一种水溶性止血材料及其制备方法[0002]目前，国内外有关羟乙基纤维素制备方法已经有多项专利和文献报道。中国专利(申请号:201010590484.1)采用竹浆柏为原料，加入异丙醇和碱液，在氮气保护下，以环氧乙烷为醚化剂进行醚化，制备羟乙基纤维素。中国专利(申请号:200510102381.5)采用精制棉为原料，以异丙醇、叔丁醇为反应溶剂，以环氧乙烷为醚化剂进行醚化，制备羟乙基纤维素。中国专利(申请号:200910064293.9)采用环氧乙烷为醚化剂对纤维素粉末进行多次的醚化，制备了高取代度的羟乙基纤维素。中国专利(申请号:200880115620.2)采用氯乙醇与低结晶性的粉末纤维素进行反应，制备羟乙基纤维素。[0003]采用环氧乙烷制备羟乙基纤维素的主要缺点为:①非均相反应由于环氧乙烷与纤维素的不均匀接触，导致羟乙基基团在纤维素上的位置呈现不规则分布；②产品均一性差，体内降解不完全，用于临床时，对机体产生炎症和刺激；③反应终止，环氧乙烷废气排放会对环境产生不利影响。[0004]采用氯乙醇制备羟乙基纤维素，可以克服上述方法的不足，液态的氯乙醇和纤维素充分接触，从而提高反应产物的均一性，利于在体内的降解。反应终止，氯乙醇完全消耗，不存在氯乙醇废物排放问题。
[0005]本发明的目的在于提供一种羟乙基纤维素及其制备方法，该法制备工艺简单，设备廉价，操作便宜。所得产物均一性好、纯度高，体内降解完全，利于实现产业化。[0006]为了达到这一目的，发明人提供如下技术方案:[0007]①以天然脱脂棉或天然脱脂纱布为原料，进行活化处理过程，制备出活化纤维素；[0008]②在惰性有机溶剂(异丙醇或叔丁醇或丙酮)中进行反应，分次加入氯乙醇，分次加入NaOH或Κ0Η，控制反应溶液的pH值为8.0~14.0，在30°C~100°C条件下反应l_24h，反应终止，用乙酸调节pH值为5~8，洗涤、干燥，即得产品。
[0009]本发明采用天然脱脂棉或天然脱脂棉纱布为原料，其化学成分99% (w / w)为纤维素，1% (w / w)为杂质。经活化处理，醚化，中和，洗涤，干燥处理后，将天然纤维素由不溶于水、人体难降解的状态通过改性成为吸水性良好、人体易降解的特种纤维素。
[0010]作为优选，其活化处理过程为下面的一种:
[0011]①将天然脱脂棉或天然脱脂棉纱布放入-30°c~25°C氨水或液氨中，浸泡处理
0.5~IOh，干燥脱氨，放入-30°c~25°C的5%~50% NaOH或5%~50% KOH等无机强碱水溶液中浸泡，润胀处理0.5~24h，脱去85%~100% (w / w)的碱液，得到活化纤维素。
[0012]②将天然脱脂棉或天然脱脂棉纱布放入-30°c~25°C的5%~50% NaOH或5%~50% KOH等无机强碱的水溶液中浸泡、润胀0.5~24h，脱去90%~100% (w / w)的碱液，放入-30°C~25°C氨水或液氨中浸泡0.5~IOh,干燥脱氨,得到活化纤维素。
[0013]③分别利用-30°c~25°C的5 %~50 % NaOH或5%~50 % KOH等无机强碱的水溶液，-30°C~25°C氨水或液氨将天然纤维素交替进行两次或多次浸泡，脱去90%~100%(w / w)的碱液或脱氨，得到活化纤维素。
[0014]通过活化处理过程，得到分子量为10，000~5，000, 000道尔顿的活化纤维素。
[0015]作为优选，反应的惰性有机溶剂为丙酮、异丙醇或叔丁醇，用量为活化纤维素重量的30~100倍。
[0016]作为优选，反应的温度为30~100°C，pH值为8.0~14.0，反应时间为I~24h。控制反应体系中的含水量为1%~20% (V / V)。
[0017]作为优选，反应的pH值控制方式为分次加入干燥的固体NaOH或Κ0Η，每次加入量为0.1~5g。加入的NaOH或KOH的总重量为活化纤维素的0.5~10倍。
[0018]作为优选，反应的氯乙醇的加入方式为分次加入，每次加入量为5~50ml。氯乙醇:纱布的重量比为5~20: I。
[0019]作为优选，产品形式为棉絮、纱布、无纺布、粉剂、薄膜或海绵等形式。其分子量为5，000~500，000道尔顿。其结构式为: