一种深色分散染料组合物制作方法

阮伟祥, 章建新, 其 欧, 阮华森, 高怀庆, 吕娟君

2008年1月9日

2007年7月24日

2007年7月24日

浙江龙盛染料化工有限公司, 上虞市金冠化工有限公司, 浙江龙盛集团股份有限公司

D06P3/34GK101100560SQ20071007030

分散染料 深色 组合

1.一种深色分散染料组合物，含有一种或多种结构如式(I)所示的组分A和一种或多种结构如式(II)所示的组分B，基于所述的组分A和组分B，组分A重量百分数为5～45％，组分B重量百分数为55～95％；式(I)中，X1为硝基或甲氧基，其中，当X1为硝基时，X2为甲氧基；当X1为甲氧基时，X2为硝基或氢；R1为C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为C1～C4的烷氧基；R2为氰基或氢；式(II)中，R3、R4各自独立为氰乙基、烯丙基或C1-C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为-OCOR5、-COOR6或-OR7，其中，R5、R6、R7为C1～C4的烷基2.如权利要求1所述的深色分散染料组合物，其特征在于基于所述的组分A、组分B，组分A的重量百分数为10～40％，组分B重量百分数为60～90％3.如权利要求1所述的深色分散染料组合物，其特征在于基于所述的组分A、组分B，组分A重量百分数为15～35％，组分B重量百分数为65～85％4.如权利要求1所述的深色分散染料组合物，其特征在于所述深色分散染料组合物中还含有式(III)所示的组分C，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A重量百分数为5～35％，组分B重量百分数为55～90％，组分C重量百分数为1～25％；式(III)中，R8为氢、甲基或乙基；R9、R10各自独立为-H、卤素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH35.如权利要求4所述的深色分散染料组合物，其特征在于基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A重量百分数为10～30％，组分B重量百分数为60～80％，组分C重量百分数为5～20％6.如权利要求1～5之一所述的深色分散染料组合物，其特征在于组分A为下列之一或其中两种或两种以上的混合物7.如权利要求1～5之一所述的深色分散染料组合物，其特征在于组分B为下列之一或其中两种或两种以上的混合物8.如权利要求4或5所述的深色分散染料组合物，其特征在于组分C为下列之一或其中两种或两种以上的混合物9.如权利要求1所述的深色分散染料化合物，其特征在于所述分散染料组合物由式(I-1)或(I-2)所示的组分A和式(II-1)或(II-5)所示的组分B组成，组分A重量百分数为15～35％，组分B重量百分数为65～85％；10.如权利要求1所述的深色分散染料化合物，其特征在于所述分散染料组合物由式(I-1)或(I-2)所示的组分A、式(II-1)或(II-5)所示的组分B和式(III-1)或(III-2)所示的组分C组成；组分A重量百分数为10～30％，组分B重量百分数为60～80％，组分C重量百分数为5～20％；

本发明涉及一种深色分散染料组合物，尤其是一种可应用于涤纶和氨纶的黑色或深蓝色的分散染料组合物 背景技术 近年来对涤纶和氨纶材料染色方面的要求越来越高，特别是随着涤纶/氨纶混纺纤维的发展，市场上急切需要一种应用于以上纤维时，其水洗牢度、摩擦牢度、上染率、提升力等各项染色性能表现一致或差异较小的染料尤其是上染深浓色泽时，如应用广泛的蓝黑染料品种，人们对其染色性能和各项坚牢度则具有更加高的要求，而一般分散染料在上染普通涤纶和氨纶面料时的牢度差异较大，特别是在水洗牢度方面，其级差可达一级或以上 发明内容 本发明是为了提供一种深色分散染料组合物，应用于疏水纤维染色时，可将织物染成藏青至黑色色泽，且各项坚牢度性能优良，对涤纶和氨纶这两种材料染色时，牢度相差很小，尤其是水洗牢度基本一致 为达到发明目的本发明采用的技术方案是 一种深色分散染料组合物，含有一种或多种结构如式(I)所示的组分A和一种或多种结构如式(II)所示的组分B，基于所述的组分A和组分B，组分A重量百分数为5～45％，组分B重量百分数为55～95％； 式(I)中， X1为硝基或甲氧基，其中，当X1为硝基时，X2为甲氧基；当X1为甲氧基时，X2为硝基或氢； R1为C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为C1～C4的烷氧基； R2为氰基或氢； 式(II)中， R3、R4各自独立为氰乙基、烯丙基或C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为-OCOR5、-COOR6或-OR7，其中，R5、R6、R7为C1～C4的烷基 优选的，基于所述的组分A、组分B，组分A的重量百分数为10～40％，组分B重量百分数为60～90％ 更为优选的，基于所述的组分A、组分B，组分A重量百分数为15～35％，组分B重量百分数为65～85％ 所述深色分散染料组合物中还可含有式(III)所示的组分C，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A重量百分数为5～35％，组分B重量百分数为55～90％，组分C重量百分数为1～25％； 式(III)中，R8为氢、甲基或乙基；R9、R10各自独立为-H、卤素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3 优选的，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A重量百分数为10～30％，组分B重量百分数为60～80％，组分C重量百分数为5～20％ 组分A优选为下列之一或其中两种或两种以上的混合物 组分B优选为下列之一或其中两种或两种以上的混合物 组分C优选为下列之一或其中两种或两种以上的混合物 优选的，所述分散染料组合物由式(I-1)或(I-2)所示的组分A和式(II-1)或(II-5)所示的组分B组成，组分A重量百分数为15～35％，组分B重量百分数为65～85％ 优选的，所述分散染料组合物由式(I-1)或(I-2)所示的组分A、式(II-1)或(II-5)所示的组分B和式(III-1)或(III-2)所示的组分C组成；组分A重量百分数为10～30％，组分B重量百分数为60～80％，组分C重量百分数为5～20％ 鉴于染料行业的特殊性，很难也没有必要制成纯品，通常会带有一些制备过程中的杂质，本发明的分散染料组合物制成成品时也允许含有少量的水份及微量的物理杂质 制备本发明的深色分散染料时，所使用的染料单体A可按照《吡啶酮系偶氮型分散染料结构与性能研究》(染料工业，3(33)，1～6，1996)中介绍的方法或类似的方法制备，或从市场上购得；所使用的染料单体C为公知染料，或参照专利JP11158402、JP10077583中的方法制备；所使用的染料单体B则可通过以下步骤合成 (1)将式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑在重氮化试剂中进行重氮化反应得到3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的重氮盐； (2)将3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的重氮盐与下式(VI)化合物 进行偶合反应，即得所述的化合物(II)； 通常得到的产物中还含有副产物化合物(II)的同分异构体(IV)，前者净制方法如下混合物滤饼加入DMF溶液中，加热至80～100℃，使之完全溶解，后降温至10℃，过滤，用DMF洗涤滤饼，最后用水洗至滤饼无DMF为止，得化合物(II)的滤饼实际生产中，无须去除副产物，化合物(IV)可直接与化合物(II)参与拼色反应 所述重氮化反应和偶合反应为本领域中常见反应，其常规反应条件亦适用于本发明化合物的制备，本发明中采用以下反应条件所述步骤(1)中重氮化试剂为亚硝酰硫酸溶液、盐酸或硫酸与亚硝酸钠的混合溶液，重氮化反应在-10℃～10℃下进行；所述步骤(2)中偶合反应在质量浓度5～20％的硫酸溶液中、-10℃～10℃下进行 优选的，所述步骤(1)中的式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑与重氮化试剂的投料物质的量比为1∶1.0～1.2；步骤(2)中3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的重氮盐与式(VI)的化合物物质的量之比为1.0～1.2∶1 本发明所述的深色分散染料组合物，应用于染色时需经商品化处理，如一般需要加入助剂进行分散例如将组分A、组分B和组分C所表示的原染料按上述的配比混合后，在助剂、水或其它润湿剂的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将组分A、组分B和组分C所表示的原染料分别在助剂、水或其它润湿剂的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后以上述的比例进行混合通常，助剂与原染料重量之比为0.8～5∶1 所述的助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂等，优选下列之一或其任意几种的混合物萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐等阴离子分散剂具体地，萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂NNO，烷基萘磺酸甲醛缩合物如分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)，苄基萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂CNF等，木质素磺酸盐如木质素磺酸钠(如市售分散剂Reax 83A、Reax 85A)等 本发明的深色分散染料，经商品化处理后，可以微粒子化后的液态、乳膏态或者用喷雾干燥法等进行干燥后的粉状、颗粒状态供给染色用本发明的分散染料上染聚酯纤维材料或氨纶时，通过调整不同组分间的比例，可获得具有色光艳丽、分散性好、耐晒、耐洗、耐汗渍等优良性能的藏青色至黑色染织物 具体实施例方式 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此 实施例1 将25克式(I-1)的组分A、75克式(II-1)的组分B、135克的木质素磺酸钠，加水500克拼混后，用研磨机研磨分散，脱水干燥，即得成品，该染料能提供给织物均匀而牢度性能良好的黑色 实施例2 将19克式(I-1)的组分A、69克式(II-1)的组分B、12克式(III-1)的组分C、135克的木质素磺酸钠，加水500克拼混后，用研磨机研磨分散，脱水干燥，即得成品，该染料能提供给织物均匀而牢度性能良好的黑色 实施例3～21 按照下表1所示数据，将组分A、组分B、组分C、135克助剂Reax85A、加水500克拼混后，用研磨机进行研磨分散，然后脱水干燥，制得成品 表1 染色实施例1 各取2克实施例1、2中制得的分散染料，分散在500毫升水中，吸取20毫升后与60毫升的水混合，用醋酸调染浴PH为5，升温至70℃同时放入2克纯涤白布进行染色，于30分钟内由70℃升温到130℃，保温45分钟，冷却至90℃时开始取样得黑色染织物，采用国标GB/T3921-1997、测试其耐水洗色牢度，结果见表2 染色实施例2 各取2克实施例1、2中制得的分散染料，分散在500毫升水中，吸取20毫升后与60毫升的水混合，用醋酸调染浴pH为5，升温至70℃同时放入2克氨纶布进行染色，于30分钟内由70℃升温到125℃，保温30分钟，冷却至90℃时开始取样得到黑色染织物，采用国标GB/T3921-1997测试其耐水洗牢度，结果见表2 表2 从表中可知，本发明提供的染料，在上染涤纶和氨纶面料时，色牢度性能趋近一致，牢度差异极小，特别体现在水洗牢度方面 染色实施例3 分别按照染色实施例1、2中的方法，应用实施例3～21中制备的染料进行染色，可得一系列藏青至黑色的染织物，采用国标GB/T3921-1997测试其耐水洗色牢度，测试结果表明其耐水洗色牢度性能优良，且应用于涤纶和氨纶面料染色时，两者牢度差异性小