陶瓷介质微波衰减材料及其制备方法 [0002] 耦合腔行波管是目前最主要的军用大功率微波放大器件,在雷达、通讯、电子对抗 研究方面,得到了广泛的应用。耦合腔行波管设计和研制过程中需要考虑的是稳定性问题, 耦合腔行波管一发生振荡,将产生大量无用功率输出,效率明显下降,给基频输出功率带来 相位和振幅不稳定。耦合腔行波管生产过程中,采用微波衰减材料来抑制振荡。耦合腔行 波管对衰减材料具有较高的性能要求,需达到下列性能要求: [0003] 1)能耐700?800°C的焊接或除气温度,不出现开裂等现象; [0004] 2)具有高导热的特性,将衰减产生的能力及时传导,维持管子的工作状态; [0005] 3)有足够的强度和适当的膨胀系数,满足与金属零件封接的要求。 [0006] 目前的微波衰减材料性能不稳定,尤其应用到大功率耦合腔行波管中,热导率较 低,不能将衰减产生的热量及时导走、在高温下有放气现象,大大限制了大功率耦合腔行波 管的应用,并且现有技术的衰减材料的制备方法,工艺繁琐,性能一致性差。 [0007] 因此,必须设计研发一种能有效抑制耦合腔行波管振荡的微波衰减材料,和研发 新的制备方法。
[0008] 发明目的:本发明的目的是为了提升现有制备技术,提供一种组分配比科学合理, 具有高导热的特性,具有足够的强度和优良的膨胀系数,能与金属零件封接,不会出现开裂 的的微波衰减材料。本发明提供的微波衰减材料能有效抑制耦合腔行波管振荡,展宽频带, 提高电磁匹配性能。本发明另一个目的是提供微波衰减材料的制备方法。
[0009] 技术方案:为了实现以上目的,本发明采取的技术方案为:
[0010] 一种陶瓷介质的微波衰减材料,它由下列重量份数的原料制成:
[0011] A1N50 ?72 份、SiC35 ?50 份、Y2031 ?7 份、Α12030· 5 ?4 份、BN1 ?5 份。
[0012] 作为优选方案,以上所述的陶瓷介质微波衰减材料,它由下列重量份数的原料制 成:
[0013] Α1Ν50 ?70 份、SiC35 ?40 份、Υ2032 ?4 份、Al2032 ?3 份、ΒΝ2 ?4 份。
[0014] 作为优选方案,以上所述的的微波衰减材料,所述的Α1Ν的粒径0. 5 μ m,SiC粒径 为15 μ m,Y203粒径为纳米级,A1203粒径为5 μ m,BN的粒径为亚微米级。
[0015] 本发明所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法,其包括以下步骤:
[0016] a、球磨
[0017] 按重量份数取原料置于刚玉球磨瓶内,加入与原料粉末质量比为1 :1的玛瑙球, 加入一定量的酒精,以酒精为球磨分散剂,密封球磨瓶,放在转速为60?100转/分的球磨 机上,球磨时间>72小时;
[0018] b、烘干造粒
[0019] 取步骤a球磨好的原料,置于烘箱中烘干至恒重,烘干温度为75?85°C,粉料经烘 干后,在研钵中研磨成粉末,再经80?200目筛网过筛;
[0020] c、装模、热压烧结成型:
[0021] 压制模具包括上模(1)、位于上模(1)下方的下模(2)、安装在上模(1)和下模(2) 之间的圆柱模具(3),连接在上模(1)和下模(2)上的压片(4),依次设置在圆柱模具(3) 外周的模套(5)和套管(6);并将步骤b造好粒的粉料倒入圆柱模具(3)内,加上模(1)后, 将装配好的模具置于热压烧结炉内,采用热压烧结工艺成型;烧结气氛为氮气或氩气,烧结 温度为1700?1900°C,烧结压力为25?30MPa,保温时间为1?2h ;
[0022] d、机械加工
[0023] 步骤c烧结工艺完成后,取下上模(1),将烧结压制成型的衰减材料进行机械加工 成所需的结构尺寸;
[0024] e、清洗
[0025] 取步骤d加工后的衰减材料,用丙酮超声清洗30?40min,然后用蒸馏水煮5? lOmin,再换蒸馏水重复煮2?3次,最后用酒精脱水烘干;
[0026] f、烧氢净化
[0027] 将步骤e清洗后的衰减材料在卧式氢炉内进行烧氢净化,制备得到微波衰减材 料;其中烧氢温度为900?920°C,保温时间为10?15min。
[0028] 作为优选方案,以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法,步骤a球磨转速 为60转/分钟,球磨时间为72小时。按该条件可以充分研磨各组分达到需要的粒径,为后 续热压烧结提供良好基础。
[0029] 作为优选方案,以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法,步骤b烘干温度 为80°C,研磨成粉末后过100?200目筛网。
[0030] 作为优选方案,以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法,步骤C烧结温度 为1800°C,烧结压力为30MPa,保温时间为2h。
[0031] 作为优选方案,以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法,步骤e烧氢净化 的烧氢温度为910°C,保温时间为15min。
[0032] 以上所述的陶瓷介质微波衰减材料性能检测结果为:
[0033] 1、体积密度:3. 28g/cm3 ;
[0034] 2、孔隙率:0.06% ;
[0035] 3、抗折强度:361. 6Mpa ;
[0036] 4、介电常数在15?20之间;
[0037] 5、介质损耗角正切值为>0· 05 ;
[0038] 6、热导率:50 ?60W/m. K ;
[0039] 7、热膨胀系数:3. 6X10_6/°C。
[0040] 一、本发明陶瓷介质微波衰减材料的原料筛选实验:
[0041] 本发明选取A1N为配方主体,添加 SiC作为衰减相,再添加助烧剂A1203、Y203和 BN热压烧结成型。
[0042] 1、氮化铝(A1N)含量的筛选
[0043] 实验表明,组份中A1N含量小于50%时,AlN-SiC型衰减材料呈现出选频吸收的特 性。SiC的含量大于72%时,衰减材料的强度性能恶化,在与金属焊接后,出现断裂的现象。 因此,本配方选用50?72重量份的A1N添加量。
[0044] 2、碳化硅(SiC)含量的筛选
[0045] 实验表明,组份中SiC的含量小于30%时,ΑΙΝ-SiC型衰减材料呈现出选频吸收的 特性。而当SiC的含量大于50%时,衰减材料的强度性能恶化,在与金属焊接后,出现断裂 的现象。因此,本配方选用35?40重量份的SiC的添加量。
[0046] 3、助烧剂选择和含量的确定
[0047] 除了温度、保温时间、压力值、烧结气氛以外,助烧剂的添加是制备得到良好性能 衰减材料的非常关键的因素。微波衰减材料需要实现致密化烧结温度超过1850°C,因此必 须选择耐高温的添加剂,否则会在烧结过程中被挥发,形成孔隙,不利于衰减材料实现致密 烧结,但是助烧剂的各种理化性能必须要能和A1N和SiC保持稳定,在高温烧结,高压成型 过程中,必须能和A1N和SiC稳定压制成型,不会发生化学反应,和形成不稳定的结构。本 发明通过大量实验筛选,优选出三氧化二钇(Y 203)、A1203及氮化硼(BN)作为助烧结剂。
[0048] 本发明分别设置Y203、A120 3及BN的含量对比试验,结果如下表1所示:
[0049] 表1助烧剂含量的试验结果
[0050]
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