一种大黄通便片的制备方法[0002]经济全球化的背景，中药的发展与创新形势日益严峻，我国传统中药的保护迫在眉睫，本品大黄通便片有效成分为大黄，据问卷调查在最擅长使用的药物中，大黄名列第一。在我国医药经典著作；《伤寒论》、《金匮要略》、《诊余集》、中的记载都体现其传统药用价值。
[0003]发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备大黄通便片的工艺，该工艺简单易行，药效提高、成本的下降、污染减少、副作用减少方便了适用人群用药。[0004]技术方案:一种大黄通便片的制备方法，其步骤为:①取大黄5份，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次I小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.32^1.35 (5(T60°C)的清膏；②加入淀粉100g，混匀，干燥，粉碎，制成颗粒，干燥。[0005]③加入硬脂酸镁3g，压制成1000片，包薄膜衣，即得；3.1.将以上清膏及淀粉100g合并槽式混合机中混合30分钟，混匀后于热风循环烘箱中干燥48小时，干燥温度为80°C，至水分< 5.0%取出，逐步加入不锈钢粉碎机组中粉碎成细粉。3.2将细粉加入槽式混合机中，然后混合30分钟，用16目筛网的摇摆颗粒机制粒，将湿颗粒置热风循环烘箱中干燥2小时，物料干燥温度为80±2°C，至水分≤5.0%取出，将干燥好的颗粒用振动分筛机整粒，经整粒后颗粒及硬脂酸镁0.18kg置运动混合机中混合30分钟。回流蒸汽压力不超过0.1MPa0浓缩蒸汽压力不超过0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在≥-0.08MPa之间；一效温度控制在80-90°C，二效温度控制在50_60°C。[0006]取净药材大黄120 kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次I小时，合并提取液，滤过，滤液用双效外循环节能浓缩器在温度5(T60°C下浓缩至相对密度为d=l.32~1.35的清膏。[0007]发明的优点:大黄通便片正是经历传统与现代技术结合下根据市场需求经历反复技术革新所摸索出来的具有清热通便作用，用于湿热食滞，便秘以及湿热型食欲不振等病症治疗的药物组合。其片剂形式解决了传统中药剂型性状不稳定，剂量不准确，运输、贮存及携带、应用不方便的特点，能更好满足人们日常生活需求，大黄通便片的推出补充了口服药物制剂之不足，充分发挥了其特点已经越来越广泛受到医家的推崇和患者的喜爱。



[0008]
[0009] 图1为本发明大黄通便片制备工艺流程图。[0010]图中回流、浓缩、混合、干燥、粉碎在D级洁净区完成。

[0011]通过实施例，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
一种制备大黄通便片的工艺，包括如下步骤:I)取大黄120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次I小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.32^1.35(50^60°C)的清膏；2)加入淀粉6kg，混匀干燥，粉碎，制成颗粒，干燥。3)加入硬脂酸镁180g，压制成60000片，包薄膜衣，即得。
[0012]步骤I)回流、浓缩
取净药材大黄小块120kg，加5倍量75%乙醇回流(蒸汽压力不超过0.1MPa)提取2次，每次I小时，合并提取液，滤过，滤液用双效外循环节能浓缩器(蒸汽压力不超过0.0SMPa,一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之间。一效温度控制在80-900C，二效温度控制在50-60°C )浓缩至相对密度为d=l.32~1.35 (50^60°C )的清膏，清膏约为43.8kg。
[0013]步骤2 )混合、干燥、粉碎 将以上清膏及淀粉6kg合并槽式混合机中混合30分钟，混匀后于热风循环烘箱中干燥48小时(干燥温度为80°C )，至水分≤5.0%取出，逐步加入不锈钢粉碎机组中粉碎成细粉。
[0014]步骤2)制粒、总混
将以上细粉加入槽式混合机中，然后混合30分钟，用摇摆颗粒机(16目筛网)制粒，将湿颗粒置热风循环烘箱中干燥2小时(物料干燥温度为80±2°C)，至水分<5.0%取出，将干燥好的颗粒用振动分筛机整粒，经整粒后颗粒及硬脂酸镁0.18kg置运动混合机中混合30分钟，混匀后取出置于药用PE袋中，称重约得均匀颗粒为30kg，挂上状态卡进入中间站。
[0015]步骤3)压片
将合格的总混颗粒用ZP-3?旋转式压片机压片(压片机转速为0-36转/分)，每片重0.48g，重量差异应符合< ±4%。调节好片重后，如符合要求，通知质量管理部QA取样，进行重量差异的检测；如素片经检测符合要求，则开始压片，每隔15分钟检查重量并记录。理论应得6万片。
[0016]步骤3)包衣
先称取6kg纯化水至包衣锅带搅拌器的配料桶中，边搅拌边加入1.2kg “欧巴代”型胃溶薄膜包衣粉，配制成包衣液，包衣液喷射量为120-140g /分钟；将包衣锅转速调至5-6rpm,通入热风，进风温度为80±2°C，控制片剂温度在45-55 °C条件下进行包衣操作。将包好的片子用风晾干，并挑出缺角、裂片、花斑、片面不整等次品即可。
[0017]下面通过实验例结果说明本发明的有益效果。
[0018]卫生部药品标准中草药中，大黄其主要有效成分为大黄素和大黄酚。通过干膏得率和大黄素和大黄酚含量判断本发明有效成分的富集和损失情况。大黄素和大黄酚含量测定参考2010版中国药典一部大黄项下大黄素和大黄酚含量测定方法测定药材提取液中大黄素和大黄酚含量。[0019]下面结合实施例例对本发明做进一步的说明。
[0020]实施例1取大黄120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽压力为
0.02MPa，每次I小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，滤液用双效外循环节能浓缩器(蒸汽压力不超过0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之间。一效温度控制在80-90°C，二效温度控制在50-60°C )浓缩至相对密度为d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏约为33.3kg。
[0021]实施例2取大黄120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽压力为
0.05MPa，每次I小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，滤液用双效外循环节能浓缩器(蒸汽压力不超过0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之间。一效温度控制在80-90°C，二效温度控制在50-60°C )浓缩至相对密度为d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏约为43.8kg。
[0022]实施例3取大黄120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽压力为
0.lOMPa，每次I小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，滤液用双效外循环节能浓缩器(蒸汽压力不超过0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之间。一效温度控制在80-90°C，二效温度控制在50-60°C )浓缩至相对密度为d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏约为40.7kg。
[0023]实施例4取大黄120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽压力为
0.20MPa,每次I小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，滤液用双效外循环节能浓缩器(蒸汽压力不超过0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之间。一效温度控制在80-90°C，二效温度控制在50-60°C )浓缩至相对密度为d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏约为37.7kg。
[0024]实施例5取大黄120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽压力为
0.50MPa,每次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，滤液用双效外循环节能浓缩器(蒸汽压力不超过0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之间。一效温度控制在80-90°C，二效温度控制在50-60°C )浓缩至相对密度为d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏约为35.5kg。
[0025]按照如下公式计算: