专利名称：一种热敏二氧化硅负载精油胶囊及其制备方法精油是由多种挥发性化合物组成，其主要成分不稳定、易挥发，在使用过程中易受热、光的影响而引起氧化变质，导致最终加香产品的品质受到影响。因此，采用微胶囊技术对精油进行有效包覆，从而避免有效成分的挥发，控制香味物质的释放，提高精油的稳定性。目前可采用喷雾干燥法、复凝聚法、包络法和界面聚合法等制备以天然阿拉伯胶、明胶、壳聚糖、β -环糊精和聚氨酯等高分子材料为壁材的微胶囊精油，并应用于食品、医药、化妆品和纺织等领域。但以高分子材料为壁材对精油进行包覆，精油胶囊主要是壁材依靠机械作用发生破裂进行香气释放。但这类香精胶囊的香气释放可控性小，壁材的破裂可导致精油大量损失，不能得到有效利用。目前二氧化硅具有来源广泛、成本低廉，稳定性高和表面渗透能力强等多种优点。然而以二氧化硅空心球负载精油可使精油分子利用二氧化硅表面的空隙进行释放，且在空心球表面接枝温敏聚合物链段，制备热敏二氧化硅负载精油胶囊，该精油胶囊可在一定温度条件下可进行香气释放，这方面的相关研究尚未见报道。
本发明的目的是为了解决上述的技术问题而提供一种热敏二氧化硅负载精油胶囊。本发明的技术方案 一种热敏二氧化硅负载精油胶囊，即以正硅酸乙酯为壁材原料，通过模板法和溶胶-凝胶法制备了二氧化硅空心球；利用渗透压使精油扩散进空心球内部，再采用溶液聚合法在负载了精油的空心球表面接枝热敏性聚异丙基丙烯酰胺。上述的一种热敏二氧化硅负载精油胶囊的制备方法具体包括以下步骤 (1)、将I.5-2. 5份苯乙烯，O. 3 O. 5份聚乙烯吡咯烷酮加入到20 40份去离子水中，在350r/min条件下常温搅拌30min，升温到60 70°C，加入质量份数10%的过硫酸钾水溶液10-15份，保温反应8-10h，可得乳白色聚苯乙烯乳液； (2)、将步骤(I)所得的乳白色聚苯乙烯乳液5 8份加入到20 30份无水乙醇中，升温至40°C，转速为350r/min ;滴加正硅酸乙酯2 4份，控制在30 50min内滴加完毕，随后用质量份数为25%的氨水调节pH为8-9，恒温搅拌反应8-10h，即可得二氧化硅空心球乙醇分散液； (3)、将步骤(2)所得的二氧化硅空心球乙醇分散液烘干后得到二氧化硅空心球，取1-3份二氧化硅空心球和1-3份精油分散于10-40份无水乙醇中，常温搅拌3h，分别滴加3-5份质量分数2%的异丙基丙烯酰胺的乙醇溶液和3-5份质量分数为1%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，控制50-60min滴加完毕，升温至60-70°C，反应6-8h最终得到一种热敏二氧化硅负载精油胶囊； 所述的精油可选用肉桂油、艾蒿油、百里香油、薄荷油、香柠檬油、香茅油或山苍子油。上述所得的热敏二氧化硅负载精油胶囊的平均粒径为150. 4 520. 6nm,精油包封率为15. 2 36. 4%。在40°C下精油可有效释放。本发明的有益效果
本发明的一种热敏二氧化硅负载精油胶囊是以具有良好热稳定性、光稳定性的无机二氧化硅为壁材，该原料来源广泛成本低廉，可有效包覆各类精油。采用模板法和溶胶-凝胶法相结合制备二氧化硅空心球，利用渗透压使精油扩散进空心球内部，再采用溶液聚合法 在该空心球表面接枝热敏聚合物链段控制香气释放。本发明的一种热敏二氧化硅负载精油胶囊的平均粒径为150. 4 520. 6nm,粒径分布均匀，精油包封率为15. 2 26. 4 %，外界温度为40°C时精油即可有效进行释放。

一种热敏二氧化硅负载精油胶囊的制备方法具体包括以下步骤
(1)、将I.5份苯乙烯，O. 5份聚乙烯吡咯烷酮加入到40份去离子水中，在350r/min条件下常温搅拌30min，升温到70°C，加入质量份数10%的过硫酸钾水溶液15份，保温反应8h，可得到乳白色聚苯乙烯乳液；
(2)、将步骤(I)所得的乳白色聚苯乙烯乳液5份加入到20份无水乙醇中，升温至40°C，转速为350r/min ;滴加3份正硅酸乙酯，控制在30min内滴加完毕，随后用质量份数为25%的氨水调节pH为8，恒温搅拌反应8h，即可得二氧化硅空心球乙醇分散液；
(3)、将步骤(2)所得的二氧化硅空心球乙醇分散液烘干后得到二氧化硅空心球，取I份二氧化硅空心球，I份精油分散于10份无水乙醇中，常温搅拌3h，分别滴加3份质量分数2%的异丙基丙烯酰胺乙醇溶液和3份质量分数为1%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，控制50min滴加完毕，升温至60°C，反应6h，最终得到一种热敏二氧化硅负载精油胶囊；
所述的精油为肉桂油、艾蒿油、百里香油、薄荷油、香柠檬油、香茅油或山苍子油。所得的热敏性二氧化硅负载香精胶囊的平均粒径为150. 4nm，香精包封率为15.2%。在40°C时精油可有效释放。实施例2
一种热敏二氧化硅负载精油胶囊的制备方法具体包括以下步骤
(I)、将2. 5份苯乙烯，O. 3份聚乙烯吡咯烷酮加入到30份去离子水中，在350r/min条件下常温搅拌30min，升温到60°C，加入质量份数10%的过硫酸钾水溶液10份，保温反应10h，可得到乳白色聚苯乙烯乳液。(2)、将步骤(I)所得的乳白色聚苯乙烯乳液8份加入到30份无水乙醇中，升温至40°C，转速为350 r/min ;滴加4份正硅酸乙酯，控制在50min内滴加完毕，随后用质量份数为25%的氨水调节pH为9，恒温搅拌反应10h，即可得二氧化硅空心球乙醇分散液；
(3)、将步骤(2)所得的二氧化硅空心球乙醇分散液烘干后得到二氧化硅空心球，取3份二氧化硅空心球，3份精油分散于40份无水乙醇中，常温搅拌3h，分别滴加5份质量分数2%的异丙基丙烯酰胺乙醇溶液和5份质量分数为1%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，控制60min滴加完毕，升温至70°C，反应6h，最终得到一种热敏二氧化硅负载精油胶囊；
所述的精油为肉桂油、艾蒿油、百里香油、薄荷油、香柠檬油、香茅油或山苍子油。上述所得的热敏性二氧化硅负载精油胶囊的平均粒径为520. 6nm，精油包封率为
36.4%，在40°C时精油可有效释放。实施例3
一种热敏二氧化硅负载精油胶囊的制备方法具体包括以下步骤
(1)、将2.O份苯乙烯，O. 3份聚乙烯吡咯烷酮加入到30份去离子水中，在350 r/min条件下常温搅拌30min，升温到65°C，加入质量份数10%的过硫酸钾水溶液12份，保温反应 9h，可得到乳白色聚苯乙烯乳液；
(2)、将步骤(I)所得的乳白色聚苯乙烯乳液7份加入到25份无水乙醇中，升温至40°C，转速为350 r/min ;滴加3份正硅酸乙酯，控制在40min内滴加完毕，随后用质量份数为25%的氨水调节pH为8，恒温搅拌反应9h，即可得二氧化硅空心球乙醇分散液；
(3)、将步骤(2)所得的二氧化硅空心球乙醇分散液烘干后得到二氧化硅空心球，取2份二氧化硅空心球，2份精油分散于30份无水乙醇中，常温搅拌3h，分别滴加4份质量分数2%的异丙基丙烯酰胺的乙醇溶液和4份质量分数为1%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，控制55min滴加完毕，升温至65°C，反应7h，最终得到一种热敏二氧化硅负载精油胶囊；
所述的精油为肉桂油、艾蒿油、百里香油、薄荷油、香柠檬油、香茅油或山苍子油。上述所得的热敏性二氧化硅负载精油胶囊的平均粒径为381. 6nm，精油包封率为20.6 %，在40°C时精油可有效释放。实施例4
一种热敏二氧化硅负载精油胶囊的制备方法具体包括以下步骤
(1)、将I.5份苯乙烯，O. 3份聚乙烯吡咯烷酮加入到20份去离子水中，在350 r/min条件下常温搅拌30min，升温到70°C，加入质量份数10%的过硫酸钾水溶液13份，保温反应10h，可得乳白色聚苯乙烯乳液；
(2)、将步骤(I)所得的乳白色聚苯乙烯乳液7份加入到25份无水乙醇中，升温至40°C，转速为350 r/min ;滴加正硅酸乙酯4份，控制在40min内滴加完毕，随后用质量份数为25%的氨水调节pH为9，恒温搅拌反应10h，即可得二氧化硅空心球乙醇分散液；
(3)、将步骤(2)所得的二氧化硅空心球乙醇分散液烘干后得到二氧化硅空心球，取2份二氧化硅空心球和2份精油分散于25份无水乙醇中，常温搅拌3h，分别滴加4份质量分数2%的异丙基丙烯酰胺的乙醇溶液和4份质量分数为1%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，控制60min滴加完毕，升温至70°C，反应8h，最终得到一种热敏二氧化硅负载精油胶囊。所述的精油为肉桂油、艾蒿油、百里香油、薄荷油、香柠檬油、香茅油或山苍子油。上述所得的热敏性二氧化硅负载精油胶囊的平均粒径为224. 7nm，精油包封率为
22.4%，在40°C时精油可有效释放。实施例5
一种热敏二氧化硅负载精油胶囊的制备方法具体包括以下步骤
(I )、将2份苯乙烯，O. 4份聚乙烯吡咯烷酮加入到40份去离子水中，在350 r/min条件下常温搅拌30min，升温到65°C，加入质量份数10%的过硫酸钾水溶液14份，保温反应9h，可得乳白色聚苯乙烯乳液。(2)、将步骤(I)所得的乳白色聚苯乙烯乳液7份加入到30份无水乙醇中，升温至40°C，转速为350 r/min ;滴加正硅酸乙酯2份，控制在40min内滴加完毕，随后用质量份数为25%的氨水调节pH为8，恒温搅拌反应10h，即可得二氧化硅空心球乙醇分散液；
(3)、将步骤(2)所得的二氧化硅空心球乙醇分散液烘干后得到二氧化硅空心球，取2份二氧化硅空心球和3份精油分散于30份无水乙醇中，常温搅拌3h，分别滴加4份质量分数2%的异丙基丙烯酰胺乙醇溶液和4份质量分数为1%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，控制50min滴加完毕，升温至70°C，反应8h，最终得到一种热敏二氧化硅负载精油胶囊；
所述的精油为肉桂油、艾蒿油、百里香油、薄荷油、香柠檬油、香茅油或山苍子油。上述所得的热敏二氧化硅负载精油胶囊的平均粒径为291. 8nm，精油包封率为25. 2%，在40°C时精油可有效释放。 上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。


本发明公开了一种热敏二氧化硅负载精油胶囊及其制备方法，以正硅酸乙酯为壁材原料，通过模板法和溶胶-凝胶法制备了二氧化硅空心球；利用渗透压使精油扩散进空心球内部，再采用溶液聚合法在负载了精油的空心球表面接枝热敏性聚异丙基丙烯酰胺链段，最终制备热敏二氧化硅负载精油胶囊。本发明制备的热敏二氧化硅负载精油胶囊的平均粒径为150.4～520.6nm，精油包封率为15.2～36.4%，并且环境温度为40℃时，精油可有效释放。