专利名称：一种用于织物的阻燃剂及其合成方法 阻燃剂是一类能阻止聚合物材料引燃或抑制火焰传播的添加剂。现有的用于涤纶织物的阻燃剂主要有磷系、卤系、无机系以及其中几种系列的混合体系。其中，磷系阻燃剂中具有代表性的产品是美国Mobil化学公司于1971年研制成功的Antiblaze1 9，它是磷酸单环酯和磷酸双环酯的混合物，含磷量21％；国内同类产品有常州化工研究所研制成功的FRC-1，这类阻燃剂对棉或维纶等织物没有阻燃效果，且进行阻燃整理后的织物回潮发粘现象较严重。卤系阻燃剂主要是含溴和含氯的化合物，常用的有北京化纤研究所研制的六溴环十二烷(HBCD)，含溴量≥70％；天津合成材料研究所研制的十溴二苯醚(FR-10)；东都农药厂开发的磷酸三氯乙酯(TCEP)；上海无机化工研究所研制的P5501涤纶织物阻燃剂，为溴、锑的混合体系，这类阻燃剂一般不溶于水，不便于织物的浸轧整理。无机类阻燃剂以三氧化锑为主，主要用作卤系阻燃剂的增效剂。而用于棉织物的阻燃剂主要有N-二羟甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA，即Pyrovatex CP)和四羟甲基氯化磷(THPC或THPS)，其中Pyrovatex CP是汽巴精化有限公司开发的，国内同类产品有常州化工研究所的FRC-2；THPC是由英国奥尔布赖特-威尔逊(Albright&Wilson)公司1955年开发的，国内也有同类产品上市，这类阻燃剂含有游离甲醛，整理后的织物手感发硬。因而，提供一种新的性能优良的阻燃剂，以解决目前进行阻燃整理会导致织物性能下降的问题，是当前研究的重点；同时，如果能提供一种既适用于涤纶阻燃，又适用于棉或维纶阻燃的阻燃剂，对于产品的推广应用将有很好的效果。
本发明目的是提供一种能同时适用于涤纶、棉或维纶等织物整理的阻燃剂，且使用后应不影响织物的手感。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种用于织物的阻燃剂的合成方法，搅拌下将五氧化二磷投入卤代饱和脂肪醇中，用循环水冷却，充分搅拌，在2～3小时内投完五氧化二磷后，再升温至60～70℃，在此温度下保温反应2～3小时，然后加入二亚乙基三胺，并不断搅拌，在90～110℃反应2～3小时，冷却至室温，根据所需要的含固量加水，充分搅拌后过滤，滤液即为阻燃剂，其中，原料的物质的量的比为卤代饱和脂肪醇∶五氧化二磷∶二亚乙基三胺＝2∶1∶2。上述技术方案中，所述卤代饱和脂肪醇由下述通式表示，X-CnH2nOH，式中，n≤8，X＝Cl或Br。进一步的技术方案为，所述卤代饱和脂肪醇选自2-氯乙醇、氯甲醇、2-氯丙醇、3-氯丙醇、2-氯丁醇、3-氯丁醇、4-氯丁醇、8-氯辛醇、2-溴乙醇、2-溴丙醇、3-溴丙醇、2-溴丁醇、3-溴丁醇、4-溴丁醇或8-溴辛醇。其中，优选的技术方案为，所述卤代饱和脂肪醇为2-氯乙醇。
本发明同时要求保护采用上述方法获得的阻燃剂；以及这种阻燃剂在对涤纶、棉或维纶织物的阻燃整理中的应用。
上述技术方案的具体实施工艺可以是将卤代饱和脂肪醇按所需的物质的量比称量后加入反应釜中，开动搅拌器，在常温下将五氧化二磷投入到反应釜中，并开启循环水冷却，在2～3小时内投完五氧化二磷后，再升温至60～70℃，在此温度下保温反应2～3小时，然后按所需的物质的量比往反应釜中加入二亚乙基三胺，并不断搅拌，在90～110℃反应2～3小时，冷却至室温，根据所需要的含固量加入一定量的水，充分搅拌0.5小时后过滤，滤液即为产品。该产品是淡黄色或橙黄色透明的液体，PH值为6～7。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点1.本发明获得的阻燃剂是一种卤代烷基磷酸酯的多胺盐低聚物，同时含有磷、氮、某卤素三种阻燃元素，其水溶液呈淡黄色或橙黄色且透明，对涤纶、棉或维纶等织物具有很好的阻燃效果，灼烧时无滴落现象，按GB/T 17595-1998标准测试，阻燃性能可达B1级。
2.本发明获得的阻燃剂对织物的手感没有影响。
3.本发明工艺简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。

下面结合实施例对本发明作进一步描述实施例1，将原料2-氯乙醇、五氧化二磷和二亚乙基三胺按物质的量比为2∶1∶2称量好，再将2-氯乙醇加入到反应釜中，开动搅拌器，在常温下将五氧化二磷投入到反应釜中，并开启循环水冷却，在2小时内投完五氧化二磷后，再升温至60℃，在此温度下保温反应3小时。然后往反应釜中加入称量好的二亚乙基三胺，升温至110℃，搅拌下反应2小时。再加入一定量的水，充分搅拌0.5小时后过滤，滤液即为产品。该产品是淡黄色透明的液体，测试其含固量为58.0％，PH值为6.5。取该阻燃剂配成三组200g/L的水溶液，利用其分别整理涤纶织物、棉织物、维纶织物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(纺织品 燃烧性能 垂直方向 试样火焰蔓延性能的测定)方法测试其阻燃性能如表1所示表1涤纶/棉/维纶织物整理后的阻燃性能

实施例2，将原料2-氯丙醇、五氧化二磷和二亚乙基三胺按物质的量比为2∶1∶2称量好，再将2-氯丙醇加入到反应釜中，开动搅拌器，在常温下将五氧化二磷缓慢投入到反应釜中，并开启循环水冷却，在3小时内投完五氧化二磷后，再升温至70℃，在此温度下保温反应2小时。然后往反应釜中加入称量好的二亚乙基三胺，升温至100℃，搅拌下反应2.5小时。加入一定量的水，充分搅拌0.5小时后过滤，滤液即为产品。该产品是淡黄色透明的液体，测试其含固量为54.0％，PH值为6.0。取该阻燃剂配成三组200g/L的水溶液，利用其分别整理涤纶织物、棉织物、维纶织物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(纺织品 燃烧性能 垂直方向 试样火焰蔓延性能的测定)方法测试其阻燃性能如表2所示表2涤纶/棉/维纶织物整理后的阻燃性能

实施例3，将原料8-氯辛醇、五氧化二磷和二亚乙基三胺按物质的量比为2∶1∶2称量好，再将8-氯辛醇加入到反应釜中，开动搅拌器，在常温下将五氧化二磷缓慢投入到反应釜中，并开启循环水冷却，在2.5小时内投完五氧化二磷后，再升温至65℃，在此温度下保温反应2.5小时。然后往反应釜中加入称量好的二亚乙基三胺，升温至90℃，搅拌下反应3小时。再加入一定量的水，充分搅拌0.5小时后过滤，滤液即为产品。该产品是淡黄色透明的液体，测试其含固量为56.0％，PH值为6.6。取该阻燃剂配成三组200g/L的水溶液，利用其分别整理涤纶织物、棉织物、维纶织物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(纺织品 燃烧性能 垂直方向 试样火焰蔓延性能的测定)方法测试其阻燃性能如表3所示表3涤纶/棉/维纶织物整理后的阻燃性能

实施例4，将原料2-溴乙醇、五氧化二磷和二亚乙基三胺按物质的量比为2∶1∶2称量好，再将2-溴乙醇加入到反应釜中，开动搅拌器，在常温下将五氧化二磷缓慢投入到反应釜中，并开启循环水冷却，在3小时内投完五氧化二磷后，再升温至60℃，在此温度下保温反应3小时。然后往反应釜中加入称量好的二亚乙基三胺，升温至110℃，搅拌下反应2小时。加入一定量的水，充分搅拌0.5小时后过滤，滤液即为产品。该产品是橙黄色透明的液体，测试其含固量为56.5％，PH值为6.2。取该阻燃剂配成三组200g/L的水溶液，利用其分别整理涤纶织物、棉织物、维纶织物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(纺织品 燃烧性能 垂直方向 试样火焰蔓延性能的测定)方法测试其阻燃性能如表4所示表4涤纶/棉/维纶织物整理后的阻燃性能

实施例5，将原料2-溴丙醇、五氧化二磷和二亚乙基三胺按物质的量比为2∶1∶2称量好，再将2-溴丙醇加入到反应釜中，开动搅拌器，在常温下将五氧化二磷缓慢投入到反应釜中，并开启循环水冷却，在2.5小时内投完五氧化二磷后，再升温至70℃，在此温度下保温反应2小时。然后往反应釜中加入称量好的二亚乙基三胺，升温至100℃，搅拌下反应2.5小时。加入一定量的水，充分搅拌0.5小时后过滤，滤液即为产品。该产品是橙黄色透明的液体，测试其含固量为60.0％，PH值为6.4。取该阻燃剂配成三组200g/L的水溶液，利用其分别整理涤纶织物、棉织物、维纶织物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(纺织品 燃烧性能 垂直方向 试样火焰蔓延性能的测定)方法测试其阻燃性能如表5所示表5涤纶/棉/维纶织物整理后的阻燃性能

实施例6，将原料8-溴辛醇、五氧化二磷和二亚乙基三胺按物质的量比为2∶1∶2称量好，再将8-溴辛醇加入到反应釜中，开动搅拌器，在常温下将五氧化二磷缓慢投入到反应釜中，并开启循环水冷却，在2小时内投完五氧化二磷后，再升温至65℃，在此温度下保温反应2.5小时。然后往反应釜中加入称量好的二亚乙基三胺，升温至90℃，搅拌下反应3小时。加入一定量的水，充分搅拌0.5小时后过滤，滤液即为产品。该产品是橙黄色透明的液体，测试其含固量为58.5％，PH值为6.7。取该阻燃剂配成三组200g/L的水溶液，利用其分别整理涤纶织物、棉织物、维纶织物，按GB/T5455-1997 eqv ISO69411992(纺织品 燃烧性能 垂直方向 试样火焰蔓延性能的测定)方法测试其阻燃性能如表6所示表6涤纶/棉/维纶织物整理后的阻燃性能



本发明公开了一种用于织物的阻燃剂的合成方法，其特征在于将卤代饱和脂肪醇、五氧化二磷、二亚乙基三胺以物质的量的比为2∶1∶2进行反应，制备获得阻燃剂。本发明工艺简单，反应过程便于控制，所得阻燃剂是一种卤代烷基磷酸酯的多胺盐低聚物，同时含有磷、氮、某卤素三种阻燃元素，其水溶液呈淡黄色或橙黄色且透明，性能稳定，涤纶、棉或维纶等织物经该阻燃剂整理后具有很好的阻燃性能且灼烧时无滴落现象，按GB/T 17595－1998标准测试，阻燃性能可达B