专利名称：一种低硫酸钠含量萘系减水剂的制备方法及其专用设备的制作方法减水剂通常是ー种表面活性剤，属阴离子型表面活性剤。一方面，吸附于水泥颗粒表面使颗粒显示电性能，颗粒间由于带相同电荷而相互排斥，使水泥颗粒被分散而释放颗粒间多余的水分而产生減水作用。另ー方面，由于加入减水剂后，水泥颗粒表面形成吸咐膜，影响水泥的水化速度，使水泥石晶体的生长更为完善，減少水分蒸发的毛细空隙，网络结构更为致密，提高了水泥砂浆的硬度和结构致密性。减水剂的功能:使水泥颗粒分散，改善和易性，降低用水量，从而提高水泥基材料的致密性和硬度，増大其流动性。奈系减水剂中硫Ife纳含量，对混凝土的性能具有一定的影响。过闻的硫Ife纳存在，使减水剂分散性能减弱、水泥的相容性能降低、混凝土拌合物的坍落度损失加大等负面影响，温度低时还容易结晶，降低了材料的流动性，容易堵塞管道。目前，以P-萘磺酸甲醛缩合物钠盐为主要成分的低硫酸钠含量萘系减水剂是最常用的混凝土高效减水剂。其中现有的常温下`施工萘系减水剂液体中，约含有约占重量比20% 25%的硫酸钠，大多数都在7% wt以上；高硫酸钠含量减水剂的使用，在特定条件下如10°C及以下施工时，可能会使混凝土坍落度损失加大，不适宜于自流灌浆和配制泵送混凝土，影响施工进度和质量，在ー些特殊的施工场合，如低温环境下，要求采用硫酸钠含量在5% wt以下的萘系减水剂，因此，开发ー种高效、环保的低硫酸钠含量的萘系减水剂就成为ー种迫切的需要。目前，为制造优质低硫酸钠含量萘系减水剂，エ业上普遍采用加入氧化钙沉淀、脱硫酸钙法来除硫酸盐，但是这种方法需要较长的沉淀时间、生产效率低、占地多，而且需要不断消耗氧化钙，由此产生的硫酸钙废渣日积月累后往往没有及时处理而大量堆积，难以进行后续利用，这些废渣还粘附有减水剂和其他有机物，严重污染生态环境。在萘系高效减水剂的生产过程中，由于采用过量的浓硫酸作为磺化剂，给最终产品带来了无减水效果的硫酸钠杂质，采用传统的方法除去硫酸钠不但増加设备投入及材料、能源成本，同时也影响了减水剂的分散效果。而采用传统的方法降低硫酸钠的含量吋，当硫酸钠含量降到一定量的时候，生产中每降低ー个百分点的硫酸钠含量，就意味着生产成本成倍增加，不利于エ业化生产。同时，高硫酸钠含量的萘系高效减水剂在冬季或10°C及以下的低温下施工吋，由于其中的硫酸钠容易析出产生结晶，而导致混凝土的流动性大幅降低，容易堵塞输送管道，造成设备故障，影响施工速度。在冬季或低温环境下，高硫酸钠含量的混凝土墙体，会由于硫酸钠等无机盐的析出，造成混凝土性能的劣化，影响建筑物的寿命。本发明在緑色混凝土理念的倡导下，发明人通过长期潜心研究，通过对减水剂液体成分分析、生产条件、设备及エ艺优化的深入研究，寻求得到一种新的低硫酸钠含量的萘系减水剂的制备方法，其可以快速高效的获得的低浓度硫酸钠产品，适合低硫酸钠含量和满足特殊条件要求下的施工。发明人经过发现，萘系减水剂中硫酸钠含量达到适当的较低值含量时，相应的萘磺酸甲醛缩合物含量更多，減水率更高，从而硬化混凝土密实度及強度增加。发明人通过研究发现，低硫酸钠含量中萘系减水剂导致混凝土流动性降低主要是由于其中硫酸钠的结晶生成所致，而降低低硫酸钠含量萘系减水剂中硫酸钠的固含量可以有效预防结晶问题，并且在固含量的降低的同时避免引起減水率的降低。如何寻找ー种新的生产方法及专用设备，既能降低萘系减水剂中硫酸钠的固含量，以此解决结晶缺陷，又能保持其減水率不变，这成为本发明技术攻关的关键。
针对上述现有技术不足，本发明的目的之ー为提供ー种新的制备方法，利用不同温度下硫酸钠的溶解度差异和硫酸钠的结晶沉降速度来除去多余的硫酸钠，将萘系减水剂液体的温度一次性降至-10°c或以下快速结晶析出，通过控制反应时间来制备硫酸钠含量不同的液体低硫酸钠含量萘 系减水剂，从而解决了高硫酸钠含量的减水剂在温度低等施工时容易結晶，降低材料的流动性，影响萘系减水剂的分散性和水泥的相容性，以及堵塞管道的问题。本发明的目的还在于，提供一种实施上述制备方法的专用设备，可以将现有的萘系减水剂，通过专用设备自动化控制温度、压カ以及流量，同吋，自动化的对萘系减水剂的硫酸钠浓度进行检测，快速、稳定、方便的获得低硫酸钠含量的萘系减水剂。本发明为实现上述目的采用的技术方案为:ー种低硫酸钠含量萘系减水剂的制备方法，其包括如下步骤:I)制备常温施工用奈系减水剂液体，其中的硫酸纳含量为7% wt以上；2)将常温施工用萘系减水剂液体导入到生产低硫酸钠含量萘系减水剂的专用设备中，所述专用设备包括一顶盖与一反应釜，于所述顶盖上设置ー搅拌装置、ー萘系减水剂导入管以及尾气排放管；于所述反应釜上设置一保温夹层、至少两个冷气通入管以及ー萘系減水剂导出管以及ー导出口，所述保温夹层中内置有一盘旋式制冷管；所述反应釜、萘系減水剂导入管以及萘系減水剂导出管上设置ー检测装置；所述检测装置包括设在顶盖上的一温度变送器、一压カ变送器、一浓度变送器以及设在萘系减水剂导入管、萘系减水剂导出管上的流量变送器；所述检测装置以及搅拌装置与嵌入式控制终端连接；3)降温法降低萘系减水剂中硫酸钠含量:所述嵌入式控制终端对整个反应过程中的温度、压カ、浓度、流量以及搅拌装置进行智能化控制，将萘系减水剂液体一次性降温到-10°C及以下的温度、2 4Mpa的压强以及搅拌的条件下保持0.5 5小时，使其中溶解的硫酸钠快速结晶析出，待专用设备的浓度变送器检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量为0.05 5% wt，将所得萘系减水剂液体导出，并将析出的硫酸钠晶体导出，制备得到低硫酸钠含量萘系减水剂。所述的步骤3)，其具体包括以下步骤:31)将制备的常温施工用萘系减水剂液体，通过萘系減水剂导入管加入到生产低硫酸钠含量萘系减水剂的专用设备的反应釜中；32)通过冷气通入管通入压カ冷气，盘旋式制冷管通入制冷剂，所述嵌入式控制终端智能化控制搅拌装置进行搅拌，待专用设备的温度变送器检测到萘系减水剂液体的温度再次降至-10°C及以下，且压カ变送器检测到反应釜中的压强值为2 4Mpa，停止通入压カ冷气、制冷剂，保持0.5 I小时，待专用设备的浓度变送器检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量小于5% wt，将析出的硫酸钠晶体通过导出口导出，制备得到硫酸钠含量小于5% wt的低硫酸钠含量萘系减水剂。所述的步骤3)，其具体还可以包括以下步骤:33)再次通过冷气通入管通入压カ冷气，盘旋式制冷管通入制冷剂，所述嵌入式控制終端智能化控制搅拌装置进行搅拌，待专用设备的温度变送器检测到萘系减水剂液体的温度再次降至-10°c及以下，且压カ变送器检测到反应釜中的压强值为2 4Mpa，停止通入压カ冷气、制冷剂，保持0.5 I小时，待专用设备的浓度变送器检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量小于3% wt,将析出的硫酸钠晶体通过导出ロ导出，制备得到硫酸钠含量小于3% wt的低硫酸钠含量萘系减水剂。所述的步骤3)，其具体还可以包括以下步骤:34)再次通过冷气通入管通入压カ冷气，盘旋式制冷管通入制冷剂，所述嵌入式控制終端智能化控制搅拌装置进行搅拌，待专用设备的温度变送器检测到萘系减水剂液体的温度再次降至-10°c及以下，且压カ变送器检测到反应釜中的压强值为2 4Mpa，停止通入压カ冷气、制冷剂，保持0.5 I小时，待专用设备的浓度变送器检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量为0.5 1% wt，将析出的硫酸钠晶体通过导出口导出，制备得到硫酸钠含量为0.5 1% wt的低硫酸钠含量 萘系减水剂。所述的步骤3)，其具体还可以包括以下步骤:35)再次通过冷气通入管通入压カ冷气，盘旋式制冷管通入制冷剂，所述嵌入式控制終端智能化控制搅拌装置进行搅拌，待专用设备的温度变送器检测到萘系减水剂液体的温度降至-10°c及以下，且压カ变送器检测到反应釜中的压强值为2 4Mpa，停止通入压カ冷气、制冷剂，保持0.5 I小时，待专用设备的浓度变送器检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量为0.05 0.1% wt，将萘系减水剂液体通过萘系减水剂导出管导出，并将析出的硫酸钠晶体通过导出ロ导出，制备得到硫酸钠含量为0.05 0.1 % wt的低硫酸钠含量萘系减水剂。一种实施上述的低硫酸钠含量萘系减水剂制备方法的专用设备，其包括一顶盖以及一反应釜，所述顶盖上设有ー萘系减水剂导入管、ー搅拌装置、一尾气排放管；所述尾气排放管外接尾气处理装置；所述反应釜的内壁上设有保温夹层，所述保温夹层内置有一盘旋式制冷管；所述反应釜外壁的上部设有盘旋式制冷管的制冷剂导出管，其下部设有萘系減水剂导出管以及盘旋式制冷管的制冷剂导入管；所述反应釜的底部设有ー用来收集沉降的硫酸钠晶体，并可实时抽出或更换的附着层、至少两个冷气通入管以及ー导出析出的硫酸钠晶体的导出n ；所述萘系減水剂导入管、尾气排放管、制冷剂导出管、制冷剂导入管、萘系减水剂导出管以及冷气通入管上设有自动控制阀，所述反应釜、萘系减水剂导入管以及萘系減水剂导出管上设有检测装置；所述检测装置、自动控制阀以及搅拌装置与嵌入式控制终端连接。所述检测装置包括设在顶盖上的一温度变送器、一压カ变送器、一浓度变送器以及设在萘系減水剂导入管、萘系减水剂导出管上的流量变送器，所述流量变送器为电磁流量计。所述制冷剂导出管、制冷剂导入管、尾气排放管以及冷气通入管上的自动控制阀为电动调节阀，所述萘系減水剂导入管以及萘系減水剂导出管上的自动控制阀为电动开关阀。所述浓度变送器由采样机构、测试机构以及装换机构组成。所述冷气通入管，其中心线与反应釜底部切面呈45° 90°，所述冷气通入管所通入的压カ冷气为压强值为3 5Mpa的氮气。首先，本发明通过利用硫酸钠在不同温度的溶解度差异和结晶沉降速度，将萘系减水剂液体的温度一次性降至-10°c或以下快速结晶析出，通过控制反应时间来制备硫酸钠含量不同的液体低硫酸钠含量萘系减水剂，在这种特定的条件下，硫酸钠的结晶速度比(TC时的常规条件下提高了 15倍以上，可以快速制得一系列的低硫酸钠含量萘系减水剂，其中硫酸钠的含量可达到5% wt以下，直至0.05% wt甚至更低。从而解决了硫酸钠含量高的萘系减水剂，在温度低时容易结晶，降低了材料的流动性，影响萘系减水剂的分散性和水泥的相容性，以及堵塞管道的问题。其次，本发明提供的方法环保、节能、易于控制，与エ业上普遍采用的脱硫酸钙法来除硫酸盐的方法相比，操作简 单易行，易于エ业化生产，结晶析出的硫酸钠可以回收利用、无废弃物，无消耗材料，同时大大的降低了生产成本，減少了对环境的污染。再次，本发明采用的特定搅拌方式，一方面可以加速晶体的生长，加速晶核的生成；另ー方面若萘系减水剂液体始終搅拌，使过饱和的料液易产生过多的晶核，使结晶的硫酸钠晶料过细，不易沉降，所以，本发明通过嵌入式控制终端自动化的对温度、压カ、流量、浓度以及搅拌装置进行进行智能化的控制，使得本发明在恒温、恒压，以及间歇式的搅拌的条件下，硫酸钠晶体快速析出，快速、稳定、方便的获得低硫酸钠含量的萘系减水剂。最后，本发明还在反应釜底部増加一附着层后，不仅可以防止冷气通入管、萘系减水剂导出管的堵塞，使硫酸钠不易在釜壁结晶，而且使得除去结晶的硫酸钠更容易。下面结合附图与，对本发明进ー步说明。


图1为本发明的专用设备结构示意图；图2为图1的自动化控制部分的连接示意图；其中:1.反应釜 2.搅拌装置3.萘系减水剂导人管
4.尾气排放管5.萘系减水剂导出管6.制冷剂导入管
7.制冷剂导出管8.冷气通入管9.导出口
10.附着层11.温度变送器12.压カ变送器
13.流量变送器14.浓度变送器15.电动调节阀
16电动开关阀17.保温夹层18.顶盖

一种实施上述的低硫酸钠含量萘系减水剂制备方法的专用设备，其包括ー顶盖18以及一反应釜1，所述顶盖18上设有ー萘系减水剂导入管3、ー搅拌装置2、一尾气排放管4 ;所述尾气排放管4外接尾气处理装置；所述反应釜I的内壁上设有保温夹层17，所述保温夹层17内置有一盘旋式制冷管；所述反应釜I外壁的上部设有盘旋式制冷管的制冷剂导出管7，其下部设有萘系减水剂导出管5以及盘旋式制冷管的制冷剂导入管6 ;所述反应釜I的底部设有ー用来收集沉降的硫酸钠晶体，并可实时抽出或更换的附着层10、至少两个冷气通入管8以及ー导出析出的硫酸钠晶体的导出ロ 9 ；所述萘系減水剂导入管3、尾气排放管4、制冷剂导出管7、制冷剂导入管6、萘系减水剂导出管5以及冷气通入管8上设有自动控制阀，所述反应釜1、萘系减水剂导入管3以及萘系减水剂导出管5上设有检测装置；所述检测装置、自动控制阀以及搅拌装置2与嵌入式控制终端连接。所述检测装置包括设在顶盖上的一温度变送器11、一压カ变送器12、一浓度变送器14以及设在萘系减水剂导入管3、萘系减水剂导出管5上的流量变送器13，所述流量变送器13为电磁流量计。所述制冷剂导出管7、制冷剂导入管6、尾气排放管4以及冷气通入管8上的自动控制阀为电动调节阀15，所述萘系減水剂导入管3以及萘系減水剂导出管5上的自动控制阀为电动开关阀16。所述浓度变送器14由采样机构、测试机构以及装换机构组成。所述冷气通入管8，其中心线与反应釜I底部切面呈45° 90°，所述冷气通入管8所通入的压カ冷气为压强值为3 5Mpa的氮气。实施例2:本发明提供的萘系减水剂的制备方法及其专用设备，基本上与实施例1相同，其不同之处在于:所述的步骤3)，其具体还可以包括以下步骤:33)再次通过冷气通入管8通入压カ冷气，盘旋式制冷管通入制冷剂，所述嵌入式控制终端智能化控制搅拌装置2进行搅拌，待专用设备的温度变送器11检测到萘系减水剂液体的温度再次降至-10°C及以下，且压カ变送器12检测到反应釜I中的压强值为2 4Mpa，停止通入压カ冷气、制冷剂，保持0.5 I小时，待专用设备的浓度变送器14检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量小于3% wt，将析出的硫酸钠晶体通过导出ロ 9导出，制备得到硫酸钠含量小于3% wt的低硫酸钠含量萘系减水剂。实施例3:本发明提供的萘系减水剂的制备方法及其专用设备，基本上与实施例1或2相同，其不同之处在于:所述的步骤3)，其具体还可以包括以下步骤:34)再次通过冷气通入管8通入压カ冷气，盘旋式制冷管通入制冷剂，所述嵌入式控制终端智能化控制搅拌装置2进行搅拌，待专用设备的温度变送器11检测到萘系减水剂液体的温度再次降至 -10°C及以下，且压カ变送器12检测到反应釜中的压强值为2 4Mpa，停止通入压カ冷气、制冷剂，保持0.5 I小时，待专用设备的浓度变送器14检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量为0.5 I % wt，将析出的硫酸钠晶体通过导出ロ 9导出，制备得到硫酸钠含量为0.5 1% wt的低硫酸钠含量萘系减水剂。实施例4:本发明提供的萘系减水剂的制备方法及其专用设备，分别与实施例1或2或3基本相同，其不同之处在于:所述的步骤3)，其具体还可以包括以下步骤:35)再次通过冷气通入管8通入压カ冷气，盘旋式制冷管通入制冷剂，所述嵌入式控制终端智能化控制搅拌装置2进行搅拌，待专用设备的温度变送器11检测到萘系减水剂液体的温度再次降至-10°C及以下，且压カ变送器12检测到反应釜中的压强值为2 4Mpa，停止通入压カ冷气、制冷剂，保持0.5 I小时，待专用设备的浓度变送器14检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量为0.05 0.1% wt,将萘系减水剂液体通过萘系减水剂导出管5导出，并将析出的硫酸钠晶体通过导出ロ 9导出，制备得到硫酸钠含量为0.05 0.1 %wt的低硫酸钠含量萘系减水剂。首先，本发明通过利用硫酸钠在不同温度的溶解度差异和结晶沉降速度，将萘系减水剂液体的温度一次性降至-10°C或以下快速结晶析出，通过控制反应时间来制备硫酸钠含量不同的液体低硫酸钠含量萘系减水剂，可以制得一系列的低硫酸钠含量萘系减水齐U，其中硫酸钠的含量可达到5% wt以下，直至0.05% wt甚至更低。从而解决了硫酸钠含量高的萘系减水剂，在温度低时容易结晶，降低了材料的流动性，影响萘系减水剂的分散性和水泥的相容性，以及堵塞管道的 问题。其次，本发明提供的方法环保、节能，与エ业上普遍采用的脱硫酸钙法来除硫酸盐的方法相比，操作简单易行，易于エ业化生产，结晶析出的硫酸钠可以回收利用、无废弃物，无消耗材料，同时大大的降低了生产成本，減少了对环境的污染。再次，搅拌一方面可以加速晶体的生长，加速晶核的生成；另一方面若萘系减水剂液体始終搅拌，使过饱和的料液易产生过多的晶核，使结晶的硫酸钠晶料过细，不易沉降，所以，本发明通过嵌入式控制终端自动化的对温度、压力、流量、浓度以及搅拌装置进行进行智能化的控制，使得本发明在恒温、恒压，以及间歇式的搅拌的条件下，硫酸钠晶体快速析出，快速、稳定、方便的获得低硫酸钠含量的萘系减水剂。最后，本发明还在反应釜底部増加一附着层后，不仅可以防止冷气通入管、萘系减水剂导出管的堵塞，使硫酸钠不易在釜壁结晶，而且使得除去结晶的硫酸钠更容易。本发明并不限于上述实施方式，采用与本发明上述实施例相同或近似的制作方法和专用设备，而得到的其他类似的低硫酸钠含量萘系减水剂，均在本发明的保护范围之内。


本发明公开了一种低硫酸钠含量萘系减水剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤1)制备常温施工用萘系减水剂液体，其中的硫酸钠含量为7％wt以上；2)将常温施工用萘系减水剂液体导入到生产低硫酸钠含量萘系减水剂的专用设备中；3)降温法降低萘系减水剂中硫酸钠含量所述专用设备的嵌入式控制终端对整个反应过程中的温度、压力、浓度、流量以及搅拌装置进行智能化控制，使得硫酸钠在-10℃及以下的温度、2～4MPa的压强以及搅拌的条件下，快速结晶析出，待专用设备的浓度变送器检测到萘系减水剂液体中硫酸钠含量为0.05～5％wt，制备得到低硫酸钠含量萘系减水剂。本发明还公开了一种制备低硫酸钠含量萘系减水剂的专用设备。