一种制备光纤预制棒的方法

查健江, 梁乐天, 卞进良, 孙建军, 严薇

2004年2月4日

2002年7月29日

2002年7月29日

江苏法尔胜光子公司

C03B37/012GK1472150SQ0213803

预制 光纤 制备

1.一种制作光纤预制棒的方法，包括以下步骤a)用内部汽相沉积方法先在纯石英管的里面沉积包层和芯层，b)将沉积好芯层的石英玻璃在2100-2300℃高温下熔缩成固体芯棒；c)用2000-2100℃的高温氢氧火焰对固体芯棒进行表面抛光；d)用外汽相沉积方法在芯棒的外面包覆基本均匀的石英材料，形成疏松体预制棒；e)对该疏松体进行缓慢的高温加热，烧结成透明的大型光纤预制棒，外包层的折射率接近纯石英管的折射率2.如权利要求1所述制作光纤预制棒的方法，其特征在于所述芯棒制作方法是MCVD法，即改良的化学汽相沉积法，也可以采用等离子化学汽相沉积法3.如权利要求1所述制作光纤预制棒的方法，其特征在于对熔缩成的固体芯棒进行高温火焰抛光，所采用的热源是氢-氧焰喷灯或高频等离子火焰作为热源4.如权利要求1所述的混合制作光纤预制棒的方法，其特征在于所述的外部化学汽相沉积法为采用以四氯化硅为原料的OVD法5.如权利要求1和权利要求4所述制作光纤预制棒的方法，其特征在于所采用的沉积工艺中，外沉积时最先沉积的一层或几层具有第一SiO2的密度，而其余各层，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的密度要显著高于第二SiO2的密度6.如权利要求1所述制作光纤预制棒的方法，其特征在于把形成的疏松体预制棒垂直放进脱水烧结炉中，炉内通入氯气和氦气，并将预制棒不断旋转，当预制棒经过1600℃的高温区时，疏松体预制棒烧结成透明的光纤预制棒7.如权利要求6所述的制作光纤预制棒的方法，其特征在于再将棒拉制成具有第三外径的预制棒，而第三外径小于第二外径8.如权利要求6所述的制作光纤预制棒的方法，其特征在于所采用的热源是二硅化钼为发热体的电炉或石墨感应炉9.如权利要求5所述制作光纤预制棒的方法，其特征在于外沉积时最先沉积的一层或一层至五层以内具有第一SiO2的密度，其余各层，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的密度要显著高于第二SiO2的密度，一般第一SiO2的密度取0.9-1.1，要显著高于第二SiO2的密度取0.4-0.7

本发明涉及了一种用做光纤预制棒的制备方法，即采用MCVD(Modified ChemicalVapor Deposition)改良的化学汽相沉积法和OVD(Outside Vapor Deposition)外汽相沉积法，来进行制作单模光纤预制棒的方法生产芯棒的方法按工艺特点分可分为内部法和外部法内部法有等离子化学汽相沉积法(PCVD)和改良的化学汽相沉积法(MCVD)；外部法有汽相轴向沉积法(VAD)和外部汽相化学沉积法(OVD)内部法对预制棒波导结构的精密控制好，适宜制作折射率变化较为复杂的光纤，如G655；外部法对预制棒波导结构的精密控制较差，但生产成本低、沉积效率高生产外包层的方法有外部气相沉积法(OVD)、汽相轴向沉积法(VAD)、等离子喷涂(Plasma Spray)、套管法(Rod-In-Tube)、溶胶凝胶法(Sol-Gel)等方法上述两种方法各有其特点，但将两种方法结合起来需要有工艺条件的配合，目前尚未见有成熟可用的文献报导本发明的目的是以下述方法实现的光纤预制棒的制备方法，包括下列步骤a)用内部汽相沉积方法先在纯石英管的内从内壁到中心沉积包层和芯层，b)将沉积好芯层的石英玻璃在2100-2300℃高温下熔缩成固体芯棒；c)用2000-2100℃的高温氢氧火焰对固体芯棒进行表面抛光；d)用外汽相沉积方法在芯棒的外面包覆基本均匀的石英材料，形成疏松体预制棒； e)对该疏松体进行缓慢的高温加热，烧结成透明的大型光纤预制棒，外包层的折射率接近纯石英管的折射率上述芯棒制作方法采用高温氢氧火焰，以MCVD法即改良的化学汽相沉积法，也可以采用等离子化学汽相沉积法上述对熔缩成的固体芯棒进行高温火焰抛光，所采用的热源是氢-氧焰喷灯或高频等离子火焰作为热源上述的外部化学汽相沉积法为采用以四氯化硅为原料的OVD法上述沉积工艺中，外沉积时最先沉积的一层或几层具有第一SiO2的密度，而其余各层，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的浓度要显著高于第二SiO2的密度本发明的特点是将内部法和外部法两种方法结合起来，并提供实用的工艺条件用OVD法制作外包层，制备成本和套管法相比低60％两种方法之间用高温氢氧火焰对固体芯棒进行表面抛光尤其作用较大；再用外汽相沉积方法在芯棒的外面包覆基本均匀的石英材料且具有二种SiO2的密度，形成疏松体本发明在实际运用中，已经可以生产300公里以上的单模光纤预制棒，并以此棒拉制合乎质量标准的单模光纤，获得了重大的经济效益第二.用PK2600对芯棒进行检测重点是要测量折射率剖面图型、芯径2a、内包层直径2b、芯棒外径2B、相对折射率差Δn和有效长度L等参数需要指出的是，采用本发明的内部沉积工艺制备的光纤具有中心教高折射率n1，相对折射率较低的内包层n2，和基管层折射率n3，三个折射率的大小满足n1＞n3＞n2其中相对折射率差Δn＝(n12-n22)/(2*n12)是影响所拉光纤参数的最为重要的值根据测得的数据，计算为达到最终合格光纤的需要外沉积的重量用偏振仪对芯棒进行气泡、表面质量的检查，发现有气泡等问题时要在接棒时去掉第三.如图2所示，将检测好的芯棒夹在玻璃车床4上，在其两端接上球把手和直把手，然后对其进行表面抛光的热处理热处理的热源是氢氧喷灯5由于将来要在芯棒上直接进行沉积和烧结，所以界面上的洁净度很重要当芯棒表面在检测等过程中，芯棒表面有微小的破损或沾上杂质后，外沉积时就会在杂质周围形成空隙或密度不均匀，导致在杂质周围的疏松体无法烧透，有的则以杂质为晶核，在杂质周围生成一团结晶物那里形成气泡因此，需要对芯棒的表面的杂质进行处理现在的方法中，本发明采用氢氧喷灯对芯棒进行处理由于芯棒中含有各种玻璃组合物，其中有GeO2(这是最广泛使用的提高折射率的掺杂剂)，芯部的抛光温度不应超过1725℃(这是GeO2的分解温度)抛光的关键在于温度和处理时间之间搭配温度太高，也就是停留时间太长，会影响芯棒的质量、增大损耗、增加OH-扩散到芯层的机会温度太低，起不到表面热处理的效果本发明采用氢氧火焰，以大流量，高移动速度的方法进行抛光，可以有效的去除表面杂质，同时优化表面玻璃的质量根据抛光温度的需要，控制火焰第四.如图3所示，将抛光好的芯棒夹在OVD车床的架子6上面，先用特制的OVD喷灯7点燃氢氧火焰对芯棒进行预热，然后将SiCl4通入喷灯的氢氧火焰中，经过火焰水解反应，生成SiO2粉尘流8沉积在芯棒表面上面，经过大约6-9小时的沉积，最终得到均匀外径的疏松体预制棒9外沉积时最先沉积的一层或一层至五层以内具有第一SiO2的密度，目的是要让玻璃和疏松体之间避免密度差异过大而在烧结时造成滑移现象，而其余各层，具有第二SiO2的密度，以有利于气泡逸出，沉积在最外面的疏松体密度要尽可能均匀一致第一SiO2的密度要显著高于第二SiO2的密度，一般第一SiO2的密度取0.9-1.1，要显著高于第二SiO2的密度取0.4-0.7，密度控制容易通过火焰移动速度和四氯化硅的流量来实现，图7表现出外沉积过程中的SiO2的密度分布情况第五.如图4所示，将沉积好的疏松体预制棒以10rpm的速度旋转并悬挂于烧结管12内，烧结管具有用于保护预制棒不被污染，使棒体稳定和安全的烧结等功能烧结管至于均匀围绕硅钼棒进行加热的电炉10的中心将炉温先升温到1100-1200℃左右，让干燥气体，如0.61pm的氯气和21pm的氦气等气体的混合物，由下至上慢慢通过预制棒进行脱水，大约1-3小时然后将温度升到1400-1600℃，增大氯气和氦气的流量，进行烧结，让疏松的SiO2颗粒在高温下熔融，排出内部的气体，这样疏松体就变成了透明的玻璃预制棒11在一个实施例中，疏松体预制棒被加热到1400-1600℃进行烧结，下送速度大约有12mm/min，转动速度为10rpm在某些情况下，成品预制棒的芯棒和外包层的界面上会含有气泡和杂质有些气泡是可见的，大小在0.5mm左右，其中包含氦和/或其他惰性气体，在某些情况下，还含有氧，拉丝时光纤会断裂或直径发生变化有些气泡极小，是由于基管中的氯气在烧结的高温下扩散到界面上还有的情况就是在外沉积过程中沉积上去的杂质，此类杂质一般比较少因此，采用合适的温度和下送速度是减少界面气泡的有效手段第六.将烧结好的透明预制棒置于退火炉内进行热处理，退火炉的结构和烧结炉大致相同每一部分都要经过高温区，加热到足够高的温度，而且要持续一段时间，以便让残留在棒内的氦气和其他可能的气体有足够的时间逸出停留的时间长短要根据棒的直径大小和气泡在棒里的深度来判断在一个实例中，先将玻璃粉尘沉积到芯棒上，做成具有第一外径的柱状疏松体预制棒，经过脱水烧结后形成具有第二外径的透明预制棒，再将棒拉制成具有第三外径的预制棒，而第三外径小于第二外径如果发现棒里有气泡，可以分段割掉后拉丝第七.采用PK2600和偏振仪测量光纤预制棒的几何参数和光学参数如图5所示，合格的预制棒具有如下的尺寸和参数直径纤芯直径13 4.5-6.0mm内包层直径14 12.05-16.2mm基管层直径15 21.15-28.2mm外包层直径16 63-84mm