一种堇青石蜂窝陶瓷的制备方法及设备的制作方法[0002]堇青石蜂窝陶瓷主要应用于汽车尾气催化净化、石油催化裂化等行业中的负载催化剂的载体使用，研究发现在制备过程中通过有效方法的控制促进堇青石蜂窝陶瓷内部结构的均一性和一致性能够提高产品挤出性能、可塑性能等很多特性，CN101045629A公开了一种堇青石蜂窝陶瓷的制备方法，CN1785894也提供了一种用堇青石蜂窝陶瓷的生产技术是采用湿法料浆成泥法，但除上述两种方法外，并未见采用其它提升堇青石蜂窝陶瓷内部结构的均一性和一致性的方法的相关报道。
[0003]本发明的目的在于提供一种堇青石蜂窝陶瓷及其制备方法，以解决上述的问题。[0004]本发明实施例提供的一种堇青石蜂窝陶瓷的制备方法，包括如下步骤:[0005]Ca)将原材料进行气化球磨形成第一混合物，气化球磨为在原材料进行球磨的过程中在转速500rad/min的条件下球磨6_8h,在球磨过程中持续或间歇通入压力为0.5-1.8MPa的空气流；[0006](b)将第一混合物加入粘合剂、增塑剂以及润滑剂进行混合形成第二混合物；
[0007](C)再将第二混合物经陈腐处理、真空炼泥、挤出、干燥以及烧制得到堇青石蜂窝陶瓷。
[0008]优选地，步骤(a)中的原材料按质量分数计为:生高岭土 10-15份，氧化铝33_40份，滑石38-45份，熟高岭土 10-20份，粘合剂2-5份，增塑剂3_5份，润滑剂1_2份，硅微粉8-12份；氧化铝为P -Al2O3和a -Al2O3, P -Al2O3与a -Al2O3的质量比例为1:16以下。
[0009]优选地，P -Al2O3与a -Al2O3的质量比例为1:19以下。
[0010]优选地，生高岭土以及熟高岭土的颗粒度为0.2-1.5μπι，滑石的颗粒度为7-9 μ m,氧化招颗粒度1.1-1.5 μ m。
[0011]优选地，步骤(a)中，原材料进行气化球磨的过程中的压力为2.0MPa以下。
[0012]优选地，粘合剂为甲基纤维素、聚乙烯醇以及羟甲基纤维素中的一种或几种。
[0013]优选地，增塑剂为聚乙烯二醇。
[0014]优选地，润滑剂为甘油以及硬脂酸中的一种或两种。
[0015]本发明实施例还提供一种制备堇青石蜂窝陶瓷的设备，包括用于气化球磨的球磨机，球磨机包括滚筒仓、轴承以及高压进气管，滚筒仓的侧壁上设置有进气孔，进气孔与滚筒仓的滚动轴同轴，进气孔上连接有球磨机进气管，球磨机进气管与高压进气管通过轴承连接。
[0016]本发明实施例提供的一种堇青石蜂窝陶瓷的制备方法及设备与现有技术中的堇青石蜂窝陶瓷的制备方法以及设备相比，CN101045629A的原理是使用优良的有机原料添加剂使蜂窝陶瓷原料混合物的可塑性增大，从而便于挤压成薄壁、高孔密度的制品。该技术对提高产品挤出成型品质有一定的提升，但是效果不是很明显，且未从根本上解决产品原料无法均匀混合带来的不良影响；CN1785894所采用的原理是通过在分散剂的作用下，提高了泥坯的固相体积分数，提高了坯体的密度，减小了干燥收缩，克服了泥坯成分偏析现象，该方法能让堇青石原料和增塑剂、润滑剂分散均匀，有效促进堇青石蜂窝陶瓷内部结构的均一性和一致性，但是由于采用湿法练泥，在组分与水结合的过程中要考虑排除絮凝现象，而分散剂的用量同时受着原料分散程度是否彻底同烧成时产品排胶阶段开裂矛盾的制约。
[0017]而本发明是通过在球磨混料的同时以高强度的空气流破坏原料的内聚力，使其快速分散混合均匀，使原材料的各组分在出料时不会因颗粒大小不均匀造成沉降不均匀从而影响产品质量，这种促进原材料在混料过程的均一性的方法进而提高堇青石蜂窝陶瓷内部结构的均一性，这样制备出的均一性稳定的产品当其作为负载催化剂使用时可以使催化剂均匀的附着在载体上，催化性能也会得到改善。



[0018]图1示出了本发明实施例二 A组制备出的堇青石蜂窝陶瓷的SEM扫描电镜图；
[0019]图2示出了本发明实施例二 B组制备出的堇青石蜂窝陶瓷的SEM扫描电镜图；
[0020]图3示出了本发明实施例二 A，B组制备出的堇青石蜂窝陶瓷的容重对比图；
[0021]图4示出了本发明实施例二 B组制备出堇青石蜂窝陶瓷所用的气化球磨机结构图；
[0022]附图标记:1闻压进气管，2轴承，3手阀。

[0023]下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
[0024]本发明实施例提供的堇青石蜂窝陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
[0025]Ca)将原材料进行气化球磨形成第一混合物，气化球磨为在原材料进行球磨的过程中在转速500rad/min的条件下球磨6_8h,在球磨过程中持续或间歇通入压力为0.5-1.8MPa的空气流；
[0026](b)将第一混合物加入粘合剂、增塑剂以及润滑剂进行混合形成第二混合物；
[0027](C)再将第二混合物经陈腐处理、真空炼泥、挤出、干燥以及烧制得到堇青石蜂窝陶瓷。
[0028]本发明实施例的堇青石蜂窝陶瓷的制备方法中，在球磨混料的同时以高强度的空气流破坏原料的内聚力，使其快速分散混合均匀，这样的使原材料的各组分在出料时不会因颗粒大小不均匀造成沉降不均匀。
[0029]优选地，步骤(a)中的原材料按质量分数计为:
[0030]生高岭土 10-15份，氧化铝33-40份，滑石38_45份，熟高岭土 10_20份，粘合剂2-5份，增塑剂3_5份，润滑剂1-2份；氧化招为P -Al2O3和a -Al2O3, P -Al2O3与a -Al2O3的质量比例为1:16以下。
[0031]原材料中的氧化铝用一定量的P-Al2O3代替了拟薄水铝石与α-Α1203混合，在同样具备提高堇青石蜂窝陶瓷对催化剂吸附性能的前提下，P-Al2O3用量小且P-Al2O3本身不含有结晶水，在堇青石蜂窝陶瓷煅烧过程中不会造成产品体积收缩而开裂，制备出的堇青石蜂窝陶瓷产品表面没有裂纹。
[0032]优选地，P -Al2O3与a -Al2O3的质量比例为1:19以下，当P -Al2O3用量过大时制备过程中的原材料会粘度比较高挤出困难不易于成型，造成堇青石蜂窝陶瓷不好成型，当P -Al2O3用量过小时起不到堇青石蜂窝陶瓷作为载体提高对催化剂吸附性的性能。
[0033]原材料的粒径在一定的范围内可以促进制备出的堇青石蜂窝陶瓷其定向排列，从而利用堇青石晶体中c轴的负热膨胀性抵消部分a轴b轴的热膨胀，使整体热膨胀系数降低。因此优选地，生高岭土以及熟高岭土的颗粒度为0.2-1.5 μ m，滑石的颗粒度为7-9 μ m，氧化铝的颗粒度为1.1-1.5 μ m。
[0034]优选地，步骤(a)中，在原材料进行气化球磨的过程中的压力为2.0MPa以下，在进行球磨时球磨设备有一定的耐压值，因此其进行球磨过程中的最大压力不能大于球磨设备的设计压力。
[0035]优选地，粘合剂为甲基纤维素、聚乙烯醇以及羟甲基纤维素中的一种或几种，具有粘结的作用。
[0036]优选地，增塑剂为聚乙烯二醇，可以提高原料的流动性。
[0037]优选地，润滑剂为甘油以及硬脂酸中的一种或两种，以防止原材料之间发生粘黏。
[0038]如图4所示，一种制备堇青石蜂窝陶瓷的设备，包括用于气化球磨的球磨机，球磨机包括滚筒仓、轴承2以及高压进气管1，滚筒仓的侧壁上设置有进气孔，进气孔与滚筒仓的滚动轴同轴，进气孔上连接有球磨机进气管，球磨机进气管与高压进气管I通过轴承2连接。
[0039]在球磨混料的同时以高强度的空气流通过高压进气管进入球磨机破坏原料的内聚力，使其快速分散混合均匀，这样的使原材料的各组分在出料时不会因颗粒大小不均匀造成沉降不均匀。
[0040]优选地，高压进气管上设置有手阀3，可以控制空气流进入球磨机的速率并实现开关控制。
[0041]优选地，在制备过程中干燥采用的工业微波炉干燥，输出功率为100KW。
[0042]优选地，在制备过程中烧制的设备采用的是斜面天然气窑炉，，烧成温度1410摄氏度，保温6小时，这种烧制设备方便控温，产品生产连续一致，成本低。
[0043]实施例1:
[0044]分别用不同的制备方法制备出A，B两组每组10个堇青石蜂窝陶瓷，其中，A组采用制备例4的原料组成，实施例2的制备方法制备。B组也采用制备例4的原料组成，在将熟高岭土、生高岭土、氧化铝、滑石、硅微粉按照比例配比好进行球磨形成第一混合物的过程中采用加入压力为0.5-1.8MPa的空气流这一方法，其余制备步骤与实施例2的制备方法相冋制备。
[0045]将A，B两组的样品使用FEI公司FEG-SEM扫描电子显微镜进行分析，样品图片如图1-2所示，图1为A组 的SEM扫描电子显微镜图，图2为B组的SEM扫描电子显微镜图，从图片中可以看出B组晶体生长规则，气孔分布均匀，相对于A组来说达到了比较好的内部
结构一致性。
[0046]将A、B两组一共20个样品切割成相同尺寸(30*30mm)测量容重，容重即为样品单位体积的质量，具体结果如图3所示。图中y轴代表1-20个样品的容重，单位是g/cm3 ；x轴代表进行分析的20个样品，其中1-10个样品为B组，11-20个样品为A组。
[0047]从图中的容重指标可以看出，B组的10个样品单位体积的质量波动性很小，而A组的10个样品单位体积的质量波动性很大，B组较之A组表现出了较好的稳定性，说明使用气化球磨之后，其产品均一性得到完善，提高了产品质量。
[0048]实施例2:
[0049]根据表1的原料组成，制备制备例1-4的产品各50个，根据表2的原料组成制备对比例1-4的产品各50个。
[0050]其中，制备方法为:先将熟高岭土、生高岭土、氧化铝、滑石、硅微粉按照表中的种类及比例配比好进行球磨形成第一混合物，然后再将粘合剂、增塑剂以及润滑剂按照表中的类型以及质量与第一混合物充分混合形成第二混合物，最后再将第二混合物经过陈腐处理、真空炼泥、挤出、干燥以及烧制得到堇青石蜂窝陶瓷。
[0051]表1制备例制备堇青石蜂窝陶瓷的原材料用量
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