专利名称:毛阻燃剂的制作方法本发明属毛类及其制品处理加工技术。目前市售的羊毛类纤维的阻燃剂有钛的化合物，虽然改善了羊毛纤维的阻燃性，但是由于施用量大使毛纤维上结合了高比例的无机盐，严重影响手感並且不耐洗涤。改用钛和锆的氟化物和柠檬酸、洒石酸的螯合物后，使阻燃剂的添加量大大降低並改善了手感。采用氟钛酸钾与四溴钛酐的混和物浸渍处理羊毛，氧指数可达到37，但这样处理后的羊毛类物质燃烧时发烟量大，其生成物有毒。利用混合配体氟柠檬酸锆(钛)后，阻燃处理后的物质燃烧时发烟量大大减小，但造成毛的严重变色或褪色。当在氟锆(钛)的混合物中加入适量的钨酸钠后，使处理的羊毛耐碱洗性提高，但是对毛颜色严重褪色和变色问题仍然不能解决。本发明的目的在于提供一种阻燃性能稳定，阻燃效果好並且保持毛的颜色、光泽和手感强度不变的阻燃剂。本发明选用钠盐和有机羧酸为原料，即钨酸钠、钼酸钠和钒酸钠或两种盐的混合物与洒石酸、柠檬酸和草酸或两种酸的混合物按一定配比混合，在一定的温度和酸度下制备而成。将制备的阻燃组合物配成一定浓度的水溶液，在一定温度和酸度下浸煮毛线及其制品，取出水洗、干燥即成阻燃毛线及其制品。本发明是将钨(钼或钒)酸钠或两种盐与洒石酸(柠檬酸或草酸)或两种酸以1∶0.5至6摩尔比，温度60～100℃，在PH值为3至5保持0.5至3小时，浓缩並在110℃下烘干即得本阻燃剂制品。将上述制得的阻燃剂配成1%至5%的水溶液，在60～100℃温度和PH为1至5条件下浸煮毛线3至10分钟，取出水洗、干燥。本发明对五十四种毛色线进行阻燃处理，结果表明具有优异的阻燃性能(氧指数达到36)，並且稳定性能强。阻燃处理后的毛线其颜色、光泽和手感不变，毛的抗拉伸强度和伸长强度保持不变並且具有强的抗碱洗性能。本发明还适用于兔毛、驼毛及其制品(衣物、窗帘、毛毯和地毯各种织物)等角质纤维类。以下各实例可用于进一步解释本发明並且可充分体现出本赛明的优点。实例1将700克工业用钨酸钠配成饱和溶液，搅拌下加入320克洒石酸，加热至60℃，用6M盐酸调PH＝5，搅拌30分钟，浓缩，在110℃温度下烘干，得产品900克。
实例2将工业用钨酸钠和洒石酸以摩尔比为1∶1混合，加热至80℃，用3%盐酸调PH＝5，搅拌30分钟，波缩，110℃烘干。
实例3将工业用钨酸钠和洒石酸以摩尔比为1∶6混合，加热至100℃用6M盐酸调PH＝1，搅拌加热1小时，浓缩，110℃烘干。
实例4
将工业用钨酸钠和柠檬酸以1∶2摩尔比混合，加热至80℃，用3%盐酸调PH＝4，搅拌加热1小时，浓缩，在110℃温度下烘干。
实例5工业钨酸钠和草酸以1∶3摩尔比混合，加热至80℃，用3%盐酸调PH＝3，搅拌加热1小时，浓缩，110℃烘干。
实例6工业钼酸钠和酒石酸以1∶1摩尔混合，加热至90℃，用3%盐酸调PH＝3，搅拌加热1小时，浓缩，110℃烘干。
实例7工业用钒酸钠和洒石酸以1∶2摩尔比混合，加热至90℃，用6M盐酸调PH＝3，搅拌下加热1小时，浓缩，110℃烘干。
实例8工业用钨酸钠和钼酸钠以1∶1摩尔比混合，取此混和物50克，配成溶液，搅拌下加入洒石酸22.8克，加热，待溶解后，用2M盐酸调溶液PH值为2，搅拌加热1小时，浓缩，110烘干，产物68克。
实例9工业用钨酸钠330克配成饱和水溶液，搅拌下加入洒石酸与柠檬酸摩尔比为1∶1的混合酸800克，待溶解后，用2M盐酸调PH＝3，搅拌加热30分钟，浓缩，110℃烘干，产量434克。
实例10将地毯用羊毛线827＃(兰)浸渍在实施例1所得产品2%的水溶液中，用3M盐酸调PH＝3，80℃温度下浸煮5分钟，水洗，晒干，增重率7.5%，原毛色不变。
用上述毛线机织成地毯，按F·Sccc-T191b之903法标准进行燃烧试验，火焰温度850～1000℃，经纬两方向垂直点燃12秒，撤离火源后，立即自动熄灭，无残焰，无残迹，无滴落物，炭化长2.5厘米。
将上述阻燃处理后的毛线在60℃温度下2%洗衣粉温水中强洗6分钟，反复25次，烘干后阻燃性能仍不改变，色相、色泽和手感不变。
实例11配制1%实施例二所得产品的水溶液，用盐酸调PH＝1，将375＃(桔红)羊毛线机织成的地毯浸渍所说的溶液中，在60℃温度下浸煮10分钟，水洗，干燥，增重率6%，地毯的原毛色相、色泽和手感不变，达到F·S·ccc-T191b之903法标准。洗涤25次后，其阻燃性能不变，测得氧指数为36。
实例12称取实例3产品0.7公斤，绿色颜料0.6公斤，加水150升，用盐酸调PH＝3.5，然后将201＃(白)羊毛线15公斤浸渍在此溶液中，在100℃沸煮60分钟，取出水洗，干燥得297＃(绿色)毛线，阻燃性达到F·S·ccc-T191b之903法标准。並且在洗涤25次后，仍保持原有阻燃性，色相、色泽和手感不变。
实例13配制实例4产品5%的水溶液，调PH＝5，浅驼色羊毛衫在100℃温度下沸煮7分钟，水洗，晒干，毛色相、色泽不变，阻燃效果达F·S·ccc-T191b之903法标准，用企鹅牌洗洁精洗涤25次，仍具有原阻燃性能。
实例14白色兔毛围巾浸渍于用实例5产品3.5%的水溶液中，调PH＝2.5，100℃温度下煮沸6分钟，水洗，晒干，仍为原白色，阻燃性能达F·S·ccc-T191b之903法标准，用企鹅牌洗洁精洗涤25次，仍保持原阻燃性。
实例15红、黄、白、棕四色毛毯浸渍于用实例8产品配制的4%、PH＝2.5的水溶液中，100℃沸煮10分钟，水洗，晒干，色相、色泽不变，阻燃性能达到F·S·ccc-T191b之903法标准。
实例16深兰纯毛呢浸渍于实例9产品配制的PH等于3的5%水溶液中，100℃沸煮10分钟，水洗，晒干，色泽不变，阻燃性达到F·S·ccc-T191b之903法标准，测氧指数为32。
实例17混纺毛线(毛70%，涤伦30%)浸渍于实例6产品配制的7%的水溶液中，PH＝2.5，100℃沸煮5分钟，水洗，晒干，色泽不变，阻燃性达F·S·ccc-T191b之903法标准。
实例18黑色毛线浸渍于实例7产品配制的5%，PH＝3的溶液中，80℃浸煮8分钟，水洗，晒干，色泽不变，氧指数为33。
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本发明属毛类及其制品处理加工技术。用钨(钼或钒)酸钠和酒石酸(柠檬酸或草酸)为原料制成的阻燃剂，其特点是性能稳定，阻燃处理后的毛线及其制品氧指数高，色相、光泽和手感强度不变，并且耐碱洗。