专利名称：固体化妆品的制作方法 作为固体化妆品，例如已知口红、唇膏、粉底、铅笔型化妆品、发胶。其中，对于油性型固体化妆品，粉体分散在液态油成分(例如，蓖麻油、霍霍巴油、角鲨烷、羊毛脂、各种合成酯油、流动的石蜡)和蜡(固形剂例如巴西棕榈蜡、小烛树蜡、纯地蜡、微晶蜡、固化动物油、固化植物油、蜂蜡)的混合物中。
上述油性型固体化妆品需要通过调节蜡和液态油成分的混合比例来满足制品所必需的保型性和使用感(特别是涂布时的延展性、光泽度)。但是，同时满足充分的保型性和使用感是非常困难的。这是因为蜡是液态油成分固化所必需的成分，使用时为了维持制品的形状(保型性)，必须加入足够的量。但是，如果蜡的加入量多，则涂布时的延展性变差，另外也可导致液态油成分引起的光泽变得暗淡。因而，由于这种负面现象，提供满足保型性和使用感两者俱佳的固体化妆品极其困难。
保型性和使用感优异的固体化妆品是市场长年所期待的，许多研究者致力于其开发研究。
为了解决上述课题，可以考虑采用少量即可给予充分的保型性的蜡(少量即可呈现出硬度的蜡)来固化液态油成分的方法。
但是，由于那样的蜡熔点高，制造制品时会带来很多问题。
即，如果使用熔点高的蜡，则固体化妆品必须在高温下溶解并且填充到容器中。此时，在制造方面就产生了下面所列举的重大问题。①填充时的多种温度条件(填充时化妆品的温度、容器的温度、冷却温度梯度等)对化妆品的保型性、弯折性、使用性能产生很大影响。因而，设置每个配方详细的制造条件时，如果蜡的熔点高，则该条件的设置受到限制，有时会带来不便。②采用乳化组合物时，固体化妆品中的水分易于蒸发。③必须用具有高温耐久性的材质制作填充容器和制造设备。因而，制造成本变高。
本发明的目的是提供保型性和使用感极其优异的固体化妆品。
本发明进一步的目的是提供不使用高熔点的蜡即可以避免上述制造方面的问题的固体化妆品。
本发明者们为了解决上述课题进行了悉心研究，结果发现，如果用平均分子量为300～1200的费歇尔—特罗普歇蜡和微晶蜡以特定比例混合的的蜡来固化液态油成分，可显著增加硬度。
本发明的蜡组合物少量添加时，即可给予制品充分的硬度，也没有上述的熔点问题，并可制造具有优异的保型性、优异的延展性和光泽度的固体化妆品。
本发明如下所述。1含有(a)平均分子量为300～1200的费歇尔—特罗普歇蜡和(b)微晶蜡，两者质量比为(a)∶(b)＝60∶40～99.9∶0.1的固体化妆品。2进一步含有液态油成分的上述固体化妆品。3只含有上述蜡作为固形剂的上述固体化妆品。4上述固体化妆品是进一步含有着色剂的口红的上述固体化妆品。5混合(a)平均分子量为300～1200的费歇尔—特罗普歇蜡和(b)微晶蜡，两者质量比为(a)∶(b)60∶40～99.9∶0.1的固体化妆品。
发明的实施方式下面详细描述本发明。
(a)成分费歇尔—特罗普歇蜡是采用费歇尔—特罗普歇法制造的合成蜡状烃。
本发明所用的该蜡的平均分子量为300～1200。优选平均分子量为400～1100，特别优选平均分子量为500～700。
平均分子量如果不到300，则液态油成分的固化能力降低。
如果平均分子量超过1200，则熔点过高，制造变得困难。
平均分子量指根据常规方法求得的数均分子量。上述蜡的数均分子量只要满足上述范围即可，为了使分子量分布接近于单分散，优选具有尖锐分子量分布曲线的蜡。
费歇尔—特罗普歇蜡可以使用市售品。
具体地说，可使用平均分子量为300～1200的下述市售品。
“パラフリントC77”、“パラフリントC80”、“パラフリントH1”(均为シュ-マン·サゾ-ル公司制)。
“FT100”、“MDP-7010”(均为日本精蛹株式会社制)。
按照(b)成分的添加量，适当确定(a)成分的添加量以便满足作为本发明要素的质量比，相对于固体化妆品的全部质量，通常为0.06～29.97质量％，优选0.6～19.98质量％，更优选3.0～14.98质量％。
(b)成分微晶蜡是在口红、膏霜等化妆品中经常使用的烃。优选使用熔点70℃以上、100℃以下，更优选80℃以上、95℃以下的微晶蜡。本发明中可以使用市售品。
可适当确定(b)成分的添加量，但相对于固体化妆品的全部质量，通常为0.01～12质量％，优选0.05～8质量％，更优选0.25～6质量％。
以(a)∶(b)＝60∶40～99.9∶0.1的质量比混合(a)成分和(b)成分得到的蜡组合物作为固形剂用在本发明的固体化妆品中。
优选质量比是(a)∶(b)＝80∶20～99.8∶0.2。
更优选质量比是(a)∶(b)＝90∶10～95∶5。
以上述质量比混合(a)成分和(b)成分时，制品硬度具有临界意义，上述蜡组合物作为固形剂可以发挥极其优异的效果。
混合时只要以上述质量比仅仅搅拌(a)成分和(b)成分即可。
也可以向固体化妆品中添加混合的蜡组合物。
另外，也可以向液态油成分中分别添加(a)成分和(b)成分后进行搅拌来制造固体化妆品。
由于该蜡组合物即使加入少量也能给予固体化妆品充分的硬度，所以不会导致液态油成分引起的延展性和光泽度受损，能够提供具有优异的保型性的固体化妆品。
而且，在固体化妆品的制造中，不会受到蜡组合物的熔点的限制。
由于本发明的蜡组合物作为固形剂具有优异的效果，即使作为现有技术的固形剂(特别是常用的纯地蜡)的替代品使用价值也非常大。
蜡组合物的添加量{(a)成分和(b)成分的总添加量}可以根据固体化妆品的种类来确定。相对于固体化妆品的全部质量，优选0.1～30质量％，更优选1～20质量％，特别优选5～15质量％。
如果添加量小于0.1质量％，不能起到固形剂的作用，制品的保型性方面将会受到影响。
添加量如果超过30质量％，制品硬度过大，延展性和光泽度受到损害。
本发明所用的液态油成分是在常温下(15℃)为液体的油成分。只要是可用于固体化妆品的液态油成分即可，对此没有特殊的限定。
优选的液态油成分列举如下。
三2-乙基己酸甘油酯、二异硬脂酸甘油酯、苹果酸二异十八烷基酯、二甲基聚硅氧烷、十甲基五硅氧烷、昆士兰坚果油、三辛酸三羟甲基丙烷、三异硬脂酸二甘油酯、氧基硬脂酸氧基十八烷基酯、霍霍巴油、角鲨烷、液体羊毛脂、三(氢化松香异硬脂酸)甘油酯、甲基苯基聚硅氧烷、三异硬脂酸甘油酯、聚丁烯。
对于口红，特别优选液体羊毛脂、三(氢化松香异硬脂酸)甘油酯、甲基苯基聚硅氧烷、三异硬脂酸甘油酯、聚丁烯。
为了使口红的化妆效果更好，也优选挥发性的液态油成分(八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等环状硅氧烷油)。
液态油成分的添加量相对于固体化妆品的全部质量通常是30～99.9质量％，优选50～99质量％。如果液态油成分的添加量少，则延展性有变差的倾向，所以优选添加量为50质量％以上。
在本发明的固体化妆品中除了液态油成分之外，根据需要也可以并用固体油成分、半固体油成分。
本发明的固体化妆品除了上述必须成分之外，在不损害本发明效果的范围内，根据需要可以适当添加其它的蜡、其它的油成分、保湿剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、高分子、表面活性剂、色素、颜料、粉末、药剂、醇、溶剂、香料，并可根据制品的种类通过常规方法制造。
本发明的固体化妆品的具体例子如下。
口红、唇彩、唇膏、粉底、眼影等彩妆化妆品。
发胶、发蜡等毛发化妆品。
只要是固体化妆品，对其没有限定。优选棒状的固形化状品。特别优选添加粉末着色剂的口红。
本发明的固体化妆品通过特定的平均分子量的(a)成分和(b)成分组成的蜡组合物达到优异的保型性和使用感。
其理由虽然不明了，但可以进行如下推测。
即，对于蜡和液态油成分组成的固体化妆品，蜡的微细结晶相互连接成网格状而形成骨架。在其骨架中包含液态油成分，使整体保持为固体状。
固体化妆品的结构和性质由于受蜡的微细结晶结构和大小、液态油成分的种类的影响，所以可以推测本发明的蜡组合物也许以保型性和使用感为最佳的方式固化着液态油成分。
实施例下面结合实施例更具体地说明本发明，但本发明不受下面实施例的限制。添加量如果没有特别说明，以质量％表示。“固形剂蜡组合物”用(a)成分和(b)成分的混合比不同的蜡组合物固化液态油成分。
(a)成分采用平均分子量为530的费歇尔—特罗普歇蜡(シュ-マン·サゾ-ル公司制的パラフリントC77)。
测定混合10质量％蜡组合物和90质量％液态油成分(三2-乙基己酸甘油酯)而得到的固态物(其本身可以作为唇彩而应用)的硬度。
使用的硬度计是饭尾电气株式会社制的凝乳计(型号M-301AR)。在3φ感压轴、800g重量的条件下对在37℃下放置1小时的样品进行测定。
结果示于表1中。
表中的蜡量是蜡组合物中的浓度。
从该结果可以看出，当混合比为(a)∶(b)＝60∶40～99.9∶0.1，优选(a)∶(b)＝80∶20～99.8∶0.2，更优选(a)∶(b)＝90∶10～95∶5时，固态物的硬度急剧增加。
蜡组合物的混合比在上述范围时，显示出显著的硬度，在本发明中上述数值具有临界意义。混合(a)成分和(b)成分时，制造业者不可能预测液态油成分的固态物硬度所能达到的极大值，因此优选具有显示出极大值的混合比的蜡组合物。
另外，此时蜡组合物不会因熔点给制造方面带来麻烦。

“固体化妆品”制造各表所示的固体化妆品，研究本发明的效果。(表2～9的固体化妆品的制造方法)在120℃下使各成分溶解，用分散机混合。将该混合物脱气，浇注到金属模具或容器中，冷却来制造固体化妆品。(表10的口红的制造方法)在90～100℃下溶解(1)～(7)、(10)～(16)的各成分，用分散机混合。
在该混合物中添加(8)和(9)并分散。将其脱气后，浇注到口红容器中，冷却，制造乳化型棒状口红。
表2～10的配方中所用的费歇尔—特罗普歇蜡如下所述。
“费歇尔—特罗普歇蜡(1)”→“パラフリントC77(数均分子量530)”“费歇尔—特罗普歇蜡(2)”→“パラフリントC80(数均分子量630)”“费歇尔—特罗普歇蜡(3)”→“パラフリントH1(数均分子量1060)”[保型性]通过目视进行评价。
(评价标准)
◎优异(优异的固体状态)○良好(良好的固体状态)△差(糊状～柔软)×极其差(液状)[涂布时的延展性]由专业人员(20名)使用固体化妆品，进行5个等级的官能评价(分数)。根据分数的平均值，用下述评价标准进行判断。
(分数)5分涂布时的延展性好4分涂布时的延展性较好3分涂布时的延展性一般2分涂布时的延展性较差1分涂布时的延展性差(评价标准)◎分数(平均值)4.0以上5.0以下○分数(平均值)3.0以上4.0以下△分数(平均值)2.0以上3.0以下×分数(平均值)1.0以上2.0以下[光泽度]由专业人员(20名)使用固体化妆品，进行5个等级的官能评价(分数)。根据分数的平均值，用下述评价标准进行判断。
(分数)5分有光泽4分稍有光泽3分光泽度一般2分稍没有光泽1分没有光泽(评价标准)◎分数(平均值)4.0以上5.0以下○分数(平均值)3.0以上4.0以下
△分数(平均值)2.0以上3.0以下×分数(平均值)1.0以上2.0以下口红表2

表3

唇彩表4

唇膏表5

粉底表6

眉笔表7

发胶表8

口红表9

*1“非水型聚合物的分散物A”使用按下述方法调制的非水型聚合物的分散物。
在54.9质量％的分散介质十甲基环五硅氧烷中添加15质量％甲基丙烯酸甲酯单体、25质量％丙烯酸乙酯单体、0.1质量％聚合引发剂、5质量％分散稳定剂二甲基聚硅氧烷接枝聚合物(分子量约15万)，在120℃下搅拌10小时，进行聚合。
接着，通过减压进行脱单体处理后，将聚合溶液冷却至25℃，得到外观是乳白色的且以分散聚合物粒子的平均粒径为1μm的挥发性有机硅为分散介质的非水型聚合物的分散物A。
乳化型棒状口红表10

发明的效果(1)本发明的固体化妆品保型性和使用感优异。特别是口红的延展性、光泽度和保型性优异。(2)本发明的蜡组合物对于液态油成分是优异的固形剂。(3)根据本发明，不会产生使用高熔点蜡时引起的制造方面的问题。


本发明的课题在于,使固体化妆品兼具有优良的保型性和使用感。为解决上述课题,本发明提供含有(a)平均分子量为300～1200的费歇尔-特罗普歇蜡和(b)微晶蜡,两者的质量比(a)∶(b)=60∶40－99.9∶0.1的固体化妆品。