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一种降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法

  • 专利名称
    一种降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法
  • 发明者
    徐时清, 王焕平, 赵士龙, 邓德刚, 陈金敏
  • 公开日
    2011年2月16日
  • 申请日期
    2010年9月30日
  • 优先权日
    2010年9月30日
  • 申请人
    中国计量学院
  • 文档编号
    C04B35/64GK101973760SQ20101029894
  • 关键字
  • 权利要求
    一种降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法,包括以下步骤(1)将硅溶胶、钙的化合物、镁的化合物按照1∶0.01~0.6∶0.01~0.6的摩尔比分别溶解于水或无水乙醇中,然后将上述三种溶液混合搅拌均匀,将混合溶液的pH值调至4.5~8.0;(2)按硅溶胶占氧化铝粉体0.2~5%的摩尔含量,将上述(1)所配制的混合溶液与氧化铝粉体混合,然后进行球磨;(3)将上述球磨后的混合物置于80℃~120℃进行干燥,然后在800℃~1200℃进行煅烧,得到白色的陶瓷粉体;(4)向上述陶瓷粉体中添加聚乙烯醇水溶液作为粘合剂然后进行造粒、成型、排胶,再在1350℃~1550℃进行烧结,获得氧化铝陶瓷2.根据权利要求1所述的降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法,其特征是所述钙的化合物 为硝酸钙、醋酸钙和氯化钙中的至少一种3.根据权利要求1所述的降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法,其特征是所述镁的化合物 为硝酸镁、醋酸镁和氯化镁中的至少一种4.根据权利要求1所述的降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法,其特征是调节PH值的调节 剂为硝酸、醋酸或者氨水
  • 技术领域
    本发明涉及一种降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法,属于材料科学技术领域
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    下面结合实例对本发明作进一步描述实施例1称取Imol硅溶胶溶解于400ml去离子水中,称取0. 3mol硝酸钙溶解于400ml去 离子水中,称取0. 2mol硝酸镁溶解于300ml无水乙醇中;将上述三种溶液混合搅拌均勻,然 后加入IOOml醋酸将混合溶液的pH值调至6. 7向上述混合溶液中加入50mol氧化铝粉体 (5098克),放入球磨罐中混合球磨;将上述球磨后的混合物置于90°C的烘箱中进行干燥, 然后在iioo°c煅烧,得到白色的陶瓷粉体向上述陶瓷粉体中添加400g聚乙烯醇水溶液,充分混合后进行造粒,然后在 120Mpa的压力下成型,排胶后在1500°C保温2小时对陶瓷进行烧结采用排水法测试氧化 铝陶瓷的体积密度,结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的96. 2%实施例2 称取Imol硅溶胶溶解于400ml无水乙醇中,称取0. 2mol醋酸钙溶解于250ml无水 乙醇中,称取0. 4mol硝酸镁溶解于450ml去离子水中;将上述三种溶液混合搅拌均勻,然后 加入30ml浓度为10%的硝酸将混合溶液的pH值调至4. 8向上述混合溶液中加入20mol 氧化铝粉体(2039克),放入球磨罐中混合球磨;将上述球磨后的混合物置于85°C的烘箱中进行干燥,然后在1150°C煅烧,得到白色的陶瓷粉体向上述陶瓷粉体中添加180g聚乙烯醇水溶液,充分混合后进行造粒,然后在 120Mpa的压力下成型,排胶后在1450°C保温2小时对陶瓷进行烧结采用排水法测试氧化 铝陶瓷的体积密度,结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的95. 8%实施例3 称取Imol硅溶胶溶解于450ml去离子水中,称取0. 5mol硝酸钙溶解于500ml无 水乙醇中,称取0. 3mol醋酸镁溶解于300ml无水乙醇中;将上述三种溶液混合搅拌均勻,然 后加入23ml氨水将混合溶液的pH值调至6. 0向上述混合溶液中加入30mol的氧化铝粉 体(3059克),放入球磨罐中混合球磨;将上述球磨后的混合物置于90°C的烘箱中进行干 燥,然后在1200°C煅烧,得到白色的陶瓷粉体向上述陶瓷粉体中添加250g聚乙烯醇水溶液,充分混合后进行造粒,然后在 120Mpa的压力下成型,排胶后在1450°C保温2小时对陶瓷进行烧结采用排水法测试氧化 铝陶瓷的体积密度,结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的95. 6%实施例4 称取Imol硅溶胶溶解于450ml去离子水中,称取0. Imol氯化钙与0. 4mol硝酸钙 溶解于500ml无水乙醇中,称取0. Imol氯化镁与0. 2mol醋酸镁溶解于300ml无水乙醇中; 将上述三种溶液混合搅拌均勻,然后加入22ml氨水将混合溶液的pH值调至6.0向上述混 合溶液中加入30mol的氧化铝粉体(3059克),放入球磨罐中混合球磨;将上述球磨后的混 合物置于90°C的烘箱中进行干燥,然后在1150°C煅烧,得到白色的陶瓷粉体向上述陶瓷粉体中添加250g聚乙烯醇水溶液,充分混合后进行造粒,然后在 120Mpa的压力下成型,排胶后在1450°C保温2小时对陶瓷进行烧结采用排水法测试氧化 铝陶瓷的体积密度,结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的95. 9%
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  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、介质损耗小、电阻率大、击穿电压高,以及耐 磨损、耐腐蚀、耐高温等优良性能,目前已在电子电器、机械、汽车、化工、纺织、冶金、航空、 火电、建材、染料、涂料等行业得到了广泛应用。但氧化铝陶瓷具有较强的离子键,使其熔点 高达2050°C,在高温时产生的液相极少,致使氧化铝陶瓷的烧成温度高达1750°C以上。如 此高的烧成温度将促使陶瓷晶粒急剧生长、残余气孔聚集长大,从而导致材料的力学性能 降低、气密性变差,同时在烧成过程中需要耗费大量的能源和高热值燃料,还需要消耗掉大 量高温烧成的耐火材料和高温发热元件,由此使得氧化铝陶瓷的生产成本居高不下。因此, 降低氧化铝陶瓷的烧成温度、节约能耗、减少对窑炉和窑具的损害,是氧化铝陶瓷行业所关 心和急需解决的重要课题。为降低氧化铝陶瓷的烧成温度,目前主要有以下两种途径。一种是通过获得分散 均勻、无团聚,并具有良好烧结活性的超细粉体来达到降低氧化铝陶瓷烧成温度的目的, 例如刘银等(安徽理工大学学报,2006,01 41-44)通过在粗晶氧化铝粉体中添加40% 的纳米氧化铝粉体,可将氧化铝陶瓷的烧成温度降低到1550°C ;Huang等(Materials Research Bulletin, 2008,6 :1463_1471)以纳米级氧化铝粉体为原料,在1450°C实现了氧 化铝陶瓷的致密烧结;但上述利用纳米级粉体作为原料的成本较高。另一种降低氧化铝陶 瓷烧成温度的方法是在氧化铝粉体中添加适量的烧结助剂,例如李江等(无机材料学报, 2003,6 1192-1198)以MgO和SiO2为烧结助剂,在1450°C烧结获得高性能的氧化铝陶瓷; Kwon(J Am Ceram Soc,1990,73:275_278)、Singh(J Am Ceram Soc,1981,64 133-136)和 Akira(J Am Ceram Soc, 1996,79 3 199-210)等分别在氧化铝粉体中添加 Ca0-Mg0_Si02、 MgO-Al2O3-SiO2、CaO-Al2O3-SiO2等玻璃粉体,将氧化铝陶瓷的烧成温度降低到了 1400 14500C ;此外,Ti02、B203、Mn0、Cu0等氧化物也用于添加到氧化铝粉体中来降低陶瓷的烧成 温度。在上述降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法中,添加烧结助剂是最简单、最有效,也是 价格最低廉的一种方法。但大量低温烧结助剂的引入,将对氧化铝陶瓷的各项性能产生负 面影响;特别是在氧化铝粉体中添加粗大颗粒的玻璃粉体以及微米级的氧化物助剂,在烧 结后将残留大量的第二相分布于氧化铝晶粒边界,恶化陶瓷的各项性能。因此,尽可能在减 少低温烧结助剂添加量的基础上,最大程度地降低氧化铝陶瓷的烧成温度,不仅有利于节 省烧结助剂所占用的原材料成本,还将有利于提高氧化铝陶瓷的各项性能。
本发明的目的是提供一种最大程度地发挥烧结助剂的作用,在少量烧结助剂添加 时即能有效降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法。3本发明提出的降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法,包括以下步骤(1)将硅溶胶、钙的化合物、镁的化合物按照1 0. 01 0. 6 0. 01 0. 6的摩 尔比分别溶解于水或无水乙醇中,然后将上述三种溶液混合搅拌均勻,将混合溶液的PH值 调至4. 5 8. 0 ;(2)按硅溶胶占氧化铝粉体0.2 5%的摩尔含量,将上述(1)所配制的混合溶液 与氧化铝粉体混合,然后进行球磨;(3)将上述球磨后的混合物置于80°C 120°C进行干燥,然后在800°C 1200°C进 行煅烧,得到白色的陶瓷粉体;(4)向上述陶瓷粉体中添加聚乙烯醇水溶液作为粘合剂。然后进行造粒、成型、排 胶,再在1350°C 1550°C进行烧结,获得氧化铝陶瓷。上述技术方案中,所述钙的化合物为硝酸钙、醋酸钙和氯化钙中的至少一种;所述 镁的化合物为硝酸镁、醋酸镁和氯化镁中的至少一种;所述的PH值调节剂为硝酸、醋酸或 者氨水。本发明与现有技术相比,具有如下优点1、通过对混合溶液pH值的调节,促使硅溶胶发生凝胶化转变,使得硅、钙、镁的化 合物在分子级水平混合后均勻包覆在氧化铝粉体颗粒的表面,从而可最大程度地发挥烧结 助剂的作用,有效降低烧结助剂的用量;2、在8000C 1200°C进行煅烧后,硅、钙、镁的化合物将转变成纳米级的SiO2、CaO, MgO粉体,在陶瓷成型过程中可以填补氧化铝粉体颗粒的间隙,促进陶瓷素坯密度的提高;3、在陶瓷烧成过程中,纳米Si02、Ca0、Mg0将在氧化铝粉体颗粒表面发生反应生成 玻璃相,利用液相润湿作用降低氧化铝陶瓷的烧成温度,同时利用其纳米粉体的高比表面 能促进陶瓷的烧结。
本发明公开的降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法,其步骤包括将硅溶胶、钙的化合物、镁的化合物溶解于溶剂中形成混合溶液,同时将其pH值调至4.5~8.0;然后将氧化铝粉体加入并球磨,干燥后在800~1200℃进行煅烧;向上述煅烧后的粉体中添加粘合剂,然后进行造粒、压片、排胶,再在1350~1550℃完成陶瓷烧结。该方法工艺简单,通过pH值的调节来控制硅溶胶的凝胶化转变,从而使得硅钙镁助剂均匀包覆在氧化铝粉体表面,并在煅烧过程中生成纳米级的颗粒,在利用纳米颗粒细小粒径填补氧化铝粉体间隙的同时,利用纳米颗粒的高表面活性与氧化铝反应生成玻璃相,从而在少量助剂添加基础上,最大程度地降低氧化铝陶瓷的烧成温度。



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