专利名称:一种碱性镀锌光亮剂的制备方法本发明涉及电镀技术，是有关碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法。近年来，碱性锌酸盐镀锌工艺已经广泛采用，日趋成熟，对于与之配合使用的光亮剂的需求量也日益增多。最常作为这种光亮剂而采用的并且效果最佳的是对羟基苯甲醛、香草醛、茴香醛、胡椒醛等芳香醛试剂。但目前生产出售的这类试剂属通用品，纯度高，价格昂贵，而且市场紧缺。其实，作为碱性镀锌光亮剂而使用的芳香醛不必要高纯度，在制取过程中产生的付产物不必分离出去，况且这些付产物是否更有助于光亮效果也未可知，所以采用高纯度的芳香醛试剂为碱性镀锌光亮剂实为一大浪费。碱性镀锌光亮剂的品种本该有大量开发可能，但由于受使用习惯影响却没有能够做到大量开发，甚至至今尚没有专用于碱性镀锌工艺的这类光亮剂。对羟基苯甲醛是经常采用的而且是效果较佳的光亮剂，但其同分异构体邻羟基苯甲醛却没作为光亮剂采用过，久之，习惯上就认为它没有光亮效果。但不久前却证实了邻羟基苯甲醛也有很好的光亮效果。如美国专利US4030987中就列举了采用邻羟基苯甲醛的混合物为光亮剂的实例。然而，对邻羟基苯甲醛的混合物是否也是很好的光亮剂？作为光亮剂而生产，在成本上是否合算？等等问题尚无深入研究者。本发明的目的就在于提供一种新型的以对邻羟基苯甲醛为主要组成物的光亮剂的制备方法，采用该方法便于低成本、大批量地生产出光亮效果好的可专用于碱性锌酸盐镀锌工艺的光亮剂。本发明的技术方案是采用瑞穆尔一提曼反应，即以苯酚、氢氧化钠或氢氧化钾、三氯甲烷为基本反应物，通过合成反应制备光亮剂，其特征如下1、苯酚、氢氧化钠或氢氧化钾、三氯甲烷的重量百分比是苯酚18～28%，氢氧化钠38～48%，三氯甲烷28～38%，或者苯酚15～22%，氢氧化钾43～55%，三氯甲烷30～37%。2、制备步骤是①分别将苯酚、氢氧化钠或者氢氧化钾制成溶液，②将这两种溶液混合，③加入三氯甲烷并搅拌均匀，直至溶液变为橙红色，④蒸发出多余的三氯甲烷，⑤用低浓度的强酸调整其PH值至酸性反应，⑥静置，直到溶液明显分为二层，⑦提取出上层橙红色油状液体(此即所要的光亮剂)。由于本发明采用了瑞穆尔一提曼反应，故所得产物即本发明所要制备的光亮剂是以对、邻羟基苯甲醛为主的醛类混合物。通过上述步骤①、②、③即可合成出光亮剂，通过步骤④达到进一步提高光亮剂质量的目的，通过步骤⑤、⑥、⑦萃取出光亮剂。主反应由如下化学反应式表示 以下通过一个具体的实施例来进一步说明本发明。该实施例进行的步骤是先准备好50克苯酚，100克氢氧化钠，75克三氯甲烷。然后先用150毫升乙醇溶液溶解苯酚(之所以用乙醇在于比之于用其它溶剂可提高反应产物的产量)，再用200毫升水溶解氢氧化钠并随即将其倒入苯酚的乙醇溶液中;在剧烈搅拌下，慢慢加入三氯甲烷，此时产生放热反应，若反应在敞口容器进行，就应注意不要加得过快，温度不要超过80℃，以免反应失控;三氯甲烷加完后溶液为橙红色，温度还要逐渐升高，当温度不再上升时，再加热至90～100℃并保持1～2小时(这样目的在于使反应完全，多余的三氯甲烷蒸发掉，提高最后产物的产量和质量);然后降至常温，用浓度为20%的硫酸调整溶液PH值至酸性反应，则溶液逐渐明显分为二层;将此溶液倒入分液漏斗中，静置，待明显分层后，将下层溶液放出，保留上层的橙红色油状液体，此即所要的光亮剂，它是以对和邻羟基苯甲醛为主兼含其它醛类的混合物。本发明有如下优点1、依其制备出的光亮剂效果显著。
发明人用上述实例制备出的光亮剂(下简称发明光亮剂)和以对羟基苯甲醛为光亮剂做了如下三种碱性镀锌对比实验，下面结合附图1～6来说明之。
图1是采用发明光亮剂所获得的镀锌试片的光亮效果示意图。
图2是另一采用发明光亮剂所获得的镀锌试片的光亮效果示意图。
图3是又一采用发明光亮剂所获得的镀锌试片的光亮效果示意图。
图4是一采用对羟基苯甲醛为光亮剂所获得的镀锌试片的光亮效果示意图。
图5是另一采用对羟基苯甲醛为光亮剂所获得的镀锌试片的光亮效果示意图。
图6是又一采用对羟基苯甲醛为光亮剂所获得的镀锌试片的光亮效果示意图。
实验1-采用发明光亮剂实验的镀锌溶液配方是氧化锌12克/升，氢氧化钠120克/升，DPE-Ⅲ6毫升/升，发明光亮剂0.5克/升;采用对羟基苯甲醛实验的镀锌溶液配方与之不同的仅在于用相同量的对羟基苯甲醛替代了发明光亮剂。对比实验都是采用267毫升赫尔氏槽，通电2安培，历10分钟。所得试片光亮效果分别如图1、4所示。
实验2-采用发明光亮剂实验的镀锌溶液配方是氧化锌12克/升，氢氧化钠120克/升，TEA25毫升/升，DPE-Ⅲ6毫升/升，发明光亮剂0.5克/升;采用对羟基苯甲醛实验的镀锌溶液配方与之不同的也仅在于用相同量的对羟基苯甲醛替代了发明光亮剂。实验的镀槽，通电条件与实验1同。所得试片光亮效果分别如图2、5所示。
实验3-采用发明光亮剂实验的镀锌溶液配方是氧化锌12克/升，氢氧化钠120克/升，DE6毫升/升，发明光亮剂0.5克/升;采用对羟基苯甲醛实验的镀锌溶液配方与之不同的也仅在于用相同量的对羟基苯甲醛替代了发明光亮剂。实验的镀槽，通电条件与实验1同。所得试片光亮效果分别如图3、6所示。
另外，利用发明光亮剂，采用上述实验1、2、3的镀锌溶液配方进行了生产模拟实验。试片为低碳钢，电流密度Dk＝1.5～2安/公寸2时间30分钟;所获镀层经3%硝酸出光，在低铬钝化溶液中钝化20～30秒，获得光亮彩色钝化膜、此镀层经90°弯曲数次无掉渣和脱皮现象。
通过上述实验可以说明在常规的碱性锌酸盐镀锌溶液中，加入发明光亮剂所获得的光亮效果要明显好于加入相同量的目前市售芳香醛的光亮效果，进一步可推论出也好于加入规定量的市售其它光亮剂的光亮效果;此外，所获镀层具有良好的韧性。
2、依据本发明制备出的光亮剂成本低，便于大批量生产。
本发明采用的原料价格便宜，易于买到;制备步骤简单，仅需一次合成反应，不需特殊设备。故制备出的光亮剂成本(每公斤低于20元)将明显低于市售纯度较高的芳香醛类试剂，也便于形成工业化生产。
3、能促进碱性镀锌光亮剂的大量开发。
依据本发明制备出的光亮剂可专用于碱性镀锌工艺，这可以说是打破了碱性镀锌工艺长期以来依靠通用光亮剂的惯例;同时，本发明首次采用瑞穆尔一提曼反应制备光亮剂，方法简单，可以预言采用瑞穆尔一提曼反应还可以开发出大批碱性镀锌光亮剂。
4、有利于实现大大降低碱性镀锌工艺的成本。
因为依据本发明制备出的光亮剂成本低，可大批生产，能够取代目前采用的高纯度、高价格，货源缺的芳香醛及其它类型的通用光亮剂，从而大大降低碱性镀锌工艺的成本。


本发明涉及电镀技术，是有关碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法。它采用了有机合成方法，适于工业化生产，制备出的光亮剂成本低(每公斤低于20元)，光亮效果好，基本无脆性，可专用于碱性镀锌工艺，取代目前采用的高纯度、高价格、货源缺的芳香醛及其它类型的通用光亮剂，大大降低碱性镀锌工艺的成本。