掺杂钼电极及其制备方法 【技术领域】，具体涉及一种Zr02掺杂钥电极，同时还涉及一种 Zr02掺杂钥电极的制备方法。 [0002] 钥由于具有熔点高（2630°C)、导电导热性好、膨胀系数小、高温强度高及抗玻璃腐 蚀性好等优点，多年来广泛用做熔融光学玻璃、玻璃纤维、耐火岩棉等的电极材料。近十年 来对于高强度、高刚度耐熔玻璃和具有特殊性能的高质量泡沫玻璃的需求有了突飞猛进的 发展，这也对钥电极的高温性能和耐蚀性提出了更高的要求。但是国内钥电极的发展缓慢， 主要是纯钥电极、TZM电极，由于其耐蚀性及高温强度差，已经不能满足新产品的要求，我国 每年不得不进口大量的钥电极。
[0003] 本发明的目的是提供一种Zr02掺杂钥电极，解决现有钥电极耐蚀性及高温强度差 的问题。
[0004] 本发明的第二个目的是提供一种Zr02掺杂钥电极的制备方法。
[0005] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种Zr02掺杂钥电极，主要由以 下重量份数的原料制成：四钥酸铵40份、稀硝酸8?10份、硝酸锆1?12份、尿素0. 4? 4. 5份、硝酸钇0? 05?0? 7份。
[0006] 所述稀硝酸为pH值为1?2的硝酸。
[0007] -种上述的Zr02掺杂钥电极的制备方法，包括下列步骤：
[0008] 1)取四钥酸铵置于高压反应釜中，加入稀硝酸进行水热反应，反应后冷却，弃上清 液，得沉淀A ;
[0009] 2)取硝酸锆、尿素和硝酸钇置于高压反应釜中，加入蒸馏水进行水热反应，反应后 冷却，弃上清液，得沉淀B ;
[0010] 3)将沉淀A和沉淀B分别加入蒸馏水中搅拌后混合、过滤、干燥并研磨，得混合 物；
[0011] 4)将步骤3)所得混合物在540?560°C条件下焙烧，得氧化钥、氧化锆、氧化钇的 混合粉体A ;
[0012] 5)将混合粉体A在H2作用下进行两段还原，得经氧化钇稳定后的氧化锆掺杂钥 粉；
[0013] 6)将步骤5)所得氧化锆掺杂钥粉进行冷压成形后，在氩气气氛下烧结成型，即得。
[0014] 步骤1)和步骤2)中所述水热反应的温度为160?180°C，反应时间为20?24h。
[0015] 所述水热反应是指将高压反应釜拧紧后，置于真空干燥箱中使反应釜中的物料进 行反应。
[0016] 步骤1)中所述高压反应釜的填充度为80%?90%。
[0017] 步骤2)中所述蒸馏水的加入量是使高压反应釜中物料的填充度为80%?90%。
[0018]步骤5)中所述两段还原中，第一段温度为530?560°C，将M〇03还原为M〇02，还原 时间为4?6h;第二段温度为930?960°C，将M〇02还原为Mo,还原时间为4?6h。
[0019] 步骤6)中所述冷压成形的压力为300?380Mpa。
[0020] 步骤6)中所述烧结的温度为1800?1920°C，烧结时间为12?14h。
[0021] 本发明的Zr02掺杂钥电极，采用四钥酸铵、稀硝酸、硝酸锆和尿素为原料，加入了 氧化钇作为稳定剂，得到了晶型稳定的四方相氧化锆，解决了氧化锆随温度变化不断转变 的问题，提高了钥电极的寿命；所得Zr0 2掺杂钥电极在保持较高的电导率的同时，具有良好 的再结晶温度和高温强度，耐蚀性好，适合推广应用。
[0022] 本发明的Zr02掺杂钥电极的制备方法，利用水热合成法制备出了纳米级的掺杂钥 粉，钥粉和氧化锆粉末的混合更加均匀，所得Zr0 2掺杂钥电极中的掺杂相Zr02为m-Zr02，在 保持较高的电导率的同时，具有良好的再结晶温度和高温强度，耐蚀性好，使用寿命长；本 发明的制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。


[0023] 下面结合对本发明作进一步说明。
[0024] 实施例1
[0025] 本实施例的Zr02掺杂钥电极，主要由以下重量的原料制成：四钥酸铵40g、稀硝酸 8g、硝酸锫L 22g、尿素0? 46g、硝酸纪0? 06g。
[0026] 本实施例的Zr02掺杂钥电极的制备方法，包括下列步骤：
[0027] 1)取40g的四钥酸铵置于高压反应釜中，加入pH值为1的稀硝酸8g，使高压反应 釜的填充度为80%，将高压反应釜拧紧后置于真空干燥箱中进行水热反应，温度为160°C， 时间为24h，反应后冷却，弃上清液，得沉淀A;
[0028] 2)取1. 22g的硝酸锆、0. 46g的尿素和0. 06g的硝酸钇置于高压反应釜中，加入蒸 馏水使高压反应釜的填充度为80%，将高压反应釜拧紧后置于真空干燥箱中进行水热反应， 温度为160°C，时间为24h，反应后冷却，弃上清液，得沉淀B ;
[0029] 3)将沉淀A和沉淀B分别置于干燥烧杯中，加入蒸馏水中搅拌后静置，反复洗涤后 再搅拌lh后混合，再搅拌lh后过滤，将过滤所得滤饼放入真空干燥箱中干燥后研磨，得混 合物；
[0030] 4)将步骤3)所得混合物放入马弗炉中在550°C条件下焙烧，得氧化钥、氧化锆、氧 化钇的混合粉体A;
[0031]5)将混合粉体A置于推杆还原炉中进行两段还原，第一段温度为540°C，将M〇03还 原为M〇02，还原时间为4h;第二段温度为940°C,将M〇02还原为Mo,还原时间为4h，得经氧 化钇稳定后的氧化锆掺杂钥粉；
[0032] 6)将步骤5)所得氧化锆掺杂钥粉在380Mpa的压力下冷压成形后，在氩气保护炉 内烧结成型，烧结温度为1800°C，烧结时间为14h，即得Zr0 2掺杂量为1%的钥电极。
[0033] 将本实施例所得钥电极进行性能检测，结果如表1所示。
[0034]表1实施例1所得钥电极性能检测结果
[0035]