泥或油井水泥的一种作为原料水泥。
[0009] 优选地,该添加剂为聚丙烯酸酯(PAE)、或者是聚乙烯酸酯(PVE)、或者是聚偏乙 烯(PVDC)、或者是玻璃纤维、或者是钢纤维、或者是碳纤维、或者是芳纶纤维、或者是超高分 子量聚乙烯纤维。
[0010] 优选地,该添加剂添加后的处理方法为35°c密闭环境抽湿6小时。
[0011] 本发明得到的一种纳米级水泥制备方法,具有以下优点:1、小尺寸纳米水泥可进 入微米以下空隙的低渗地层或混凝土缝隙;2、抗压强度提高了 3倍;3、气相渗透率低了一 倍以上,微观结构产生了根本变化。




[0012] 图1 :吊簧式液冷微纳米球磨机的结构示意图。
[0013] 图中:支架1、电动机2、传动轮3、偏心总成4、磨罐5、悬臂6、轴承总成7、轴8、冷 却水箱9、冷却管10、弹性胶管11、金属管12、冷却夹套13、吊簧14、万向节15、气塞16、阀 门17。


[0014] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0015] 实施例1 : 本发明提供的一种纳米级水泥制备方法,第一步:控制水分:1、采用市场有售的普通 或超细硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、齿科水泥以及其他品种的快干水泥或油井水泥的一种作为 水泥原料,在电热干燥设备中烘干备用。采用优选法选定用120摄氏度烘干4小时,含水量 小于3%,以保证在冲击时不粘球, 2、制备复合高聚物或纤维的共磨水泥:采用如上条件所述的水泥的一种如法干燥,添 力口齐U为聚丙烯酸酯(PAE);或者是聚乙烯酸酯(PVE);或者是聚偏乙烯(PVDC);或者是超高分 子量聚乙烯纤维等添加量至水泥的量优选为0. 25%-2% ;而对应的添加剂为下列的物品时: 玻璃纤维;或者是钢纤维;或者是碳纤维;或者是芳纶纤维或聚丙烯纤维,其对应的添加剂 的量优选为占水泥1%至2%之间;采用优选法在35°C环境密闭抽湿干燥6小时,水份在3% 以下。
[0016] 第二步:球锤式球磨粉碎 将干燥后的普通或超细水泥原料,配以两倍的钢球,或者氧化锆球或者氧化铝球做为 磨球,克服了传统20:1,10:1的大球料比的缺点,大幅度提高了产量,因球锤式冲击磨是抛 打,料少会产生磨球跑空,球与球冲撞过多而碎球率增加,后采用优选法逐步增加原料,最 后选定的球料比为2:1,磨球直径为8mm,10mm,12mm,14, mm各占25% ;如加入太小的球会被 击碎,加过大的球细度受影响。用优选法最后定为如上四种直径的球料比例。将球与料装 入吊簧式液冷微纳米球磨机(简称为球锤式纳米冲击磨),进行高能球锤式密闭球磨。本发 明优选的参数为每分钟冲击600次,用优选法结果为:普通水泥进行球锤式球磨8小时,如 刚开始选用的水泥为超细水泥其需6小时球磨为最佳;共磨复合物水泥球磨10小时;用优 选法选定磨罐夹层循环冷却水控制在35°C以下最为重要。
[0017] 第三步:球料分离 开启罐盖,将球取出,用100目筛轻摇将球料分离,分离后的水泥即可达到纳米级。
[0018] 第四步:抽测检验 根据治疗标准抽取样品做比表面积检测,采用X线小角散射法进行粒度及分布检测、 扫描电镜进行形态检测、水泥石进行改性后微观结构检测、并采用抗压强度测试仪进行抗 压强度检测、采用气相渗透仪进行渗透率检测。
[0019] 第五步:采用充氮包装法包装 纳米级水泥采用用双铝箔PEP、PVP复合膜,用真空包装机密封装才能不吸潮变质,每 包1-25KG,外用木桶装好,入库。
[0020] 对上述得到的一种纳米级水泥制备方法做进一步说明:选一种普通纯硅酸盐水 泥5KG,放干燥设备中用120°C烘干4小时,置入12L型双筒吊簧液冷微纳米球磨机,每罐装 2. 5公斤水泥,5公斤磨球,球对料比2: 1,在35°C下进行球锤式粉碎,每分钟共锤击600次, 8小时后取出。将球料分离。取样后用真空包装机将水泥用双铝复合膜密封包装、入库。同 时将样品采用X线小角散射法测定颗粒分布、平均粒度及比表面积。并检测比表面积及水 泥石的强度、渗透率及微观结构。
[0021] 对于上述的吊簧式液冷微纳米球磨机的原理以及结构做说明:单筒磨罐5在多维 摆动中产生巨大偏心力,全靠弹簧底座消减;而双筒式或多筒运转时,可平衡稳定运行,吊 簧通过万向节15可控制磨罐5沿固定轨迹运行,由于简磨罐5加大、运转范围加大,使磨球 抛距加大,冲击力增强,进而使物料颗粒达到纳米级。其结构如图1所示,由支架1上的电 动机2带动传动轮3中轴8,通过中轴承总成7的支撑、润滑,完成带动偏心总成4的偏心 转动,再由悬臂6带动磨罐5椭圆转动,使磨罐中磨球双向撞击,完成高能球磨动作。为了 降低由球磨撞击产生的高温,由冷却水箱9泵出冷却水(液)经冷却管10、弹性胶管11、金 属管12注入冷却夹套13中,实现常温球磨。采用防冻液加强冷却水箱的制冷与循环,即可 实现-5至-40°C低温球磨,确保长期工作,在吊簧控制方面,磨罐由吊簧14通过机架上的 万向节和磨罐上万向节15联接控制罐体椭圆运动,通过罐体的椭圆运动,产生双向抛球动 作,使磨球往返抛击,通过球与壁、球与球的撞击在冷却环境中实现高能球磨。对易燃易爆 物料通过气塞16加入惰性气体进行高能球磨,阀门17为调换弹性胶管时使用。
[0022] 实施例2 : 该实施例与实施例1基本相似,对共磨水泥做进一步的实施做说明,添加剂选为聚丙 烯纤维100G加入干燥过的硅酸盐水泥5KG中,添加的比例为2%,将水泥与聚丙烯纤维装入 12L型双筒吊簧液冷微纳米球磨机,每罐装2. 5KG,聚丙烯纤维50G,5KG钢球,球对料比约等 于2:1,在35°C下进行球锤式粉碎,每分钟共锤击式球磨600次,8小时后取出。将球料分 离。取样后用真空包装机将水泥用双铝复合膜密封包装、入库。同时将样品采用X线小角 散射法测定颗粒分布、平均粒度及比表面积。并检测比表面积及水泥石的强度、渗透率及微 观结构。
[0023] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的普通技术人员来说,在 不脱离本发明构思的前提下,其架构形式能够灵活多变,只是做出若干简单推演或替换,都 应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

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