专利名称:用于挤出连续成形体的方法图1为用于实施按照本发明方法的装置。首先借助于图1描述按照本发明方法的流程。在反应容器1中预备挤压溶液2。挤压溶液含有纤维素、水和氧化叔胺,例如N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO),以及必要时用于纤维素和溶液的热稳定的稳定剂。稳定剂例如可以是没食子酸丙酯(Propylgallat)、相互间起碱化作用的介质或混合物。必要时也可以含有其它添加物,例如二氧化钛、硫酸钡、石墨、羧甲基纤维素、聚乙二醇、壳多糖、脱乙酰壳多糖、藻酸、聚糖、色素、起杀菌作用的化学试剂,含有磷、卤素或氮的阻燃剂,活性炭、碳黑或导电碳黑、硅酸以及作为稀释剂的有机溶剂等。通过泵3将挤压溶液2通过管道系统4输送。在管道系统4中设置压力平衡容器5,该压力平衡容器平衡在管道系统4中的压力流和/或体积流波动,使挤压头6能够连续且均匀地提供挤压溶液2。管道系统4配有调温装置(未示出),通过调温装置可以准确地控制挤压溶液2的温度。这一点是必需的,因为挤压溶液的化学和机械特性与温度密切相关。挤压溶液2的粘度随着温度的上升并随着剪切速率的增加而下降。此外在管道系统4中存在防爆裂装置,由于挤压溶液的自发放热反应倾向,这个装置是必需的。通过防爆裂装置防止在管道系统4和压力平衡容器5和后接的挤压头6中出现损坏。在超过一定温度以及在挤压溶液2老化时,在挤压溶液2中的自发放热反应首先在死水区产生。为了避免死水区,管道系统4在高粘度挤压溶液2通流的区域内做成有利通流的结构。在挤压头6中,喷嘴室7中的挤压溶液被分配到多个纺丝毛细管形式的挤压通道8里面。纺丝毛细管8设置成一列,在图1中垂直于图面。因此通过挤压头6同时生产多个连续成形体。也可以配有多个挤压头6,使得形成多列纺丝毛细管。
纺丝毛细管具有小于500微米的内径D,最好小于250微米。对于特殊应用,直径也可以小于100微米,最好为50至70微米。
纺丝毛细管通流挤压溶液的长度L为至少两倍于内径D,但是最多100至150倍于内径。
纺丝毛细管8至少局部地由加热装置9包围,通过加热装置可以控制纺丝毛细管8的管壁温度。纺丝毛细管8的管壁温度约为150℃。纺丝溶液的温度约为100℃,纺丝毛细管8可以以任意形式安装在从外部调温支承体上,以产生高的孔密度。
加热装置9最好一直延伸到设在通流方向S上的挤压通道出口10。由此使挤压通道8的壁一直被加热到挤压通道出口10。
通过加热挤压通道,在其内壁上由于挤压溶液与温度有关的粘度形成一个相对于芯流低粘度的加热层流。由此使挤压溶液的速度断面图在挤压通道8和挤压过程内部这样积极地变化,从而实现比现有技术更好的勾接强度和更小的原纤化倾向。
在挤压通道8中,挤压溶液被挤压然后以长丝11的形式排出到气隙12中。气隙12在挤压溶液通流方向S上具有高度H。
在挤压头6中空气13与挤压溶液同心地以高速沿着连续成形体11导向。空气13的通流速度可以大于长丝的挤出速度VE,连续成形体以这个挤出速度从挤压通道开孔10排出。由此使拉应力作用于连续成形体11与空气13之间的临界面上,通过拉应力也拉伸连续成形体11。
在穿过气隙12之后,连续成形体进入凝结浴区14,在凝结浴区连续成形体通过凝结液加湿。或者可以通过冲淋装置或者可以通过润湿装置(未示出)进行加湿。也可以选择将连续成形体11浸入凝结浴。通过凝结液使挤压溶液稳定。
在凝结浴区14之后,连续成形体11通过拉伸装置15以拉伸速度VA拉伸,并继续输送到未示出的处理工序。在凝结浴区14与拉伸装置15之间可以具有不同的其它处理装置。例如洗涤和模压连续成形体11。
为了挤出,使挤压溶液置于一个温度下,在这个温度下挤出是粘滞的并因此形状稳定地通过挤压通道8和挤压通道开孔10挤出。在挤出之后连续成形体必需在气隙12中冷却。为此建立一个从连续成形体11指向气隙12的热流。
连续成形体11的机械特性直接取决于挤出之前或之后的工艺步骤。
如果将气隙中的热流密度Q控制在一个值Q=0.004α·[1β]0.3]]>则可以改善连续成形体的勾接强度并减少原纤化倾向,其中β为挤压通道8的长度L与直径D之比,控制参数α至少为0.1。
特征值β=L/D可以在2至150之间,最好取值在50至100之间。
在上面的公式中α表示一控制参数,其数值至少为0.1。在另一变化中控制参数α的数值可以至少为0.2。控制参数α最好至少为0.5,尤其是最好至少为1。
其中,热流密度Q为基本在气隙12高度H上的、以W/mm3计的气隙空间每体积单位的平均热流值。热流密度是通过纺丝溶液加入直接围绕连续成形体的气隙空间的热量。气隙空间分别配属于挤压通道开孔10并由平衡体积V构成,平衡体积在气隙12中围绕连续成形体11。在气隙空间V中,由连续成形体11带入的热流与由气隙空间产生的热量平衡。在这个热平衡中,作为负热流要考虑到由平衡体积排出的连续成形体导出的热量和由静止或运动的在气隙12中围绕连续成形体11的空气13导出的热量以及辐射出去的热量。
对于具有多个相邻挤压通道8的挤压或纺丝头6,各挤压通道8的平衡体积相互邻接,使得各连续成形体11的热流相互作用。对于按照本发明的工艺控制,考虑了到相互紧邻的连续成形体的相互影响。
热流密度Q主要由空气温度以及连续成形体的温度和由连续成形体带入的热量来确定。因此对于本实施例,挤压溶液温度TE与空气温度TL之间的温度差ΔT=TE-TL调整为ΔT=Hd·0.004m··cE·α·[1β]0.3]]>其中其中 为挤压溶液通过挤压通道开孔的物质通量,以g/s计;cE为挤压溶液的单位热容量,以J/gK计;d为喷嘴板上所设的通孔的孔密度Loch/mm2;H为气隙12的长度mm。
在此,或者可以控制连续成形体11的温度TE或者可以控制空气13的温度TL或者也可以同时控制这两个温度。
此外,为了控制纺丝过程,也可以利用在关系式中所引的所有其它系数。
对于热流密度附加地或者代替热流密度,也可以将气隙12中的连续成形体11的平均加速度a控制在下值,以m/s2计a‾=10δ[1β]0.3]]>其中β为挤压通道8的长度与直径(L/D)之比。数值δ表示控制参数,其数值至少为0.3。在另一变型方案,中控制参数δ可以至少为0.6。控制参数δ最好至少1.5,尤其是是最好至少为2.2。
连续成形体11在气隙12中的平均加速度是在气隙高度H的主要部分上的平均加速度。
加速度a可以通过改变空气13流速、通过改变挤压溶液2在挤压通道开孔10上的挤出速度VE或者通过改变拉伸装置15的拉伸速度VA进行调整。在此也可以任意组合这些速度的调整。
为了测定空气13的流速,可以配置一传感器16。同样为了测定挤出速度VE可以设置一传感器17,而为了测定拉伸速度VA可以设置一传感器18。这些传感器16,17,18发出信号,信号分别代表由其所测出的速度。这些信号以电信号的形式输送给一控制装置19,控制装置将这些信号进行处理并输出控制信号20。这个控制信号20可以传递给泵3,以便调整输送给挤压头6的纺丝物质的挤出速度VE。传感器17也可以与组合在挤压头6里面的精密纺丝泵(未示出)相结合。控制信号20也可以输送给控制拉伸装置15的电机21,以便调整拉伸速度VA。最后控制信号20也可以输送给输送空气13的装置(未示出),以便调整空气13的速度。通过这些方法可以建立起用于反馈控制加速度a的调节回路。
挤出速度VE独立地或与拉伸速度VA一起进行控制。对于图1所示实施例,可以在只控制挤出速度VE、只控制拉伸速度VA以及联合控制两个速度之间进行转换,以满足下式vA2-vE2=γ.H.a其中H为气隙高度,修正系数γ为7至7.4之间。修正系数值尤其可以为7.2。
在本实施例中,在气隙12以及凝结浴区14与拉伸装置15之间示出另一输送装置25。这个可选择的输送装置25基本无拉应力地将连续成形体11输送到拉伸装置15。
在此,可以采用抖动或振动形式的输送器25,其中连续成形体11通过支承面或输送面26的往复运动B柔和地输送。
输送装置25的输送速度明显小于挤出速度VE或拉伸速度VA,挤出速度VE或拉伸速度VA这两个速度基本相等。所以输送装置25起到缓冲器作用,在连续成形体11被拉伸装置15拉伸之前,连续成形体11以几何形状27叠堆在输送装置上。通过相应的传感器(未示出),输送装置25的输送速度也可以根据在气隙中的平均加速度a进行控制。
连续成形体在这一区域中无拉应力地输送,在挤出之后在该区域中得以稳定,从而使得勾接强度再一次提高并得到明显更小的原纤化倾向。
本发明涉及一种用于由挤压溶液制造连续成形体(11)的方法,特别是含有纤维素、水和氧化叔胺的挤压溶液。挤压溶液通过挤压通道开孔(10)挤出成连续成形体。连续成形体通过气隙(12)导出,在气隙中连续成形体被拉伸。为了提高勾接强度并减小原纤化倾向,按照本发明建议,按照给定的公式控制平均加速度和/或平均热流密度。
用于挤出连续成形体的方法
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