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一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法

  • 专利名称
    一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法
  • 发明者
    李法庆, 刘东锋
  • 公开日
    2013年2月6日
  • 申请日期
    2011年8月2日
  • 优先权日
    2011年8月2日
  • 申请人
    苏州宝泽堂医药科技有限公司
  • 文档编号
    A61P7/04GK102908384SQ20111021871
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法,其特征在于包含以下步骤 ①提取将糙苏药材粉碎,加入水回流提取I 2h,收集提取液; ②除杂向上述提取液中加入沉降剂沉淀,静置,滤除沉淀得澄清液; ③大孔树脂纯化将上述澄清液加入大孔树脂柱进行饱和吸附,先用水洗脱杂质,再用30 50%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷2.根据权利要求I所述的提纯糙苏总环烯醚萜的方法,其特征在于所述步骤②中的沉降剂为ZTC-II型或CTS型中药澄清剂,用量为液体的O. 5-3%3.根据权利要求I所述的提纯糙苏总环烯醚萜的方法,其特征在于所述步骤③中的大孔树脂可选用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔树脂4.根据权利要求I所述的提纯糙苏总环烯醚萜的方法,其特征在于所述步骤③中的大 孔树脂洗脱先用去离子水洗大孔树脂柱,再用柱体积5 6倍量的30 50%乙醇洗脱
  • 技术领域
    本发明属于天然产物分离领域,尤其是涉及一 种应用大孔树脂分离技术提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    实施例I 取糙苏药材1kg,粉碎,加入水回流提取lh,收集得提取液,取ZTC-II型沉降剂30g,加水稀释后加入至提取液中混匀,沉淀,静置,滤除沉淀得澄清液;取250gHPD-100型大孔树脂,装柱,通入澄清液进行饱和吸附,先用去离子水洗脱杂质,再用5BV50 %乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷,纯度67. I %,得率3. 2 %实施例2取糙苏药材1kg,粉碎,加入水回流提取2h,收集得提取液,取CTS型沉降剂5g,加水稀释后加入至提取液中混匀,沉淀,静置,滤除沉淀得澄清液;取lkgXAD-2型大孔树脂,装柱,通入澄清液进行饱和吸附,先用去离子水洗脱杂质,再用6BV30%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷,纯度64. 5%,得率4. 3%实施例3取糙苏药材10kg,粉碎,加入水回流提取2h,收集得提取液,取ZTC-II型沉降剂110g,加水稀释后加入至提取液中混匀,沉淀,静置,滤除沉淀得澄清液;取5kgAB-8型大孔树脂,装柱,通入澄清液进行饱和吸附,先用去离子水洗脱杂质,再用6BV40 %乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷,纯度72. 3%,得率2. 8%
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法糙苏,另Il名大叶糙苏、山苏子等,为唇型科(Labiatae)糙苏属(Phlomis)植物。糙苏全草可入药,其性味温辛,功能主治祛风活络,强筋壮骨,消肿。用于感冒,慢性支气管炎,风湿关节痛,腰痛,跌打损伤,疮疖肿毒。糙苏的药理活性和糙苏中的活性成分密切相关,目前对糙苏中活性成分的研究较多,但由于其活性成分复杂,至今仍不断有新的研究成果报道。迄今为止,从糙苏属植物中共分离鉴定了 100种以上的天然糖苷类化合物,主要分为环烯醚萜苷类、苯丙素苷类、黄酮苷类等。糙苏总环烯醚職苷环烯醚職(iridoids)为蚁臭二醒(iridoidial)的缩醒衍生物。从化学结构上看,环烯醚萜又是含有环戊烷结构单元,其性质具有一定特点的环状单萜衍生物。该类化合物含有取代环戊烷环烯醚萜(iridoid)和环戊烷开裂的环烯醚萜(secoiridoid)两种基本碳架。环烯醚職及其苷类化合物在植物界中分布较广,并且多以苷的形式存在。从糙苏属中分离得到的环烯醚萜均为取代环戊烷环烯醚萜(iridoid)结构的碳骨架。现代药理研究表明,糙苏总环烯醚萜苷具有止血、镇痛等相关活性,且存在与独一味药材相似的活性物质,因此提供一种糙苏总环烯醚萜苷的提纯方法,为继续深入研究这两种植物的止血、镇痛活性,进而从糙苏中提取相关活性物质,减少独一味的大量采挖是十分有意义的。目前尚未见有对糙苏总环烯醚萜苷的提纯研究报道。
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单,能源消耗小,成本低,周期短,易于实现工业化的糙苏总环烯醚萜苷的提纯方法。本发明的目的是通过以下方案来实现的①提取将糙苏药材粉碎,加入水回流提取I 2h,收集提取液;②除杂向上述提取液中加入沉降剂沉淀,静置,滤除沉淀得澄清液;③大孔树脂纯化将上述澄清液加入大孔树脂柱进行饱和吸附,先用水洗脱杂质,再用30 50%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。所述步骤②中的沉降剂为ZTC-II型或CTS型中药澄清剂,用量为液体的0. 5-3%。所述步骤③中的大孔树脂可选用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔树脂。所述步骤③大孔树脂的用量(糙苏质量树脂体积)为(I 4) I。所述步骤③中的大孔树脂洗脱先用去离子水洗大孔树脂柱,再用柱体积5 6倍量的30 50 %乙醇洗脱。本发明采用沉降剂除杂,有利于大孔树脂吸附,延长树脂的寿命;采用水和低浓度乙醇洗脱,成本低廉,对环境不造成污染;通过控制乙醇液洗脱浓度,既减少强极性环烯醚萜苷类成分的流失,也减少弱极性杂质的洗脱,无需进行进一步纯化。本发明制备工艺简单,总环烯醚萜苷得率高纯度也高,适合工业化生产。下面将结合进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。本发明涉及一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法。工艺步骤包括水回流提取,提取液加沉降剂沉淀,滤液浓缩,上大孔树脂吸附,洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。采用本方法制备糙苏总环烯醚萜苷,成本低,产量大,周期短,易于实现工业化。



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