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一种利用大孔树脂去除茶叶中生物碱的方法

  • 专利名称
    一种利用大孔树脂去除茶叶中生物碱的方法
  • 发明者
    吴晖, 王杰, 赖富饶
  • 公开日
    2012年6月27日
  • 申请日期
    2011年12月16日
  • 优先权日
    2011年12月16日
  • 申请人
    华南理工大学
  • 文档编号
    A23F3/38GK102511598SQ201110421880
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种利用大孔树脂去除茶叶中生物碱的方法,其特征在于,包括以下步骤(1)将茶叶磨碎,过20 80目筛,将茶叶与95 100°C沸水按质量体积比为0.02 0. 07g/ mL混合,保持沸腾状态浸泡3(T60min,抽滤,收集滤液,得到茶叶原汁;(2)将大孔树脂活化处理后,湿法装柱;(3)将步骤(1)得到的茶叶原汁用pH值调节剂调节pH为4飞并保持温度为35、5°C, 将茶叶原汁上柱,大孔树脂对茶叶原汁进行动态吸附,收集流出液并进行检测,至检测到流出液中恰好有生物碱存在时,停止收集流出液;(4)将步骤(3)收集的流出液于55飞5°C旋转蒸发,将浓缩液冷冻干燥,得到去除生物碱的茶粉2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述大孔树脂为弱极性的大孔吸附树脂AL-I3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述活化处理包括以下步骤 将大孔树脂用无水乙醇浸泡2(Γ2 !,无水乙醇液面高于树脂层8 12cm,使树脂充分溶胀, 放出无水乙醇,继续用无水乙醇洗至洗出液与水按体积比15混合后不出现浑浊,再用蒸馏水洗至无醇味,然后抽滤,烘干,备用4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述动态吸附的吸附温度为 35、5°C,所述动态吸附的吸附速度为0. 2(Γ0. 30滴/s5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述pH值调节剂为盐酸6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冷冻干燥的温度为-38 -42°C,时间为12 24h7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述大孔树脂用50%乙醇进行洗脱,去除树脂上的生物碱后可以循环使用
  • 技术领域
    本发明涉及一种去除茶叶中生物碱的方法,具体涉及一种利用大孔树脂动态吸附脱除茶叶中生物碱的方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    为了更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明,但是本发明要求保护的范围并不局限于此吸附树脂AL-1,购于天津欧瑞生物科技有限公司使用前需活化处理,具体步骤为将大孔树脂用无水乙醇浸泡2(Γ2 !,无水乙醇液面高于树脂层8 12cm,使树脂充分溶胀,放出无水乙醇,继续用无水乙醇洗至洗出液与水按体积比15混合后不出现浑浊,再用蒸馏水洗至无醇味,然后抽滤,烘干,备用实施例1
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种利用大孔树脂去除茶叶中生物碱的方法茶是我国的传统饮料,茶叶也是我国农副产品出口中的重要物资,其不仅具有脍炙人口的色、香、味,更重要的是其具有祛病健身的功效,长期饮茶对抗菌、降低体内胆固醇、清除体内自由基,抗癌、抗动脉粥样硬化、预防老年痴呆等都有很好的疗效。然而,茶叶中的生物碱特别是高含量咖啡碱的存在也限制了其在特定人群中的饮用,对神经衰弱者、 动脉粥样硬化、高血压、孕妇等人群而言,过多的饮用高含量咖啡碱茶叶会产生一定的副作用。因此,降低茶叶中的咖啡碱含量,生产适合对咖啡碱敏感的特定人群需要的茶制品具有很大的市场空间和经济价值。同时,对茶叶去生物碱处理,进行深加工,也是为扩宽中低档茶的销路,从中低档茶的特性着手,针对人们的不同需求,将茶叶中的有效成分提取出来,应用于医药、食品领域而对茶叶进行一定加工处理的手段,也有利于实现资源、环境、经济和社会效益的统一。目前,工业上对茶叶脱出生物碱,提取茶多酚、茶多糖等其它活性成分的方法主要有萃取法、沉淀转溶法、酸碱溶剂脱生物碱法、超临界(X)2气体脱出法等。(1)萃取法根据茶多酚、咖啡碱在溶剂的溶解特性,采用萃取法来达到脱出咖啡碱的目的,然而由于在提取和分离中所用溶剂为氯仿、乙酸乙酯等,致使产品作为药用或保健品原料收到限制,且去除率低;(2)沉淀转溶法根据多酚类物质能与金属离子产生络合沉淀的现象,先将多酚类物质从茶叶浸提液中离心分离,然后酸转溶下来,达到去除生物碱的目的;过程中要调节pH,不好控制,容易影响多酚络合沉淀的溶解度,而且还影响茶多酚的氧化稳定性,提取率低下;(3 )酸碱溶剂脱生物碱法一般都是与有机溶剂萃取法结合使用的,酸性产物一般在酸性条件的有机溶剂下萃取,而碱性杂质则成盐在水相,由于该方法酸碱液的用量比较大,且有有机溶剂的带入,所以在生产中也收到一定的限制;(4)超临界(X)2气体脱出法利用流体在临界点附近某一区域内,与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能,且对溶质溶解能力随压力和温度改变而在相当宽的范围内变动这一特性而达到溶质分离的一项技术,超临界CO2技术虽然去除生物碱的效果比较好,但由于其操作成本高,在工业化应用中受到一定限制。
本发明目的在于克服现有技术中存在的不足,提供一种去除茶叶中生物碱的方法。本发明采用大孔树脂动态吸附法去除茶叶中的生物碱。本发明目的通过以下技术方案实现一种利用大孔树脂去除茶叶中生物碱的方法,包括以下步骤(1)将茶叶磨碎,过20 80目筛,将茶叶与95 100°C沸水按质量体积比为0.02 0. 07g/ mL混合,保持沸腾状态浸泡3(T60min,抽滤,收集滤液,得到茶叶原汁;(2)将大孔树脂活化处理后,湿法装柱;
(3)将步骤(1)得到的茶叶原汁用pH值调节剂调节pH为4飞并保持温度为35、5°C, 将茶叶原汁上柱,大孔树脂对茶叶原汁进行动态吸附,收集流出液并进行检测,至检测到流出液中恰好有生物碱存在时,停止收集流出液;
(4)将步骤(3)收集的流出液于55飞5°C旋转蒸发,将浓缩液冷冻干燥,得到去除生物碱的茶粉。本发明步骤(2)中,所述的大孔树脂为弱极性的大孔吸附树脂AL-I。本发明步骤(2)中,所述活化处理包括以下步骤将大孔树脂用无水乙醇浸泡 2(Γ2 !,无水乙醇液面高于树脂层8 12cm,使树脂充分溶胀,放出无水乙醇,继续用无水乙醇洗至洗出液与水按体积比1:5混合后不出现浑浊,再用蒸馏水洗至无醇味,然后抽滤,烘干,备用。本发明步骤(3)中,所述动态吸附的吸附温度为35 45°C,所述动态吸附的吸附速度为0. 20 0· 30滴/s。本发明步骤(3)中,所述pH值调节剂为盐酸。本发明步骤(3)中,所述冷冻干燥的温度为-38 _42°C,时间为12 24h。本发明所述大孔树脂用50%乙醇进行洗脱,去除树脂上的生物碱后可以循环使用。本发明与现有技术相比,具有以下优点
(1)本发明选用弱极性的大孔吸附树脂AL-I作为目标树脂,采用动态吸附法达到去除茶叶中生物碱的目的,吸附速率快,去除效果好;
(2)本发明的过程中避免了氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂的带入,绿色环保,环境友好;
(3)本发明使用的大孔树脂采用50%的乙醇对生物碱进行洗脱,可以再次利用;
(4)本发明的方法操作简单,成本低,无污染,易于工业化。

用磨粉机将将茶叶磨碎过20目筛,在反应器中加入茶叶30g,98°C沸水750mL混合,保持沸腾状态浸泡45min,抽滤,收集滤液,得到茶叶原汁;将大孔树脂AL-I活化处理后,湿法装柱;将得到的茶叶原汁用2mol/L的HCl调节pH为4并加热使其温度保持40°C,上柱,大孔树脂对茶叶原汁进行动态吸附,吸附速度为0. 20滴/s,收集流出液并进行检测,至检测到流出液中恰好有生物碱存在时,停止收集流出液;将收集的流出液于60°C旋转蒸发,将
4浓缩液冷冻干燥,得到去除生物碱的茶粉。经高效液相色谱(简称HPLC)检测,茶叶中生物碱的去除率达98. 21%。实施例2
用磨粉机将将茶叶磨碎过40目筛,在反应器中加入茶叶Mg,95°C沸水850mL混合,保持沸腾状态浸泡60min,抽滤,收集滤液,得到茶叶原汁;将大孔树脂AL-I活化处理后,湿法装柱;将得到的茶叶原汁用2mol/L的HCl调节pH为5并加热使其温度保持35°C,上柱,大孔树脂对茶叶原汁进行动态吸附,吸附速度为0. 25滴/s,收集流出液并进行检测,至检测到流出液中恰好有生物碱存在时,停止收集流出液;将收集的流出液于63°C旋转蒸发,将浓缩液冷冻干燥,得到去除生物碱的茶粉。经HPLC检测,茶叶中生物碱的去除率达98. 58%。实施例3
用磨粉机将将茶叶磨碎过80目筛,在反应器中加入茶叶35g,100°C沸水700mL混合,保持沸腾状态浸泡30min,抽滤,收集滤液,得到茶叶原汁;将大孔树脂AL-I活化处理后,湿法装柱;将得到的茶叶原汁用2mol/L的HCl调节pH为6并加热使其温度保持45°C,上柱,大孔树脂对茶叶原汁进行动态吸附,吸附速度为0. 30滴/s,收集流出液并进行检测,至检测到流出液中恰好有生物碱存在时,停止收集流出液;将收集的流出液于58°C旋转蒸发,将浓缩液冷冻干燥,得到去除生物碱的茶粉。经HPLC检测,茶叶中生物碱的去除率达98. 17%。


本发明公开了一种利用大孔树脂去除茶叶中生物碱的方法,包括以下步骤将茶叶磨碎,与沸水混合,浸泡,抽滤,收集滤液;将大孔树脂活化处理后,湿法装柱;调节滤液pH值,保持恒温,上柱,大孔树脂对茶叶原汁进行动态吸附,收集流出液并进行检测,至检测到流出液中恰好有生物碱存在时,停止收集流出液;将收集的流出液旋转蒸发,浓缩液冷冻干燥,得到去除生物碱的茶粉。本发明采用大孔树脂动态吸附法去除茶叶中的生物碱,克服了现有技术中氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂的带入、能耗高、去除率低的缺点,具有反应条件简单可控,环境友好,成本低,生物碱去除率高,树脂可再次利用的优点。



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