专利名称：一定重量制品的制造方法 作为以一种压缩性流体的含气泡熔融皂为原料来制造一定重量的制品的制造方法，本发明人以前在日本特开平10-195494公报中提出了将含有无数气泡的熔融皂(皂碱)在成型模的空腔内固化时，固化工序在气密状密闭的空腔内进行的方案。按照前述制造方法，由于能够阻止来自外部的空气进入空腔内，在固化后的皂中不会发生空洞或凹部，但在前述制造方法中，是将一定体积的熔融皂供给到空腔内，在熔融皂发泡的程度变动或者贮存熔融皂的贮存罐的液面高度变动时，熔融皂的密度会变动。结果，即使可供给一定体积的熔融皂，所获得的带气泡皂的重量会发生偏差。
的公开因此，本发明的目的是提供一种用一定重量制造得到以压缩性流体为原料的制品的方法。为了实现前述目的，本发明提供了一种将压缩性流体供给到规定的收纳部内，并且制造以该压缩性流体为原料的一定重量的制品的方法，根据供给到所述收纳部中的所述压缩性流体比重的变动，以增减供给到该收纳部中的该压缩性流体的体积，使该压缩性流体的供给量为一定重量的一定重量制品的制造方法。在本发明中，压缩性流体为液体与气体的混合系列，可以是即使不施加过大的压力，其体积也减少的流体，例如包括含有无数气泡的液体等。附图的简单说明
图1为本发明的制造方法的一实施例中使用的装置中熔融皂的循环部的示意图。
图2为本发明的制造方法的一实施例中使用的装置中熔融皂的供给部的示意图。
图3(a)、图3(b)及图3(c)为使用本发明的制造方法的一实施例中使用的装置中熔融皂的成形部的示意图。
实施发明的较佳实施例下面，参照根据较佳实施例的附图对本发明进行说明。下述的实施例为，作为压缩性流体使用分散含有无数气泡的熔融皂，制造作为一定重量制品的带气泡皂的例子。本实施例所用的制造装置具有熔融皂的循环部、连接于该循环部上的熔融皂的供给部以及具有由该供给部供给的熔融皂的收纳部的成形部。在图1中，示出了带气泡皂制造中使用的装置中的熔融皂的循环部，图2示出了熔融皂的供给部。此外，图3示出了熔融皂的成形部。
图1所示的熔融皂的循环部6具有贮藏罐61、连接于贮藏罐61上并形成经过贮藏罐61内的环路的循环管路62、连接于循环管路62的途中的循环泵63。此外，在贮藏罐61中连接有在发泡部(图中未示出)中发泡的熔融皂的供给管路64。再者，在贮藏罐61内设置有搅拌叶片65。搅拌叶片65通过电机66向预定的方向回转，在贮藏罐61的上部设置有液面高度计67。作为液面高度计67，可以使用例如光学式、超声波式或差压式的高度计。在循环管路62中，在其途中连接设置有比重计68。作为比重计68，可以使用例如樱エンドレス(株)的“哥式质量流量计”，也可通过密度测定模式来测定。再者，在循环管路62中，熔融皂的供给部3与循环管路62以可开闭地连通状态连接。在包含贮藏罐61及循环管路62的循环部6和供给部3中，均安装有温水及加热器等的保温装置，以保持预定的温度。
由液面高度计67测量出的熔融皂的液面高度以及由比重计68测量的熔融皂的密度分别变换成电信号送至演算部69。在演算部69中，根据熔融皂的液面高度及熔融皂的密度值进行对后述的伺服电机38的动作加以控制的演算，将演算的结果变换为电气信号向伺服电机38传送。
以下对具有以上结构的循环部的熔融皂的循环进行说明，在图中未示出的发泡部中发泡，分散含有无数气泡的熔融皂通过供给管路64贮存于贮藏罐61内。在贮藏罐61内的熔融皂由搅拌叶片65搅拌，气泡的分散状态被均匀地保持。熔融皂的一部分通过循环泵63送入循环管路62内。其结果，贮存于贮藏罐61内的熔融皂经过贮藏罐61在循环管路62内循环。通过这种循环，即使发生什么问题而停止了制造带气泡皂的作业，熔融皂也不会在供给配管系统内停滞，防止了气泡与液体相分离的状态。通过贮藏罐61中搅拌叶片65的搅拌，也能够在一定程度上防止气泡与液体的分离，但不充分。
在熔融皂循环期间，通过比重计68对其密度进行测量。与此同时用液面高度计67对贮藏罐61中熔融皂的液面高度进行测量。
作为分散含有无数气泡的熔融皂的调制方法，可以使用例如本发明人以往申请的特开平11-43699号公报的第2栏第15行～第5栏第1行记载的方法。在熔融皂的发泡中可以使用各种气体，但通过使用惰性气体，特别是氮气等非氧化性的惰性气体可有效地防止由于熔融皂的加热所引起的、因其配方氧化分解而发生的异臭等。在发泡中使用惰性气体作为带气泡皂的配方，在配合易于氧化分解的香料成分的场合特别有效。
在熔融皂的循环中，其温度保持为55～80℃，特别是60～70℃，对于后述的防止供给喷咀前端的熔融皂的固化以及防止皂的氧化或香料的劣化有好处。
与此相关联地，在熔融皂的循环中，最好使熔融皂在比其融点高1～20℃，特别是高2～5℃的温度下加热并保温的条件下循环，可具有与上述同样的理由。
在熔融皂的循环中，在贮藏罐61的容量S(m3)相对其循环流量V(m3/h)的比S/V(h)为0.01～5状态下循环熔融皂，在防止气泡的合一及气泡与液体的分离上有好处。
与前述循环流量相关联地，熔融皂在其循环管路62内的流速Vd以为0.02～5m/s，特别是0.05～0.8m/s状态下循环为好。如未满下限值，在向熔融皂的供给部3分注时容易产生压力不足。如果超过上限值，设备规模加大，提高了在循环中卷入气泡的可能性。此外，与此相关地，循环管路62的截面积最好为10～200cm2，特别是20～180cm2，可具有与上述同样的理由。
在熔融皂的循环中，以其剪断速度为0.2～500s-1，特别为0.3～100s-1，最好是0.3～20s-1的状态使熔融皂循环，对于防止气泡的合一及防止气泡与液体的分离上有好处。剪断速度D由D＝2Vd/d算出。在此Vd为熔融皂的循环流速(m/s)，d为循环管路62的直径(m)。在循环管路内，最好适当地设置能够进行前述剪断速度的范围的剪断的静态混合器(静止混合器)。
在循环管路62循环的熔融皂，其一部分向连接于循环管路62的供给部3送入。供给部3具有对供给成形部的压缩性流体的体积加以计量的计量机构。并且，压缩性流体由该计量机构计量其规定的体积之后供给成形部。具体如图2所示，供给部3具有其一端连接于循环管路62上的连接管路35，与连接管路35另一端连接的切换阀32、连接于切换阀32的一端上的供给喷咀31，连接于切换阀32的另一端上的缸体33及设置于缸体33内的活塞34。该缸体33和活塞34构成前述的计量机构。通过该切换阀32，循环管路62与供给喷咀31可开闭地连通。在活塞34的活塞杆的前端上安装有直线导向件36。直线导向件36通过连杆机构37与伺服电机38连接。在伺服电机38的带动下，直线导向件36可直线往复运动。通过这种运动，活塞34在缸体33内自由滑动。并且，根据活塞34的移动距离例如缩进距离或伸出距离，可计量熔融皂的供给体积。具体为，具有(1)将抽吸前的活塞位置作为原点，由活塞缩进的距离计量供给体积的方法，或者(2)将抽吸后的活塞的位置作为原点，由活塞伸出的距离计量供给体积的方法。由于计量的熔融皂为压缩性流体，在前述的(1)方法中，是在活塞的原点位置，在缸体内尽可能不残存熔融皂的方式决定原点的，从提高测定重量的精度方面有好处。正如前述，伺服电机38被根据演算部69中的演算结果加以控制。对于控制的细节在后面详述。
对供给部3中的熔融皂的流动加以说明，在循环管路62内循环的熔融皂，其一部分通过切换阀32对流路的切换，经连接管路35和循环管路62送入缸体33内。此时，活塞34可成为通过直线导向件36预先缩回到规定的位置的状态。或者，可在熔融皂送入缸体33内的同时，逐渐地缩回活塞34。
规定量的熔融皂送入缸体33内后，由切换阀32切换流路，以与缸体33和注出喷嘴31连接。接着，通过直线导向件36，将活塞34推出规定距离，以推出缸体33内的熔融皂。由此，熔融皂通过注出喷嘴31向成形部7供给。成形部7的个数与注出喷嘴31的个数相同。以上一连串的操作应在供给部3中进行。
活塞34的移动距离根据由比重计68测量的熔融皂的密度和液面高度计67测量的贮存罐61中熔融皂的液面高度为基础而在演算部69中演算的结果，控制伺服电机38而定的。具体为，进行如下的操作。
首先，与熔融皂的密度相关地，预先求出熔融皂朝成形部7供给的重量A与熔融皂的密度ρ的相关联的关系。通过本发明人的研究判断为两者呈右上的直线关系。由该直线关系求出的系数为Cρ。对于熔融皂的液面高度，同样，预先求出熔融皂供给成形部7的重量A与熔融皂的液面高度L的相关联关系。通过本发明人的研究判断为两者呈右上的直线关系。由该直线关系求出的系数为CL。另外，设定要供给成形部7的熔融皂的重量为A0。从前述的直线关系预先求出与该设定重量A0相对应的熔融皂的密度ρ0和液面高度L0。将这些Cρ、CL、A0、ρ0和L0的数值作为初期值输入演算部69中。
接着，根据预先求出的ρ0和L0的数值以及通过测量求出的熔融皂的密度ρM和液面高度LM的数值，在演算部69中算出ρM与ρ0的差Δρ(＝ρM-ρ0)和LM与L0的差ΔL(＝LM-L0)。算出的Δρ和ΔL的数值分别与作为初期值输入的Cρ和CL的数值相乘，求出根据设定重量A0的修正重量，即求出(CρΔρ+CLΔL)的数值。用测量的密度ρM除去该数值而求出修正体积。预先判定缸体33的断面积，用该断面积除去修正体积，算出活塞34的移动的修正距离。将算出的修正距离换算成伺服电机38的回转步位，将换算的数值输入伺服电机38中，以调整活塞34的移动距离。
通过这一连串的操作，即使熔融皂的密度因什么原因变动，也可向成形部7供给一定重量的熔融皂。此外，循环熔融皂时，即使例如停止作业，在由熔融皂的发泡至供给期间，熔融皂也不会停滞，防止了气泡与液体成分离状态。结果，在获得的带气泡皂中，气泡呈均匀分散的状态，使用时的发泡良好。
下面，参照图3(a)～(c)说明供给成形部7的熔融皂的成形。如图3(a)所示，成形部7具有作为成形模的下模1和上模2。下模1由金属等刚体构成，具有上部开口的空腔11。空腔11为熔融皂的收纳部，成为与作为制品的带气泡皂的底部和各侧部的形状相配合的凹状。在空腔11的底部贯穿有多个使空腔11与下模1的外部相互连通的连通孔12。在下模1的侧面装有固定下模1和上模2的锁定机构13。
另一方面，上模2也可由金属等刚体构成。上模2具有盖体21、装到盖体21的下表面上且其下表面与带气泡皂的上部形状相配合的压缩部22、安装到盖体21上表面上的加压部23以及与加压部23松配合而与下模1的锁定机构13接合的接合部24。
如图3(a)所示，从注出喷嘴31注出的熔融皂4供给下模1的空腔11内。此时，由前述演算部69控制下供给的熔融皂4的体积最好是作为制品的带气泡皂的目标设定体积的1.05倍以上，更好地是1.1倍以上，但与后述的熔融皂的压缩相结合，可有效地防止熔融皂的冷却引起的收缩或气孔的发生。供给的熔融皂符合这样的关系时，可适当地调整熔融皂的密度。熔融皂的供给体积的上限值根据熔融皂所包含的气泡的体积的比例适当地确定。例如，熔融皂体积中气泡在整个体积中所占的比例较大时，冷却引起的收缩的程度较大，从而供给体积的上限值可较大。另外，熔融皂的体积中气泡占整个体积的比例较小时，冷却引起的收缩程度不会比其大，从而供给体积的上限值较小。考虑到本实施例中熔融皂的体积中气泡占整个体积的比例为5～70％左右时，供给体积的上限值最好为带气泡皂的体积的3倍特别是2倍。溶融皂的体积可根据压力和温度而变化，在本说明书中，溶融皂的体积为1大气压25℃时的体积。
熔融皂朝空腔11内供给的温度几乎与在循环管路62内循环的熔融皂的温度相同。
熔融皂4的供给结束后，用上模2封闭下模1，安装到下模1上的锁定机构13与安装到上模2上的接合部24接合。由此，固定两个模，空腔11内成为气密状态。接着，如图3(b)所示，用加压缸体等规定的加压装置(图中未示出)推压安装到上模2上的加压部，将供给空腔11内的熔融皂4压缩到成为制品的带气泡皂的目标设定体积。并且，在该压缩状态下，熔融皂固化。通过这种操作，可有效地防止因熔融皂的冷却引起的收缩或气孔的发生，获得呈良好外观的带气泡皂。
熔融皂的供给体积视为带气泡皂的目标设定体积的倍数而不同，通常，对熔融皂压缩的压力(表压)一般为0.005～0.3Mpa，特别是为0.05～0.2Mpa。
另外，熔融皂的压缩比也就是熔融皂所包含的气体成分的压缩比(压缩前的气体成分的体积/压缩后的气体成分的体积)为1.08～2.5，特别是为1.1～2，这从防止冷却引起的收缩或气孔的发生以及冷却时间的缩短和生产效率的提高上有好处。熔融皂中所含有的气体成分包含有熔融皂发泡用的气体和熔融皂所含有的水蒸气等。
熔融皂固化之际，下模1由规定的冷却机构例如水等冷剂冷却，可缩短熔融皂固化的时间。不用说，也可为自然冷却。水冷却时，水温为5～25℃左右，从防止冷却时气泡不均匀分散方面有好处。
熔融皂的固化是在获得的带气泡皂的表观密度在0.4～0.85g/cm3、特别是0.6～0.8g/cm3下进行的，从确保熔融皂的流动性和提高冷却效率以及提高带气泡皂离开空腔的脱模性和改进外观方面有好处。固化如此状态下的熔融皂时，例如，将由大气压下55ml的氮气和90ml的皂组合物构成的带气泡皂在64℃下供给空腔11内后，可在压缩到120ml的状态下固化。带气泡皂的表观密度的测定方法在后述的实施例中说明。
熔融皂的固化是在获得的带气泡皂中直径为1～300μm的气泡的体积占所有气泡的体积的比例(下面称作气泡体积分率)为80％以上下进行的，从提高皂的发泡和防止泡涨方面有好处。为了成为如此状态，固化熔融皂时，使用例如(株)荏原制作所制ヱ-ロミツクスMDFO型通气装置，在1000kPa(500rpm)的条件下回转叶轮的同时通气，可以在空腔内在保持压缩的状态下冷却固化。带气泡皂的气泡体积分率的测定方法将在后述实施例中说明。
熔融皂固化结束后，解除装在下模1上的锁定机构13与装在上模2上的接合部24的接合，接着，如图3(c)所示，卸下上模2。此外，使用规定的把持装置例如真空吸盘，从下模1的空腔11内取出带气泡皂5。取出之际，通过贯穿于空腔11底部的连通孔12，向空腔11内吹送空气等气体，可促进带气泡皂5的脱模。
如此获得的带气泡皂的重量与设定的重量基本一致。另外，气泡是整体分布、均匀分散的。因此，该带气泡皂的发泡良好。另外，对该带气泡皂观察，无熔融皂的冷却引起的收缩或气孔，呈良好的外观。
作为构成带气泡皂的配方，例如有脂肪酸皂碱、非离子系界面活性剂、无机盐、多元醇类、非皂碱系的阴离子界面活性剂、游离脂肪酸、香料、水等。此外，根据需要可适当添加抗菌剂、颜料、染料、油剂、植物精华等添加剂。
本发明并不限于前述实施例。例如，在前述实施例中，是根据熔融皂的密度的变动和贮存罐61内的熔融皂的液面高度的变动，来增减熔融皂的供给体积的，但可替换为，只根据熔融皂的密度的变动，就足以制造一定重量的带气泡皂。理由是，作为影响到熔融皂的体积变动的主要因素，熔融皂的密度的变动要比贮存罐61内的熔融皂的液面高度变动大。不过，不用说，根据这两者，增减熔融皂的供给体积，从精密控制重量方面有好处。
另外，在前述实施例中，熔融皂的密度是在处于贮存罐61与供给部3之间的循环管路62上测量的，但测量位置并没有限制，可处于贮存罐61与注出喷嘴31间的其他位置。不过，在前述位置上测定从熔融皂的流量稳定，供给量无偏差上有好处。
此外，在前述实施例中，一根环状的循环管路62是与多个成形部3成直列连接的，但可替换为，在贮存罐61上设有多个环状循环管路，各循环管路分别与一个或一个以上的成形部3连接。即，可在各循环管路上分别设有一个或一个以上的注出喷嘴，并且使用与各注出喷嘴相对应的个数。采用如此方式的话(特别是只设有一个注出喷嘴时)，与直列连接相比，可分别独立地调制泵转数，另外，从提高供给重量的精度上有好处。
另外，在前述实施例中，是在循环部6处循环熔融皂和供给成形部3的，但可替换为，将贮存罐61的出口与成形部3直接连接，不进行熔融皂的循环。
此外，在前述实施例中，是用下模1和上模2来制造带气泡皂的，但也可根据带气泡皂的形状，将下模1由多个拼合模构成。
本发明的制造方法是特别适用于以含有气泡的熔融皂为原料的带气泡皂的制造，将加热熔融状态下的含有气泡的压缩性流体作为原料、使之冷却成为制品这样的物品的制造，但也可同样适用于其之外的例如冰淇淋、巧克力、加糖后起泡的奶油等食品的制造方法。
实施例1和比较例1用以下表1所示的配方，调制根据前述的特开平11-43699号公报所记载方法的、分散含有无数气泡的熔融皂。用氮气发泡。
表1

使用调制的熔融皂，在实施例1中，根据图1～图3所示的工序，制造带气泡皂。带气泡皂的重量设定为90g。熔融皂的贮存罐61的容积为0.2m3，循环管路62的断面积为78.5cm2。熔融皂的供给体积根据活塞推进的距离计量。熔融皂的循环温度、循环流量、循环流速、以及剪断速度由表2示出。在比较例1中，根据熔融皂的比重测定和液面高度的测定进行反馈控制。
熔融皂通过注出喷嘴31供给下模2的空腔11中。接着，用上模2封闭下模1的上表面，使空腔11内成气密状态后，由上模2的压缩部22，将熔融皂压缩到带气泡皂的目标设定体积(120cm3)。在该压缩状态下，用5～15℃的冷却水冷却下模3～15分钟后，熔融皂被固化。
熔融皂固化结束后，取下上模2，再通过贯穿于空腔11底部上的连通孔12，向空腔11内吹入压缩空气，同时，用真空吸盘把持带气泡皂以从空腔11内取出，获得成为最终制品的带气泡皂。
对于如此获得的带气泡皂，由以下的方法测定表观密度和气泡体积分率的同时，测定其重量。这些结果由表2示出。
表观密度的测定从获取的带气泡皂切出三边的长度为已知(例如为10～50mm的长度)的长方体状的测定片，测定其重量，用体积值除去重量值而得到。体积值使用由长方体的三边的值计算得出。重量测定由电子秤进行。另外，本测定是在温度为25℃±3℃、相对湿度为40～70％环境下进行的。
表2

由表2结果可知，在由实施例1获得的带气泡皂中，其重量与设定重量基本一致。尽管在表中没有示出，但由实施例1获得的带气泡皂中，没有观察到因熔融皂的加热引起的异臭等。对此，在由比较例获得的带气泡皂中，设定重量有较大的偏差。
产业上的可利用性采用本发明的制造方法的话，可以制造不产生重量偏差的以压缩性流体为原料的制品。
另外，本发明的制造方法特别适用于以含有气泡的熔融皂为原料的带气泡皂的制造，将处于加热熔融状态下的含有气泡的压缩性流体为原料、对其冷却以成为制品的物品的制造。


本发明为一种将压缩性流体供给规定的收纳部内，制造以该压缩性流体为原料的一定重量的制品的方法，其特征在于，根据供给到所述收纳部中所述压缩性流体的比重变动，以增减供给到该收纳部的该压缩性流体的体积，使该压缩性流体的供给量为一定重量。