一种保坍型萘系减水剂的制备方法【技术领域】，尤其涉及一种保坍型萘系减水剂的制备方法。[0002]随着我国经济的快速发展，基础建筑设施的不断完善，对混凝土外加剂的用量需求越来越大。混凝土外加剂的加入可以改善新拌混凝土的流动性、和易性等性能，同时可以明显减少水的用量，提高混凝土的强度。萘系减水剂具有成本低，适应性好等优点，目前是高效减水剂中使用量最大、生产量最大的混凝土外加剂。萘系减水剂的生产方法处于成熟阶段，一般分为磺化、水解、缩合、中和阶段。[0003]然而，工业萘价格波动季节性明显，如原材料价格较高，工业萘涨幅会给工业生产萘系减水剂带来严重影响。此外，在磺化过程中产生的萘蒸汽直接排放会对环境造成污染。
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种保坍型萘系减水剂的制备方法，该方法以部分萘衍生物取代工业萘，可降低成本，萘蒸汽与溶剂经冷凝形成萘溶液循环利用，提高产品得率并减少环境污染。[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是:[0006]一种保坍型萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤:[0007](I)磺化:按质量份计，在接有冷却回流装置的密闭反应釜A中，加入100~130份工业萘，20~40份稠环芳香烃，加热升温 到120~130°C时，开始分别滴加110~150份浓硫酸和50~70份有机溶剂，在0.5~I小时内滴加完毕；浓硫酸滴加完毕时，将釜内温度控制在155~170°C，继续保温I~2小时；反应过程中，在磺化反应釜A的下部联通蒸汽管道，通入蒸汽时间0.5~lh，低沸点的有机溶剂随萘蒸汽进入反应釜A上部的冷却回流装置热交换冷凝，萘蒸汽与溶剂经冷凝后形成冷却液再不断送入反应釜继续循环反应，直到反应结束，最终将残留在冷却回流装置的部分冷却液回收或继续下一釜的反应，由于萘蒸汽冷却循环利用最终提高产品得率，并减少环境污染；
[0008](2)水解:磺化反应结束后，降温到120~130°C，加入30~45份水，进行水解反应10~30分钟；
[0009](3)缩合:水解反应结束后，加入10~20份的磺酸盐，降温到85~95°C，滴加60~80份甲醛，在2~4小时内滴加完毕；升温至105~115°C，保温2~6小时；保温过程中分3次各加入10~15份水,最后用120~140份水进行稀释；
[0010](4)中和:加完水后，将物料转移到中和圣B中，调节pH至7~10，冷却后至室温即得产物。
[0011]所述的稠环芳香烃为甲基萘、苊、蒽中的一种。
[0012]所述的有机溶剂为环己烷、乙酸、二氯甲烷中的一种。
[0013]所述的磺酸盐为苯乙烯磺酸钠、萘磺酸钠、对羟基苯磺酸钠中的一种。[0014]所述步骤(4)中，调节pH值采用25~45份偏硅酸钠。
[0015]由于本发明在磺化过程中加入适当有机溶剂回收蒸汽，循环利用，使尾气排放污染物减少，有利于节约资源，保护环境。此外，本发明用甲基萘、蒽、苊等萘的衍生物适当取代部分工业萘，可以缓解一部分压力，提高萘系减水剂的市场竞争力。另外，本发明还引入磺酸盐组分，在缩合阶段通过与甲醛缩合合成的萘系减水剂的分子结构可控性增强，适当的引入磺酸盐亦可改善其综合性能，提高萘系减水剂的应用。
[0016]总之，本发明以部分萘衍生物取代工业萘，提出了降低成本的有效途径，萘蒸汽与溶剂经冷凝形成萘溶液循环利用，提高了产品得率并减少环境污染。

[0017]以下结合具体的实施例对本发明方法作进一步详细说明，使本领域的相关技术人员对本发明有更深入的理解。
[0018]实施例1
[0019](I)磺化:在接有冷却回流装置的密闭反应釜A中，加入IOOkg工业萘，20kg甲基萘，加热升温到120~130°C时，开始分别滴加IlOkg浓硫酸和50kg环己烷，在0.5小时内滴加完毕。浓硫酸滴加完毕时，将釜内温度 控制在160~170°C，继续保温1.5小时。反应过程中，在磺化反应釜A的下部联通蒸汽管道，通入蒸汽时间0.5~lh，环己烷随萘蒸汽进入反应釜A上部的冷却回流装置热交换冷凝，萘蒸汽与环己烷经冷凝后形成冷却液不断送入反应釜继续循环反应，直到反应结束，最终将残留在冷却回流装置的部分冷却液回收或继续下一釜的反应。
[0020](2)水解:磺化反应结束后，降温到125°C，加入30kg水，进行水解反应20分钟。
[0021](3)缩合:水解反应结束后，加入IOkg的苯乙烯磺酸钠，降温到85~95°C，滴加60kg甲醛，在2小时内滴加完毕。升温至105°C，保温3小时。保温过程中分3次各加入IOkg水,最后用120kg水进行稀释。
[0022](4)中和:加完水后，将物料转移到中和釜B中，加入25kg偏硅酸钠，调节pH值至7~10，冷却后至室温即得产物。
[0023]实施例2
[0024](I)磺化:在接有冷却回流装置的密闭反应釜A中，加入130kg工业萘，40kg苊，加热升温到130°C时，开始分别滴加150kg浓硫酸和60kg乙酸，在0.5小时内滴加完毕。浓硫酸滴加完毕时，将釜内温度控制在155~165°C，继续保温2小时。反应过程中，在磺化反应釜A的下部联通蒸汽管道，通入蒸汽时间0.5~lh，乙酸随萘蒸汽进入反应釜A上部的冷却回流装置热交换冷凝，萘蒸汽与乙酸经冷凝后形成冷却液不断送入反应釜继续循环反应，直到反应结束，最终将残留在冷却回流装置的部分冷却液回收或继续下一釜的反应。
[0025](2)水解:磺化反应结束后，降温到120°C，加入30kg水，进行水解反应30分钟。
[0026](3)缩合:水解反应结束后，加入20kg的萘磺酸钠，降温到85~95°C，滴加80kg甲醛，在3小时内滴加完毕。升温至115°C，保温5小时。保温过程中分3次各加入IOkg水，最后用140kg水进行稀释。
[0027](4)中和:加完水后，将物料转移到中和釜B中，加入45kg偏硅酸钠，调节pH值至7~10，冷却后至室温即得产物。[0028]实施例3
[0029](I)磺化:在接有冷却回流装置的密闭反应釜A中，加入120kg工业萘，25kg蒽，加热升温到125°C时，开始分别滴加150kg浓硫酸和70kg 二氯甲烷，在I小时内滴加完毕。浓硫酸滴加完毕时，将釜内温度控制在160~170°C，继续保温2小时。反应过程中，在磺化反应釜A的下部联通蒸汽管道，通入蒸汽时间0.5~lh，二氯甲烷随萘蒸汽进入反应釜A上部的冷却回流装置热交换冷凝，萘蒸汽与二氯甲烷经冷凝后形成冷却液不断送入反应釜继续循环反应，直到反应结束，最终将残留在冷却回流装置的部分冷却液回收或继续下一釜的反应。
[0030](2)水解:磺化反应结束后，降温到125°C，加入30kg水，进行水解反应20分钟。
[0031](3)缩合:水解反应结束后，加入15kg的对羟基苯乙烯磺酸钠，降温到85~95°C，滴加70kg甲醛，在3小时内滴加完毕。升温至110°C，保温5小时。保温过程中分3次各加入IOkg水,最后用140kg水进行稀释。
[0032](4)中和:加完水后，将物料转移到中和釜B中，加入30kg偏硅酸钠，调节pH值至7~10，冷却后至室温即得产物。
[0033]将实施例1~3合成得到的样品与普通萘系减水剂对比，测定坍落度和混凝土各龄期强度。
[0034]表1实施例混凝土对比性能
[0035]