耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料成型物的制备方法【技术领域】，具体地指一种耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料成型物的制备方法，可用于中远程地地战术战略导弹用耐高温天线罩透波材料。[0002]随着航空航天技术的不断发展，导弹武器系统的飞行马赫数不断提高，地中程导弹的再入速度已达到10~12Ma，而新一代远程导弹的载入速度可高达15~18Ma，这使得导弹天线罩面临的力、热环境越来越苛刻。特别是中远程地地弹道导弹再入大气层时会遭受严重的高温、高压、噪声、震动、冲击和过载，此时天线罩驻点部位的温度可高达1800°C以上。当前得到广泛应用的复合石英陶瓷无法在此高温下长时间使用，已难以满足新一代导弹天线罩的使用要求。而新型的氮化物基陶瓷透波复合材料耐高温性能良好，能够满足1800°C高温使用要求，且其透波性能良好，是一种具有良好应用前景的中远程导弹用耐高温天线罩透波复合材料。
[0003]本发明所要解决的技术问题就是提供一种耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料成型物的制备方法，该方法采用石英纤维编织体先后浸溃BN前驱体溶液和聚硼氮硅烷前驱体溶液，经多次浸溃，使得前驱体溶液有效渗透入编织体内部，然后经高温热处理交联固化、高温裂解后形成粗坯，再经机械加工后即为所需产品。制备的耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料能够满足1800°C的高温使用要求，能够应用于中远程地地导弹用天线罩、天线窗等。。[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的一种耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料成型物的制备方法，包括以下步骤:[0005]I)根据预先设定的成型物体形状和尺寸，编织出符合要求的石英纤维编织体；[0006]2)将石英纤维编织体放入沸水中水煮25~45h，烘干后在300~500°C条件下通氧气焙烧I~3h，然后对其进行酸洗处理，酸洗后对石英纤维编织体进行水洗，除去其表面的酸液，再次烘干；
[0007]3)在真空条件下，将再次烘干的石英纤维编织体置于BN前驱体溶液中浸溃I~3h ；
[0008]4)浸溃完毕后，对石英纤维编织体进行真空干燥，除去石英纤维编织体中的溶剂；
[0009]5)重复步骤3)至步骤4)的操作2~4次；
[0010]6)将聚硼氮硅烷粉碎，然后与二甲苯按照质量比5~6: 10的比例混合，充分搅拌溶解，配制得到聚硼氮硅烷前驱体溶液；
[0011]7)在真空状态下，将经过步骤5)处理的石英纤维编织体置于步骤6)配制的聚硼氮硅烷前驱体溶液中，浸溃时间为I~3h，然后开始振动聚硼氮硅烷前驱体溶液30~60min，再将石英纤维编织体取出常温干燥；
[0012]8 )重复步骤7 )的操作2~3次；
[0013]9)将经过步骤8)处理的石英纤维编织体置于500~700°C条件下热处理I~2h，使两种前驱体交联固化，实现初步裂解；
[0014]10)再将经过步骤9)处理的石英纤维编织体置于温度为750~950°C条件下热处理I~2h，使两种前驱体进一步交联固化，实现深度高温裂解，使其半陶瓷化形成粗坯；
[0015]11)将所得粗坯机械加工成所需产品尺寸，即得到耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料成型物。
[0016]进一步地，所述步骤2)中，酸洗所用酸液按照浓盐酸:浓硝酸的体积比=1~3: I配制。
[0017]再进一步地，所述步骤3)中，真空度为-60~_70KPa ;BN前驱体溶液温度为40~60。。。
[0018]再进一步地，所述步骤4)中，真空度为-30~_50KPa，干燥温度为200~300°C，干燥时间为3h~5h。
[0019]再进一步地，所述步骤7)中，真空度为-60~_70KPa ;聚硼氮硅烷前驱体溶液温度为40~60°C。
[0020]再进一步地，所述步骤7)中，干燥时间为4~6h。
[0021]本发明的有益效果在于:
[0022]I)该成型工艺方法采用多次浸溃复合过程，使得BN前驱体溶液和聚硼氮硅烷前驱体溶液能够充分渗透入纤维编织体内部。
[0023]2)该成型工艺方 法采用两次热处理，分步进行交联固化、高温裂解，使得前驱体能够充分进行交联固化和裂解，同时能够提高材料的致密度。
[0024]3)本发明制备的石英纤维增强氮化物基陶瓷透波复合材料，具有良好的力学性能和耐高温性能，能够满足1800°C以上的高温使用要求，在中远程地地导弹天线罩上具有良好的应用前景。

[0025]为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
[0026]实施例1
[0027]某中程导弹耐高温透波天线罩罩体的耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料制备方法，包括以下步骤:
[0028]I)根据天线罩罩体尺寸要求，编织出符合要求的天线罩罩体石英纤维编织体；
[0029]2)将石英纤维编织体放入沸水中水煮35h，烘干后在400°C条件下通氧气焙烧2h，然后对其进行酸洗处理，酸洗后对石英纤维编织体进行水洗，除去其表面的酸液，再次烘干，酸洗所用酸液按照浓盐酸:浓硝酸的体积比=3: I配制；
[0030]3)在真空度为_65KPa的真空条件下，将再次烘干的石英纤维编织体置于温度为50 0C的BN前驱体溶液中浸溃2h ；[0031]4)浸溃完毕后，对石英纤维编织体在真空度为_40KPa、温度为250°C的条件下进行真空干燥4h，除去石英纤维编织体中的溶剂；
[0032]5)重复步骤3)至步骤4)的操作3次；
[0033]6)将聚硼氮硅烷粉碎，然后与二甲苯按照质量比11: 20的比例混合，充分搅拌溶解，配制得到聚硼氮硅烷前驱体溶液；
[0034]7)在真空度为_70KPa的真空状态下，将经过步骤5)处理的石英纤维编织体置于步骤6)配制的温度为50°C ±5°C聚硼氮硅烷前驱体溶液中，浸溃时间为3h，然后开始振动聚硼氮硅烷前驱体溶液50min，再将石英纤维编织体取出常温干燥5h ；
[0035]8)重复步骤7)的操作2~3次；
[0036]9)将经过步骤8)处理的石英纤维编织体置于600°C条件下热处理I~2h，使两种前驱体交联固化，实现初步裂解；
[0037]10)再将经过步骤9)处理的石英纤维编织体置于温度为950°C条件下热处理2h，使两种前驱体进一步交联固化，实现深度高温裂解，使其半陶瓷化形成粗坯；
[0038]11)将所得粗坯机械加工成所需产品尺寸，即得到耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料天线罩罩体。
[0039]制备得到的耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料天线罩罩体经受模拟实际工作环境考核而无破坏:驻点部位温度1700~1800°C，大面积温度1200~1400°C。产品随炉试样性能如下: