治疗关节炎的胶囊制剂及其制备方法、质量检测方法_武娜专利（关节炎,胶囊,制剂）-早鸽网

一种治疗关节炎的胶囊制剂及其制备方法、质量检测方法

专利名称

一种治疗关节炎的胶囊制剂及其制备方法、质量检测方法
发明者

武娜, 董玉, 马强
公开日

2011年5月18日
申请日期

2011年1月14日
优先权日

2011年1月14日
申请人

董玉, 马强
文档编号

A61P29/00GK102058710SQ201110008659
关键字

关节炎胶囊制剂制备治疗
权利要求

1.一种治疗关节炎疾病的胶囊制剂，其特征在于该胶囊制剂由如下原料制成森登四味有效部位 30-50重量份淀粉50-70重量份；所述森登四味有效部位的制备方法为取森登四味原药材，用8-12重量倍60% -80% 乙醇，提取1-3次，每次1-3小时，提取液浓缩至无醇，得稠膏，加水分散溶解，使得稠膏与分散后溶液体积比为1 3-1 7，通过大孔吸附树脂柱，再用水洗脱，再用40-60%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收溶剂，干燥，得森登四味有效部位；其中，森登四味原药材组成为文冠木8-20重量份川楝子6-12重量份诃子1-5重量份桅子1-5重量份2.如权利要求1所述一种治疗关节炎疾病的胶囊制剂，其特征在于该胶囊制剂由如下原料制成森登四味有效部位40重量份淀粉60重量份3.权利要求1或2所述的一种治疗关节炎疾病的胶囊制剂，其特征在于该胶囊制剂中森登四味有效部位由以下方法制备得到取森登四味原药材，用10重量倍70%乙醇，提取2 次，每次2小时，提取液浓缩至无醇，得稠膏，加水分散溶解，使得稠膏与分散后溶液体积比为1 6，通过大孔吸附树脂柱，再用水洗脱，再用50%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收溶剂，干燥，得森登四味有效部位4.如权利要求1或2所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的制备方法，其特征在于该方法为取森登有效部位30-50重量份，干粉粉碎过筛，与50-70重量份淀粉混合均勻，混合时采用等量递加法，混合后加浓度为95%乙醇制软材，将制得的软材过16目筛，得颗粒，将制得的颗粒置于恒温烘箱中干燥，控制温度在40-60°C，干燥60min，经常规方法制成临床可以接受的胶囊制剂5.如权利要求4所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的制备方法，其特征在于该方法中的控制温度在50°C6.如权利要求3所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的制备方法，其特征在于该方法为取森登有效部位30-50重量份，干粉粉碎过筛，与50-70重量份淀粉混合均勻，混合时采用等量递加法，混合后加浓度为95%乙醇适量制软材，将制得的软材过16目筛，得颗粒，将制得的颗粒置于恒温烘箱中干燥，控制温度在40-60°C，干燥60min，经常规方法制成临床可以接受的胶囊制剂7.如权利要求6所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的制备方法，其特征在于该方法中的控制温度在50°C8.如权利1或2所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的质量检测方法，其特征在于包括以下方法采用高效液相色谱法对照品溶液的制备分别精密称取桅子苷、芦丁和杨梅素标准品3. 20mg、0. 12mg,2. 36mg，置同一 IOml容量瓶中，加色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，制成浓度分别为0. 32mg/ml、0.012mg/ml、 0. 236mg/ml的对照品溶液，即得；供试品溶液的制备取森登四味胶囊制剂1克，精密称定，置IOOml圆底烧瓶中，精密加入50mL的70%的乙醇，回流提取2次，每次1小时，每次趁热过滤，合并两次的提取液，回收溶剂以70%乙醇定容至25mL的容量瓶中，制得供试品溶液，以直径为0. 45 μ m微孔滤膜过滤，用于高效液相色谱法的测定；色谱条件色谱柱Hypersil ODS 25um ；流动相乙腈-水进行梯度洗脱，检测波长桅子苷为240nm，芦丁、杨梅素为300nm ；流速1. OmL · mirT1 ；柱温30°C ；梯度洗脱程序如下开始时乙腈为10%，水为90% ；第25分钟起乙腈为14%，水为86% ’第50分钟起乙腈为30%，水为70% ；第60分钟起乙腈为100%，水为0 ；第70分钟起乙腈为100%，水为0 ；在选定的色谱条件下，桅子苷、芦丁、杨梅素与其他组分色谱峰可完全分离，结果得森登四味胶囊中桅子苷、芦丁、杨梅素的含量分别为0. 8-1. 3% ；0. 02-0. 05% ；0. 4-0. 7%9.如权利3所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的质量检测方法，其特征在于包括以下方法采用高效液相色谱法对照品溶液的制备分别精密称取桅子苷、芦丁和杨梅素标准品3. 20mg、0. 12mg,2. 36mg，置同一 IOml容量瓶中，加色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，制成浓度分别为0. 32mg/ml、0.012mg/ml、 0. 236mg/ml的对照品溶液，即得；供试品溶液的制备取复方森登四味胶囊制剂1克，精密称定，置IOOml圆底烧瓶中，精密加入50mL的70% 的乙醇，回流提取2次，每次1小时，每次趁热过滤，合并两次的提取液，回收溶剂以70%乙醇定容至25mL的容量瓶中，制得供试品溶液，以直径为0. 45 μ m微孔滤膜过滤，用于高效液相色谱法的测定；色谱条件色谱柱Hypersil ODS 25um ；流动相乙腈-水进行梯度洗脱；检测波长桅子苷为240nm,芦丁、杨梅素为300nm ；流速1. OmL · mirT1 ；柱温30°C ；梯度洗脱程序如下开始时乙腈为10%，水为90% ；第25分钟起乙腈为14%，水为86% ’第50分钟起乙腈为30%，水为70% ；第60分钟起乙腈为100%，水为0 ；第70分钟起乙腈为100%，水为0 ；在选定的色谱条件下，桅子苷、芦丁、杨梅素与其他组分色谱峰可完全分离，结果得森登四味胶囊中桅子苷、芦丁、杨梅素的含量分别为0. 8-1. 3% ；0. 02-0. 05% ；0. 4-0. 7%10.如权利1或2所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的指纹图谱质量检测方法，其特征在于包括以下方法采用高效液相色谱法色谱条件美国AgilentllOO高效液相色谱仪，安捷伦化学工作站；色谱柱 HypersilODS 25um.检测波长270nm，流速1. OmL · mirT1 ；柱温30°C ；流动相组成A为甲醇，B为0. 6%冰醋酸水，洗脱程序如下开始时A为20%，B为80% ；第25分钟起k为28%, B为72% ；第45分钟起A为35%，B为65% ；第60分钟起A为39%，B为61 % ；第80分钟起A为63%，B为37% ；第90分钟起A为100%，B为0 ；标准品溶液的制备桅子苷标准溶液精密称取桅子苷对照品5. llmg，置5mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成1. 022mg/mL的对照品溶液，即得；芦丁标准溶液精密称取芦丁对照品1. 96mg，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成0. 196mg/mL的对照品溶液，即得；杨梅素标准溶液精密称取杨梅素对照品2. lang，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成0. 212mg/mL的对照品溶液，即得；槲皮素标准溶液精密称取槲皮素对照品2. 25mg，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成0. 225mg/mL的对照品溶液，即得；供试品溶液的制备森登四味胶囊1克，精密称定，置IOOml圆底烧瓶中，精密加入50mL的70%的乙醇，回流提取1-3次，每次1-1. 5小时，每次趁热过滤，合并两次的提取液，回收溶剂以70%乙醇定容至25mL的容量瓶中，制得供试品溶液，以直径为0. 45 μ m微孔滤膜过滤，用于高效液相色谱法的测定；按照上述色谱条件进样标准品溶液和供试品溶液，记录90分钟色谱图，记录90分钟的色谱图的指纹图谱，检测11个色谱峰，其中按照出峰先后顺序可定量分析4个主要色谱峰桅子苷色谱峰的保留时间为9min ；芦丁色谱峰的保留时间为45min ；杨梅素色谱峰的保留时间为55min ；槲皮素色谱峰的保留时间为6%iin11.如权利要求3所述的一种治疗关节炎疾病胶囊制剂的指纹图谱质量检测方法，其特征在于包括以下方法采用高效液相色谱法色谱条件美国AgilentllOO高效液相色谱仪，安捷伦化学工作站；色谱柱 HypersilODS 25um.检测波长270nm，流速1. OmL · mirT1 ；柱温30°C ；流动相组成A为甲醇，B为0. 6%冰醋酸水，洗脱程序如下开始时A为20%，B为80% ；第25分钟起k为28%, B为72% ；第45分钟起A为35%，B为65% ；第60分钟起A为39%，B为61% ；第80分钟起A为63%，B为37% ；第90分钟起A为100%，B为0 ；标准品溶液的制备桅子苷标准溶液精密称取桅子苷对照品5. llmg，置5mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成1. 022mg/mL的对照品溶液，即得；芦丁标准溶液精密称取芦丁对照品1. 96mg，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成0. 196mg/mL的对照品溶液，即得；杨梅素标准溶液精密称取杨梅素对照品2. lang，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成0. 212mg/mL的对照品溶液，即得；槲皮素标准溶液精密称取槲皮素对照品2. 25mg，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇勻，制成0. 225mg/mL的对照品溶液，即得；供试品溶液的制备森登四味胶囊1克，精密称定，置IOOml圆底烧瓶中，精密加入50mL的70%的乙醇，回流提取1-3次，每次1-1. 5小时，每次趁热过滤，合并两次的提取液，回收溶剂以70%乙醇定容至25mL的容量瓶中，制得供试品溶液，以直径为0. 45 μ m微孔滤膜过滤，用于高效液相色谱法的测定；按照上述色谱条件进样标准品溶液和供试品溶液，记录90分钟色谱图，记录90分钟的色谱图的指纹图谱，检测11个色谱峰，其中按照出峰先后顺序可定量分析4个主要色谱峰桅子苷色谱峰的保留时间为9min ；芦丁色谱峰的保留时间为45min ；杨梅素色谱峰的保留时间为55min ；槲皮素色谱峰的保留时间为6%iin
技术领域

本发明涉及一种治疗关节炎的胶囊制剂，特别涉及森登四味有效部位胶囊制剂，属于医药技术领域
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法律状态

专利名称：一种治疗关节炎的胶囊制剂及其制备方法、质量检测方法临床实践已证明森登四味汤是蒙医治疗关节炎较为理想的蒙药复方，该药具有清热燥湿的功能，对于关节炎、水肿等病症疗效显著。而且对森登四味进行的抗炎、镇痛药效学试验结果表明，该药具有明显抗炎、镇痛效果。然而汤剂不便服用，其他文献所报道胶囊的制备是将复方药材直接提取而成，生产工艺比较原始，不同产地、批次的含量差别较大，质量的可控性较差，制剂中有效成分含量较低，服用剂量大，通过本课题组抗炎、镇痛试验比较结果可知，同等质量药材所得的提取物与有效部位的药效有显著性差异，有效部位的药效明显强于药材提取物。本发明解决了有效成分含量低、服用剂量大的问题，满足和适应现代临床用药的需要，为了提高该药的质量，充分发挥其效用，本发明研制有效、方便而质量可控的胶囊剂型。
本发明的一个目的在于公开一种治疗关节炎疾病的胶囊制剂；本发明的另一个目的在于公开一种治疗关节炎疾病的胶囊制剂的制备方法；本发明的另一个目的在于公开该制剂的质量检测方法。本发明药物组合物制成胶囊剂的原料组成及重量比例为森登四味有效部位 30-50重量份淀粉50-70重量份本发明药物组合物制成胶囊剂的原料组成及重量比例优选为森登四味有效部位 40重量份淀粉60重量份本发明药物组合物制成胶囊制剂的方法为取森登有效部位30-50重量份，干粉粉碎过筛，与50-70重量份淀粉混合均勻，混合时采用等量递加法，加浓度为95%乙醇适量制软材，将制得的软材过16目筛，得颗粒。将制得的颗粒置于恒温烘箱中干燥，控制温度在40-60°C，干燥60min，经常规方法制成临床可以接受的胶囊制剂。本发明药物组合物制成胶囊制剂的方法优选为取森登有效部位40重量份，干粉粉碎过筛，与60重量份淀粉混合均勻，混合时采用等量递加法，混合后加浓度为95%乙醇适量制软材，将制得的软材过16目筛，得颗粒，将制得的颗粒置于恒温烘箱中干燥，控制温度在50°C，干燥60min，经常规方法制成临床可以接受的胶囊制剂。上述森登四味有效部位可由常规方法制备得到，也可用下述方法制得取森登四味原药材，用8-12重量倍60% -80%乙醇，提取1_3次，每次1_3小时，提取液浓缩至无醇，得稠膏，加水分散溶解，使得稠膏与分散后溶液体积比为1 3-1 7，通过大孔吸附柱，再用水洗脱，再用40-60%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收溶剂，干燥，得森登四味有效部位。其性状特征为总黄酮、总萜二者含量和为50% _70%，槲皮素加桅子苷的含量为2-3%，易溶于稀醇。其中森登四味原药材组成为文冠木8-20重量份川楝子6-12重量份诃子1_5 重量份桅子1-5重量份；上述森登四味有效部位的制备方法优选为取森登四味原药材，用10重量倍70% 乙醇，提取2次，每次2小时，提取液浓缩至无醇，得稠膏，加水分散溶解，使得稠膏与分散后溶液体积比为1 6，通过大孔吸附柱，水洗脱，再用50%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收溶剂，干燥，得森登四味有效部位。森登四味有效部位不是单一成分，而是一些化学物质，其性状因药材的产地、提取工艺等的不同，差异很大。为了保证制剂质量与工艺的重现性，下述指纹图谱法和高效液相色谱法测定其中指标性成分可起到监测质量的作用。本发明所述的森登四味胶囊剂型的检测方法包括如下含量测定方法中的一种或几种1、指纹图谱——高效液相色谱法色谱条件美国AgilentllOO高效液相色谱仪，安捷伦化学工作站；色谱柱Hypersil ODS 25um(4. 6mm · 250um)；检测波长270nm；流速1. OmL · mirT1 ；柱温30°C；进样量IOyL;流动相组成A为甲醇，B为0. 6%冰醋酸水，洗脱程序如下表1 表1指纹图谱洗脱程序本发明公开了一种治疗关节炎疾病的胶囊制剂及其制备方法具体是森登四味胶囊制剂及其制备方法，通过制成胶囊剂型，可有效的解决原药材汤剂有效成分含量低、服用剂量大的问题，可提高该药的质量，充分发挥其效用，能满足和适应现代临床用药的需要；同时本发明还公开了该制剂的质量检测方法，特别是指纹图谱检测方法，保证了制剂的质量与工艺的重现性，对森登四味的开发具有现实意义。

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