专利名称:涉及珠光颜料的方法和组合物的制作方法图1是按照以下实施例1制备的本发明产品的X-射线粉末衍射分析。该分析使用配有旋转样品夹具和Cu靶(λ=1.5406埃)的SiemensD5000 X-射线粉末衍射仪来进行。结果表明,金红石结晶结构(由星号表示)在温度范围110-900℃时随温度而逐步形成。TiO2涂层完全为金红石形式且金红石结晶开始于低至110℃的温度(干燥产品)。对于完全煅烧的产品(在700℃或更高温度下煅烧),所有Ti化合物应该为结晶形式,金红石或锐钛矿。在整个温度范围内没有观察到锐钛矿TiO2峰。无需进一步解释,可以相信,本领域熟练技术人员可根据以上描述将本发明用到极致。因此,以下的优选特定实施方案要理解为仅说明性的,而非以任何方式用于说明其余的公开内容。实施例在以下实施例中,除非另有所指,所有份数和百分数都是重量计的。实施例1涂覆实验在具有2.4”搅拌器的5升标准反应器中针对100克云母(10-50μm)的淤浆(约50克/升)进行。Ti(III)涂覆在恒定温度75℃下搅拌(以约800rpm旋转)进行,同时将两个N2气体入口向该悬浮液中以约20SCFH的总流速鼓泡。在用稀HCl溶液将淤浆的pH值降至约2.5之后,将24克TiCl3溶液(在3%HCl中的20%)以约0.5毫升/分钟的流入速率加料到该体系中,同时加入3%NaOH溶液将pH值控制在2.5。在Ti(III)沉淀后,立即将TiCl4(400克/升)以约0.5毫升/分钟的流入速率加料到体系中,将pH值降至2.2并随后通过加入20%NaOH溶液将pH值控制在2.2。以相同速率加入TiCl4约1小时并随后在约1.0毫升/分钟的速率下进行0.5小时,继续进行涂覆。然后停止N2的流入,将温度升至80℃,然后将TiCl4流入升至1.5毫升/分钟的速率。保持这些条件,直到达到银白色终点。涂覆之后,将悬浮液搅拌约30分钟,然后用NaOH溶液将pH值升至5.0。将悬浮液再搅拌30分钟,然后将产物过滤并用去离子水洗涤几次。将产物随后在110℃下干燥并在800℃下煅烧30分钟。产物在进行物理测量之前过筛。实施例2实施例2按照实施例1的步骤进行,只是使用云母(5-15微米)作为基材。因此,TiCl3的用量为36克而不是24克。实施例3实施例3按照实施例1的步骤进行,只是使用固体Na2B4O7·10H2O来沉淀TiCl3。将固体Na2B4O7在pH值2.5下以非常小的批量加入涂料体系中。每次加入之后,pH值升至约3.0,然后通过继续加入TiCl3溶液而慢慢再次降至2.5。按照实施例1,用20%NaOH溶液进行TiCl4沉淀。涂覆进行到达到蓝色终点。实施例4-6制备出样品,作为以上实施例1-3所得样品的对比样品(下表I中的对比1-3)。它们分别在与以上实施例1-3所述相同的条件下制备,只是使用SnCl4作为金红石促进剂替代TiCl3。因此,没有使用N2保护,且涂覆在pH值1.8(对于SnCl4)和pH值2.2(对于TiCl4)下进行。使用配有旋转样品夹具和Cu靶(λ=1.5406埃)的Siemens D5000 X-射线粉末衍射仪,针对按照以上实施例1制成的许多产物进行X-射线粉末衍射分析(图1)。结果表明,金红石结晶结构(由星号表示)在温度范围110-900℃之间随温度逐步形成。TiO2涂层完全为金红石形式且金红石结晶开始于低至110℃的温度(干燥产品)。在整个温度范围内没有观察到锐钛矿TiO2峰。
下表I比较了由本发明Ti(III)涂覆工艺(实施例1-3)制成的三个实验室产物、和利用Sn(IV)沉淀作为金红石结构形成引发剂而制成的三个实验室产物(对比1-3)(参见以上实施例4-6)比色数据。使用具有改性倾斜样品夹具的Hunterlab D25M型光学传感器,在具有白色和黑色背景的刮涂卡片上,在标准刮涂中测量L(亮度)和a和b(颜色)值。倾斜样品夹具能够在可变照明角度下测量。
表IL,a,b值(绝对)
表I实施例产物1-3分别按照以上在实施例1-3中所述的步骤来进行。对比产物1-3分别按照以上在实施例4-6中所述的步骤来进行。L=亮度;a和b=颜色。
X-射线衍射和色度数据、利用扫描电子显微镜的其它测试结果、表面积和孔隙率测量、和在刮涂卡上的视觉观察表明,作为金红石相引发剂的Ti(III)作用等同于作为金红石相引发剂的Sn(IV)。产物与相应的含Sn的产物在光泽、不透明度和颜色强度上相当,但由于缺少Sn而在本领域中取得明显进步。
前述实施例可通过用本发明一般性或具体描述的反应物和/或操作条件替换前述实施例中的那些而重复。
无需进一步解释,据信,本领域熟练技术人员可利用以上描述将本发明用到极致。因此,前述的优选特定实施方案要理解为仅说明性的,而非以任何方式来限定其余的公开内容。
本文引用的所有专利申请、专利和出版物的整个内容在此作为参考并入本发明。
根据以上描述,本领域熟练技术人员容易确定本发明的基本特征,只要不背离其主旨和范围,可以对本发明进行各种改变和改进以使其适合各种用途和条件。
本发明公开了一种生产由片状基材和具有金红石结构且不含外来金属物质的TiO
涉及珠光颜料的方法和组合物制作方法
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