专利名称：感冒止咳糖浆的质量控制方法感冒止咳糖浆早在1991年就公开在《部颁中药成方制剂》中，由柴胡、金银花、葛根、桔梗、苦杏仁、薄荷脑、青蒿、连翘、黄芩组成。具有解表清热，止咳化痰之功效。用于感冒或流感发热，头痛鼻塞，伤风咳嗽，咽痛，肢痛等症，疗效显著。方中柴胡疏肝解瘀；金银花、青蒿、连翘、黄芩清热解毒；桔梗、苦杏仁宣肺利咽，止咳平喘；葛根解肌退热、生津止渴。但其原有的质量控制标准过于简单，仅以性状、常规检查项目作为评价指标，既无薄层色谱鉴别也无含量测定。因此感冒止咳糖浆存在质量控制方法落后，产品质量不易控制等缺点。现有质量标准不能有效的控制感冒止咳糖浆制剂的质量，从而将影响该产品的生产和质量保证及其临床疗效。
本发明的目的在于提供一种感冒止咳糖浆的质量控制方法。本发明针对现有质量控制标准的不足，对感冒止咳糖浆的质量控制方法进行了研究，补充建立了金银花、葛根、连翘和黄芩的薄层鉴别以及葛根素的含量测定项目，提高了感冒止咳糖浆的质量控制标准，从而保证了该药物的质量和临床疗效。本发明所述感冒止咳糖浆是这样构成的按照重量组份计算它由柴胡50-200份、金银花40-150份、葛根50-200份、桔梗10-100份、苦杏仁10-100份、薄荷脑0.05-0.5份、青蒿40-150份、连翘40-150份和黄芩40-150份制备而成。其制备方法为以上九味，除薄荷脑用适量乙醇溶解外，其余柴胡等八味加水煎煮二次，第一次加14倍量水，第二次加12倍量水，每次4小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入蔗糖400g，煮沸溶解，滤过，放冷。加入薄荷脑乙醇溶液及防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，即得。本发明所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中金银花、葛根、连翘和黄芩的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中葛根所含葛根素进行含量测定。其中金银花的鉴别方法是以绿原酸对照品为对照，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝0.5-5∶10-50∶0.5-4∶0.5-4∶1-10的上层溶液为展开剂的薄层色谱法；葛根的鉴别方法是以葛根素对照品为对照，以氯仿-甲醇-水＝10-40∶5-20∶0.5-5为展开剂的薄层色谱法；连翘的鉴别方法是以连翘对照药材为对照，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝10-40∶1-10∶0.1-1为展开剂的薄层色谱法；黄芩的鉴别方法是以黄芩苷对照品为对照，以乙酸-乙醇＝1-8∶0.1-4为展开剂的薄层色谱法。鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)取本制剂，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯，蒸干，用甲醇使溶解，作为供试品溶液；取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝0.5-5∶10-50∶0.5-4∶0.5-4∶1-10的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本制剂，加醋酸乙酯振摇提取，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝10-40∶5-20∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本制剂，用PH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝10-40∶1-10∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取鉴别(1)中的供试品作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝1-8∶0.1-4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)取本制剂10ml，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯提取1～3次，每次10～40ml，合并乙酸乙酯，蒸干，用甲醇0.5～3ml使溶解，作为供试品溶液；取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝0.5-5∶10-50∶0.5-4∶0.5-4∶1-10的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本制剂10ml，加醋酸乙酯振摇提取1～3次，每次5～20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.1～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝10-40∶5-20∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本制剂20ml，用pH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚振摇提取1～3次，每次10～50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝10-40∶1-10∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取鉴别(1)中的供试品作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝1-8∶0.1-4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
葛根中葛根素的含量测定方法是以葛根素对照品为对照，以甲醇-1.8％醋酸＝10-30∶30-150为流动相的高效液相色谱法。
葛根素的含量测定方法为照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝10-30∶30-150为流动相；流速0.5～2ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，小于等于0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
更具体的葛根素含量测定方法为照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝20∶80为流动相；流速1ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，小于等于0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
本发明所述质量控制方法包括性状产品为深棕色的澄清液体；味甜、微苦，具清凉感；鉴别(1)取本制剂，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯，蒸干，用甲醇使溶解，作为供试品溶液；取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝0.5-5∶10-50∶0.5-4∶0.5-4∶1-10的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本制剂，加醋酸乙酯振摇提取，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝10-40∶5-20∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本制剂，用PH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝10-40∶1-10∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取鉴别(1)中的供试品作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝1-8∶0.1-4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查相对密度 不低于1.13；其他 应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定葛根素 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝10-30∶30-150为流动相；流速0.5～2ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，小于等于0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
申请人经研究发现，采用以下质量控制方法将更容易控制感冒止咳糖浆的质量，更利于保证该制剂的临床疗效。故所述质量控制方法也可以包括性状产品为深棕色的澄清液体；味甜、微苦，具清凉感；鉴别(1)取本制剂10ml，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯提取1～3次，每次10～40ml，合并乙酸乙酯，蒸干，用甲醇0.5～3ml使溶解，作为供试品溶液；取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝0.5-5∶10-50∶0.5-4∶0.5-4∶1-10的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本制剂10ml，加醋酸乙酯振摇提取1～3次，每次5～20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.1～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝10-40∶5-20∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本制剂20ml，用pH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚振摇提取1～3次，每次10～50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝10-40∶1-10∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取鉴别(1)中的供试品作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝1-8∶0.1-4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查相对密度 不低于1.13；其他 应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定葛根素 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝10-30∶30-150为流动相；流速0.5～2ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，小于等于0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
经研究发现，以下质量控制方法为最优选择，更容易控制感冒止咳糖浆的质量，保证其临床疗效。故所述质量控制方法还可以包括性状产品为深棕色的澄清液体；味甜、微苦，具清凉感；鉴别(1)取本制剂10ml，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，用甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝2∶30∶2∶2∶4的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本制剂10ml，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本制剂20ml，用pH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝20∶6∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取鉴别(1)中的供试品作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
检查相对密度 不低于1.13；其他 应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定葛根素 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝20∶80为流动相；流速1ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，小于等于0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
本发明质量控制方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程葛根素含量测定研究1.供试品溶液提取方法及提取溶剂的选择采用液-液萃取及不同浓度的乙醇直接稀释两种方法进行研究，结果见下表。从下表可知，采用30％乙醇直接稀释进样效果最好，方法最简便。
不同提取方法比较

2.流动相的选择流动相1甲醇-1.8％醋酸不同比例为流动相流动相2甲醇-水不同比例为流动相流动相3甲醇-乙腈-水不同比例为流动相流动相4甲醇-0.4％醋酸溶液不同比例为流动相结果甲醇-1.8％醋酸＝10-30∶30-150为流动相；阴性样品色谱图在葛根素位置处无干扰峰，葛根素和相近的杂质峰分离完全(分离度＞1.5)，即在该条件下葛根素与其他组分分离完全。最佳流动相为甲醇-1.8％醋酸＝20∶80。
3.重复性试验取本制剂，按本发明质量控制方法中含量测定项下供试液的制备方法，平行制备5份供试溶液，分别进样10μl，测定峰面积，计算结果列入下表，葛根素的平均含量为1.6005mg/ml，RSD为1.09％。
感冒止咳糖浆中葛根素的重复性试验

4.回收率试验采用加样回收法，分别精密吸取6份已测定含量的样品(葛根素含量1.6005mg/ml)0.5ml于50ml量瓶中，再精密加入葛根素对照品溶液(0.1041mg/ml)7ml，并加30％乙醇至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。结果见下表。
感冒止咳糖浆中葛根素的回收率试验

将感冒止咳糖浆的原有质量标准与本发明质量标准进行比较，具体见下表

与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了感冒止咳糖浆的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确切保证了其临床疗效。

本发明的实施例1感冒止咳糖浆的质量控制方法包括性状产品为深棕色的澄清液体；味甜、微苦，具清凉感。
鉴别(1)取本制剂10ml，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，用甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝2∶30∶2∶2∶4的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本制剂10ml，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝28∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本制剂20ml，用pH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝20∶6∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取鉴别(1)中的供试品作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查相对密度 不低于1.13；其他 应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定。
含量测定葛根素 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝20∶80为流动相；流速1ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
本发明的实施例2感冒止咳糖浆的质量控制方法可以包括性状产品为深棕色的澄清液体；味甜、微苦，具清凉感。
鉴别(1)取本制剂10ml，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯40ml提取1次，乙酸乙酯蒸干，用甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝0.5∶50∶0.5∶4∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本制剂20ml，用pH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚50ml振摇提取1次，乙醚液挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝10∶10∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查相对密度 不低于1.13；其他 应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定。
含量测定葛根素 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝10∶150为流动相；流速0.5ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，0.40μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
本发明的实施例3感冒止咳糖浆的质量控制方法可以包括性状产品为深棕色的澄清液体；味甜、微苦，具清凉感。
鉴别(1)取本制剂10ml，加醋酸乙酯20ml振摇提取1次，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇0.1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝10∶20∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本制剂10ml，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯40ml提取1次，乙酸乙酯蒸干，用甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝1∶4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定葛根素 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1.8％醋酸＝30∶30为流动相；流速2ml/min；柱温30℃；检测波长250nm；理论板数以葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每1ml含葛根素30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本制剂1ml于50ml量瓶中，并加30％乙醇至刻度，摇匀，0.30μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本制剂每1ml含葛根以葛根素C21H20O9计，不得少于0.70mg。
本发明的实施例4感冒止咳糖浆的质量控制方法可以包括性状产品为深棕色的澄清液体；味甜、微苦，具清凉感。
鉴别(1)取本制剂10ml，加稀H2SO4调PH＝3，用乙酸乙酯提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯，蒸干，用甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水＝5∶10∶4∶0.5∶10的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本制剂10ml，加醋酸乙酯振摇提取3次，每次5ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝40∶5∶5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本制剂20ml，用pH值1→2盐酸溶液调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸＝40∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取鉴别(1)中的供试品作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸-乙醇＝8∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查相对密度不低于1.13；其他 应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定。


本发明提供了一种感冒止咳糖浆的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中金银花、葛根、连翘和黄芩的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中葛根所含葛根素进行含量测定。与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了感冒止咳糖浆的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确切保证了其临床疗效。