一种氮化硅陶瓷的制备方法 [0002]工程陶瓷，又叫氮化硅陶瓷或高强度陶瓷，是以硅粉为原料，分别采用反应烧结和热压两种工艺方法制造而成。它几乎具备了现代陶瓷家族中的一切长处，强度一般都很高，具有极其优良的耐磨性和耐化学腐蚀，还是一种很好的电绝缘材料。 [0003]工程结构上使用的陶瓷称为工程陶瓷，它主要在高温下使用，也称高温结构陶瓷。这类陶瓷具有在高温下强度高、硬度大、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损、耐烧蚀等优点，是空间技术、军事技术、原子能、工业及化工设备等领域中的重要材料。 [0004]工程陶瓷有许多种类，但目前世界上研究最多，认为最有发展前途的是氯化硅、碳化硅和增韧氧化物三类材料。 [0005]陶瓷工作表面耐磨性是锰钢的100倍以上，高铬铸铁的20倍以上；比耐磨橡胶高几倍至几十倍以上。陶瓷金属结合强度达到300kg/cm 2使用温度可达500°C。使用耐磨陶瓷制造的设备，使用寿命可提高五倍以上，性能价格比可提高3倍以上。 [0006]在空间【技术领域】，制造宇宙飞船需要能承受高温和温度急变、强度高、重量轻且长寿的结构材料和防护材料，在这方面，结构陶瓷占有绝对优势。从第一艘宇宙飞船即开始使用高温与低温的隔热瓦，碳-石英复合烧蚀材料已成功地应用于发射和回收人造地球卫星。未来空间技术的发展将更加依赖于新型结构材料的应用，在这方面结构陶瓷尤其是陶瓷基复合材料和碳/碳复合材料远远优于其他材料。 [0007]“氮化硅陶瓷”是以硅粉为原料，分别采用反应烧结和热压两种工艺方法制造而成。第一种方法是，先把硅粉制作所需生坯，然后在1200°C的高温中让其与氮气初步氮化。初步氮化了的毛坯经过修制加工后，再放在1350-1450°C的高温下进行第二次氮化，从而制出了氮化硅陶瓷。这种方法叫做反应烧结氮化硅。用这一方法制出的陶瓷器件有个特点，即不会收缩，精度很高。第二种方法是先把硅粉氮化做成氮化硅粉末，再加入少量的氧化镁，置于模具里，在1700-180(TC的高温下施加二、三百个大气压力热压而成。后者是气孔率接近于零的致密陶瓷，前者则含有较多气孔。
[0008]如中国专利申请:申请号为:200810067548.2，申请名称为:一种氮化硅陶瓷的制备方法及由该方法制备的氮化硅陶瓷，公开了一种氮化硅陶瓷注射成型方法，其氮化硅陶瓷注射成型的温度为140°C之上。4、中国专利申请200810067548.2“一种氮化硅陶瓷的制备方法及由该方法制备的氮化硅陶瓷”公开了一种氮化硅陶瓷注射成型方法，其氮化硅陶瓷注射成型的温度为140°C之上。
[0009]现有技术中的注射温度一般都在140度之上，这样对模具和坯体的损伤较大，并且高温还会给环境带来较大的污染。



[0010]为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种氮化硅陶瓷的制备方法。
[0011]一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
a.将氮化硅粉、碳化硅粉、烧结助剂、表面活性剂、水和有机溶剂混合之后干燥；
b.将步骤a得到的混合物加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状混合物；
c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂和水，搅拌、混合；
d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；
e.将步骤d得到的混合物料在135~150°C、15~18Mpa、ph值在7、之间的时候，下注射成型，得到坯体。
[0012]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤a.将氮化硅粉或碳化硅粉85~125份、烧结助剂16~32份、表面活性剂7~15份，水10-?5份，于有机溶剂中混合、干燥，其中，氮化硅粉或碳化硅粉、烧结助剂及表面活性剂的重量份数之和与有机溶剂与水的重量份数之比为1:3~1:6 ;所述步骤b.往由步骤a得到的混合物中加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状的混合物，所述步骤c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂11~25份和水10-15份，搅拌，混合；所述步骤d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；所述步骤e.将步骤d得到的混合物料在135~150°C、15~18Mpa、ph值在7、之间的时候，下注射成型，得到坯体，优选注射成型时间为4飞分钟。
[0013]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述氮化硅粉的粒径为6~10 μ m,所述碳化娃粉的粒径为5~15 μ m。
[0014]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述烧结助剂选自氧化铝、氧化镁、镁铝尖晶石、氧化铈、氧化钍、氧化镧、氧化钐、氧化铥、氧化锂或氧化钙中的一种或多种。
[0015]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述干燥温度为 105 ~150°C。
[0016]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述表面活性剂选自油酸、反油酸、液体蜡、硬脂酸、硬脂酸盐或三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或多种，所述有机粘结剂选自石蜡、白蜡、微晶石蜡、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯蜡或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
[0017]具体的实施方式:
实施例1:
一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
a.将氮化硅粉、碳化硅粉、烧结助剂、表面活性剂、水和有机溶剂混合之后干燥；
b.将步骤a得到的混合物加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状混合物；
c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂和水，搅拌、混合；
d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；
e.将步骤d得到的混合物料在135~150°C、15~18Mpa、ph值在7、之间的时候，下注射成型，得到坯体。
[0018]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤a.将氮化硅粉或碳化硅粉85~125份、烧结助剂16~32份、表面活性剂7~15份，水10-?5份，于有机溶剂中混合、干燥，其中，氮化硅粉或碳化硅粉、烧结助剂及表面活性剂的重量份数之和与有机溶剂与水的重量份数之比为1:3~1:6 ;所述步骤b.往由步骤a得到的混合物中加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状的混合物，所述步骤c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂11~25份和水10-15份，搅拌，混合；所述步骤d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；所述步骤e.将步骤d得到的混合物料在135~150°C、15~18Mpa、ph值在
7、之间的时候，下注射成型，得到坯体，优选注射成型时间为4飞分钟。
[0019]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述氮化硅粉的粒径为6~10 μ m,所述碳化娃粉的粒径为5~15 μ m。
[0020]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述烧结助剂选自氧化铝、氧化镁、镁铝尖晶石、氧化铈、氧化钍、氧化镧、氧化钐、氧化铥、氧化锂或氧化钙中的一种或多种。
[0021 ] 所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述干燥温度为 105 ~150°C。
[0022]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述表面活性剂选自油酸、反油酸、液体蜡、硬脂酸、硬脂酸盐或三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或多种，所述有机粘结剂选自石蜡、白蜡、微晶石蜡、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯蜡或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
[0023]实施例2:
一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
a.将氮化硅粉、碳化硅粉、烧结助剂、表面活性剂、水和有机溶剂混合之后干燥；
b.将步骤a得到的混合物加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状混合物；
c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂和水，搅拌、混合；
d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；
e.将步骤d得到的混合物料在135°C、15Mpa、ph值为7的时候，下注射成型，得到坯体。
[0024]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤a.将氮化硅粉或碳化硅粉85份、烧结助剂16份、表面活性剂7份，水10份，于有机溶剂中混合、干燥，其中，氮化硅粉或碳化硅粉、烧结助剂及表面活性剂的重量份数之和与有机溶剂与水的重量份数之比为1:3 ;所述步骤b.往由步骤a得到的混合物中加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状的混合物，所述步骤c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂11份和水10份，搅拌，混合；所述步骤d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；所述步骤e.将步骤d得到的混合物料在135°C、15Mpa、ph值为7的时候，下注射成型，得到坯体，优选注射成型时间为4分钟。
[0025]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述氮化硅粉的粒径为6 μ m,所述碳化娃粉的粒径为5 μ m。
[0026]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述烧结助剂选自氧化铝、氧化镁、镁铝尖晶石、氧化铈、氧化钍、氧化镧、氧化钐、氧化铥、氧化锂或氧化钙中的一种或多种。
[0027]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述干燥温度为105~150°C。所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述表面活性剂选自油酸、反油酸、液体蜡、硬脂酸、硬脂酸盐或三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或多种，所述有机粘结剂选自石蜡、白蜡、微晶石蜡、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯蜡或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
[0028]实施例3:
一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
a.将氮化硅粉、碳化硅粉、烧结助剂、表面活性剂、水和有机溶剂混合之后干燥；
b.将步骤a得到的混合物加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状混合物；
c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂和水，搅拌、混合；
d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；
e.将步骤d得到的混合物料在150°C、18Mpa、ph值在为9的时候，下注射成型，得到坯体。
[0029]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤a.将氮化硅粉或碳化硅粉125份、烧结助剂32份、表面活性15份，水15份，于有机溶剂中混合、干燥，其中，氮化硅粉或碳化硅粉、烧结助剂及表面活性剂的重量份数之和与有机溶剂与水的重量份数之比为1:6;所述步骤b.往由步骤a得到的混合物中加入碾磨机，进行粉碎操作，最后得到粉状的混合物，所述步骤c.向由步骤b中得到的粉状混合物中加入有机粘结剂25份和水15份，搅拌，混合；所述步骤d.将由步骤C得到的混合物进行过滤，筛选；所述步骤e.将步骤d得到的混合物料在150°C、18Mpa、ph值在为9的时候，下注射成型，得到坯体，优选注射成型时间为5分钟。
[0030]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述氮化硅粉的粒径为10 μ m,所述碳化娃粉的粒径为15 μ m。
[0031 ] 所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述烧结助剂选自氧化铝、氧化镁、镁铝尖晶石、氧化铈、氧化钍、氧化镧、氧化钐、氧化铥、氧化锂或氧化钙中的一种或多种。
[0032]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述干燥温度为 105 ~150°C。
[0033]所述的一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述表面活性剂选自油酸、反油酸、液体蜡、硬脂酸、硬脂酸盐或三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或多种，所述有机粘结剂选自石蜡、白蜡、微晶石蜡、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯蜡或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。