一种高温真空条件下稳定的复合镁砂及其制备方法 [0002]随着科技的进步，各领域对各种材料的性能要求不断提高，功能材料的应用也日益广泛。应用最多的还要数金属材料，对金属材料的各种性能提出了越来越苛刻的要求，普通的冶金产品就很难达到要求，所以特种冶金越来越被重视。特种冶金不仅在钢铁冶金，而且在有色金属加工、机械加工、航空航天和电子材料等工业领域发挥着日益重要的作用，尤其是在特种钢和合金材料的生产中，现在很多牌号的产品都由效率高、冶金质量好、竞争能力强的特种冶炼方法来承担。 [0003]在众多特种冶炼方法中，真空冶金占据着半壁江山。所谓真空冶金是指在隔绝空气条件下(小于大气压)精炼和浇注金属，提高产品纯洁度的一种冶金方法。真空冶金中，作为金属材料制备工艺主体是:真空熔炼(真空感应熔炼VIM、真空电弧重熔VAR、真空电子束熔炼VEBM、电子束重熔)、真空二次精炼(钢包真空处理Gazad、循环真空脱气RH-0B、真空电弧精炼VAD、真空脱碳精炼V0D、真空氩氧精炼A0D-VCR)、冷坩埚熔炼(Cold WallCrucible Melting)及真空电弧双电极重熔(VADER)等。发展真空冶炼技术的目的是为了熔化和精炼原来在大气中难以冶炼的金属。用真空冶炼可获得气体及非金属夹杂物非常少的纯净钢，能显著地改善其加工性能，也能熔炼在成分上不容易控制的合金钢。特别是在发展耐热钢及超级合金方面， 真空冶炼的贡献很大。其真空冶炼炉的容量也随着真空技术的进步逐渐大型化，而产品质量也相应不断提高。 [0004]在真空条件下，氧化物的挥发和分解是导致真空冶炼时钢水的脱氧程度没有达到理论值的主要原因。MgO，Al2O3和S12等氧化物在真空高温条件下分解，向钢水中供氧，因此真空冶炼所能达到的氧含量和耐火材料的供氧速度之间的平衡来决定的。 [0005]目前真空精炼设备中，炉衬耐火材料主要是镁质耐火材料(主要组成为氧化镁)，在高温真空条件下的剧烈挥发是炉衬耐材损毁和冶金产品质量达不到要求的重要原因。但是，目前真空精炼设备用炉衬耐材的研究，主要集中在镁质材质改性或制备技术方面，通过提高镁砂原料自身高温真空条件下的稳定性,从根本上提高镁质耐火材料耐高温真空性能的研究未见报道。

[0006]本发明提供了一种高温真空条件下稳定的复合镁砂及其制备方法，能够有效提高真空冶炼炉用镁质耐火材料的使用寿命。
[0007]—种高温真空条件下稳定的复合镁砂，其化学组分及重量百分比含量为:
[0008]轻烧镁砂95-97%
[0009]稳定剂3-5%
[0010]所述的轻烧镁砂，MgO重量百分比含量≥95%，粒度小于0.088mm ；
[0011]所述的稳定剂包括氧化锆、氧化钇其中的一种或两种的混合，ZrO2或Y2O3的重量百分比含量≥98%，粒度小于0.044mm。
[0012]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0013]a.按一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的化学组分及重量百分比含量，准确称取符合粒度要求的轻烧镁砂和稳定剂；
[0014]b.将以上物料加入到预混机内混合，轻烧镁砂和稳定剂充分混合均匀；
[0015]c.将混合料用高压压球机在500KN的压力下,干压制成Φ25-35ι?πι的球体；
[0016]d.将球体送入高温竖窑或隧道窑或高温回转窑中进行烧成，烧成温度为17500C -1800°C，在最高烧成温度下保温2-6小时，得到复合镁砂成品；或者将球体加入到电弧炉内电熔，电熔温度控制在2800°C -3000°C，电熔后的料坨温度降到50°C以下后，采用人工破碎、分选得到不同规格的复合镁砂成品。
[0017]本发明的有益效果体现在:
[0018]1.与普通高纯镁砂和电熔镁砂相比，本发明的复合镁砂具有较好的抗高温真空挥发性能和抗分解性能；
[0019]2.由于引入氧化锆或氧化钇引起方镁石晶体发生畸变，促进镁砂烧结，大大提高了镁砂高温稳定性，有效降低了镁砂在高温真空条件下的挥发，使镁质材料抵抗高温熔渣侵蚀的优异性能得以发挥；
[0020]3.制备工艺简单，一股镁砂生产厂家不需增加设备即可生产，便于大规模推广。


[0021]下面通过实施例更详细说明本发明。
[0022]实施例1
[0023]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂，其化学组分及重量百分比含量为:
[0024]轻烧镁粉97%
[0025]氧化锆 3%
[0026]所述的轻烧镁粉MgO含量≥95%,粒度≤0.088mm ；
[0027]所述的氧化锆ZrO2含量≥ 98%,粒度≤ 0.044mm。
[0028]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的制备方法，该方法的步骤如下:
[0029]a.按一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的化学组分及重量百分比含量，准确称取符合粒度要求的轻烧镁砂和氧化锆；
[0030]b.将以上物料加入到预混机内混合，轻烧镁砂和氧化锆充分混合均匀；
[0031]c.将混合料用高压压球机在500KN的压力下,干压制成Φ25-35ι?πι的球体；
[0032]d.将球体送入高温竖窑或隧道窑或高温回转窑中进行烧成，烧成温度为17500C -1800°C，在最高烧成温度下保温2-6小时，得到复合镁砂成品，制得的复合镁砂的理化指标为=MgO≥94%, ZrO2≥2.8%，体积密度≥3.27g/cm3。
[0033]实施例2
[0034]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂，其化学组分及重量百分比含量为:
[0035]轻烧镁粉97%
[0036]氧化钇 3%
[0037]所述的轻烧镁粉MgO含量≥95%,粒度≤0.088mm ；
[0038]所述的氧化钇Y2O3含量≥98%,粒度≤0.044mm。
[0039]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的制备方法，该方法的步骤如下:
[0040]a.按一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的化学组分及重量百分比含量，准确称取符合粒度要求的轻烧镁砂和氧化钇；
[0041 ] b.将以上物料加入到预混机内混合，轻烧镁砂和氧化钇充分混合均匀；
[0042]c.将混合料用高压压球机在500KN的压力下,干压制成Φ25_35πιπι的球体；
[0043]d.将球体加入到电弧炉内电熔，电熔温度控制在2800~3000°C，电熔后的料坨温度降到50°C以下后，采用人工破碎、分选得到不同规格的复合镁砂，制得的复合镁砂的理化指标为:MgO≥95%, Y2O3≥2.8%，体积密度≥3.50g/cm3。
[0044]实施例3
[0045]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂，其化学组分及重量百分比含量为:
[0046]轻烧镁粉95%
[0047]氧化钇 5%
[0048]所述的轻烧镁粉MgO含量≥95%,粒度≤0.088mm ；
[0049]其中所述的氧化钇Y2O3含量≥98%，粒度≤0.044mm。
[0050]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的制备方法，该方法的步骤如下:
[0051]a.按一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的化学组分及重量百分比含量，准确称取符合粒度要求的轻烧镁砂和氧化钇；
[0052]b.将以上物料加入到预混机内混合，轻烧镁砂和氧化钇充分混合均匀；
[0053]c.将混合料用高压压球机在500KN的压力下,干压制成Φ25_35πιπι的球体；
[0054]d.将球体送入高温竖窑或隧道窑或高温回转窑中进行烧成，烧成温度为17500C -1800°C，在最高烧成温度下保温2-6小时，得到复合镁砂成品，制得的复合镁砂的理化指标为=MgO≥93%, Y2O3≥4.8%，体积密度≥3.30g/cm3。
[0055]实施例4
[0056]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂，其化学组分及重量百分比含量为:
[0057]轻烧镁粉96%
[0058]氧化锆 2%
[0059]氧化钇 2%
[0060]所述的轻烧镁粉MgO含量≥95%,粒度≤0.088mm ；
[0061]其中所述的氧化锆ZrO2含量> 98%，粒度< 0.044mm ；
[0062]其中所述的氧化钇Y2O3含量≥98%，粒度≤0.044mm。
[0063]一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的制备方法，该方法的步骤如下:
[0064]a.按一种高温真空条件下稳定的复合镁砂的化学组分及重量百分比含量，准确称取符合粒度要求的轻烧镁砂、氧化锆和氧化钇；
[0065]b.将以上物料加入到预混机内混合，轻烧镁砂、氧化锆和氧化钇充分混合均匀；
[0066]c.将混合料用高压压球机在500KN的压力下,干压制成Φ25_35πιπι的球体；
[0067]d.将球体送入高温竖窑或隧道窑或高温回转窑中进行烧成，烧成温度为1750°C -1800°C，在最高烧成温度下保温2-6小时，得到复合镁砂成品，制得的复合镁砂的理化指标为:MgO ≥94%, ZrO2 ≥ 1.8%, Y2O3 ≥ 1.8%，体积密度≥ 3.30g/cm3。
[0068]本发明的复合镁砂与高纯镁砂、电熔镁砂性能对比如下表所示:
[0069]