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一种提高药用植物有效成分溶出率的原料预处理方法

  • 专利名称
    一种提高药用植物有效成分溶出率的原料预处理方法
  • 发明者
    付小果, 陈洪章
  • 公开日
    2011年12月14日
  • 申请日期
    2011年8月15日
  • 优先权日
    2011年8月15日
  • 申请人
    中国科学院过程工程研究所
  • 文档编号
    A61K36/00GK102274246SQ20111023387
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种提高药用植物有效成分溶出率的原料气爆预处理方法,其特征在于包括以下步骤将药用植物原料用水或水溶液,在4-50°C预先浸泡0-48h ;将预浸后的物料置于高压容器中,密封,通入介质,使物料温度在40-250°C维持0. 5-30min,然后快速泄压,将高压容器罐中处理的物料释放到常压容器中,即得到气爆预处理后的物料2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的水溶液包括稀释1-100倍的食醋,稀释 1-50倍的白酒,黄酒和质量浓度为0. 1-5%的碳酸钠和碳酸氢钠溶液3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的介质为空气、二氧化碳、臭氧、液氮、氮气、水蒸汽、超临界(X)2中的一种或任意两种的组合
  • 技术领域
    本发明属于药用植物应用领域,特别涉及一种提高药用植物有效成分溶出率的原料预处理方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    下面通过实施例对本发明做进一步说明实施例1 气爆处理苦杏仁提取苦杏仁苷将富含油脂类的药用植物苦杏仁,按照绝干药材与水的质量1 1的比例加入水, 然后在常温下浸泡处理30min;将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中,通入空气,使罐内温度达到100°C,维持5min后进行汽爆处理;收集汽爆后的物料,分别提取汽爆前后苦杏仁中的杏仁苷,采用硝酸银滴定法测定苦杏仁含量,汽爆后物料的杏仁苷提取率较未汽爆物料提高 15. 32%实施例2 气爆处理两面针提取氯化两面针碱将两面针药材切碎成3_5cm的碎片,按照绝干两面针药材与水的质量1 1的比例加入水,然后在常温下浸泡处理60min ;将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中,通入水蒸汽,使罐内温度达到200°C,维持5min后进行汽爆处理;将汽爆处理后物料加入其绝干重量 6倍的有机溶剂,在沸腾状态下提取3次,每次3. 0h,合并提取液;将提取液减压蒸发,得到析出物,析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻,用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分,之后水相用 NaOH调至pH 10,同时产生沉淀,除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物碱部分,称重两面针生物碱提取得率为0. 52%,汽爆后两面针物料的比表面积为0. 95m2/g, 而原始未汽爆两面针原料的比表面积为0. 68m2/g,原始未汽爆物料两面针碱的提取得率为 0. 31%实施例3 气爆处理杜仲叶提取绿原酸取杜仲叶药材500g,将杜仲叶药材按照绝干药材与乙酸水的质量1 2的比例加入乙酸水(乙酸与水的比例为1 100),然后在常温下浸泡处理60min;将浸泡处理后的物料置于汽爆罐中,通入二氧化碳,使罐内温度达到80°C,维持15min后进行汽爆处理;将汽爆处理后物料或常规粉碎到40目的物料加入其绝干重量5倍的水,在40°C提取3次,每次50min,合并提取液;将提取液减压浓缩,加浓缩液3倍的乙酸乙酯萃取两次,得乙酸乙酯层,其中加入3% NaOH液中和使乙酸乙酯中的绿原酸进入水相,水相分离后再用浓盐酸酸沉析出绿原酸沉淀,沉淀分离后用少量的乙酸乙酯不完全溶解重结晶,干燥即得绿原酸粗品绿原酸粗品和去离子水以1 3的料液比,在连续通入99. 99%的高纯氮气保持正压,压差> 5 的条件下,溶解并加入8%活性碳加热到60°C回流0.5小时、过滤、冷却结晶,结晶用5倍的分析纯丙酮清洗、真空干燥得高纯度绿原酸称重可得到绿原酸14. 05g,而常规的粉碎处理后的物料可提取得绿原酸10. 25g,提取得率提高了 33. 17%实施例4 气爆处理银杏叶提取银杏黄酮按照绝干银杏叶与碳酸氢钠水溶液的质量1 2的比例加入碳酸氢钠水溶液 ),然后在常温下浸泡处理60min ;将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中,通入臭氧,使罐
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  • 法律状态
专利名称:一种提高药用植物有效成分溶出率的原料预处理方法在人口老龄化、全球医疗体制改革、保健养生以及“回归自然”的世界潮流影响下, 传统医药在世界上的应用范围和使用率不断提高,在国际市场的空间不断扩大,在世界范围内显示了良好的发展机遇和非常广阔的发展前景。据世界卫生组织估计,目前全球八成人口在使用或曾经使用过各种不同的传统医药治病保健,而传统医药一般都是以药用植物为主要材料的。药用植物是含有能够防病治病的具有一定生理活性的物质的植物总称。药用植物的化学成分概括来说可以分为有效成分,辅助成分、无效成分和组织成分。①有效成分是起主要药效的物质,一般化学上的单体化合物,能用分子式和结构式表示,并具有一定的理化性质,如某生物碱、苷、挥发油、有机酸等。一种中药材往往含有多种有效成分,而一种有效成分又有多方面的药理作用,其作用机制十分复杂。中药提取时往往得到的是“有效部位”。即经过纯度检查不是单体化合物,而是混合物,如浸提物中含有的总生物碱、总黄酮、总苷、总挥发油等均属于有效部位。应用有效部位在药理和临床上能够代表或部分代表原药材或方剂的疗效,有利于发挥其综合效能,符合中医药的特点。②辅助成分指本身无特殊疗效,但能增强或缓和有效成分作用的物质,或有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质。③无效成分指无生物活性。不起药效的物质。④组织物质指一些构成药材细胞或其它不溶性物质。提取就是从药材原料中分离出有效成分,直接关系到产品有效成分的含量,影响内在质量、临床疗效、经济效益及GMP的实施。在提取工艺中,应最大限度浸提出有效部位或有效成分,最低限度浸提出无效甚至有害的物质。药用植物中有效成分的含量一般较低,多存在于植物细胞的液泡中,随着植物的干燥,有效成分会附着在植物细胞壁上,植物细胞壁是由纤维素、半纤维素、木质素、果胶质等构成的致密结构。有效成分的提取一般采用溶剂提取,提取过程按照下述流程进行即 (I)溶剂从液相主体向物料颗粒表面的扩散;(II)溶剂从颗粒表面向内部的扩散;(III)颗粒内部有效成分在溶剂中的溶解;(IV)溶解后有效成分从颗粒内部向其表面扩散;(V)有效成分从颗粒表面向液相主体扩散。其中步骤(I)、(V)属于外扩散,步骤(II)、(IV)属于内扩散,步骤(III)属于溶解过程。提取过程一般是在外加搅拌的条件下进行的,液相主体处于涡流状态,边界层很薄,故液相传质阻力要远远小于固相传质阻力,因而内扩散是整个提取过程的控制步骤,也就是说有效成分通过细胞壁进行交换成为整个提取过程的限速步骤,细胞壁即为有效成分提取的屏障。因此,无论采用何种提取方法,对植物细胞的破坏程度,将直接影响提取效率以及后续加工过程。传统方法一般采用机械粉碎方法对物料进行破碎处理,但由于植物细胞对于外力的作用有很大的抵抗力,因此机械处理对植物细胞的破坏程度有限。而如果要将植物类中药粉碎到微米级,则能耗增加,成本提高。蒸汽爆破技术近年来广泛应用于造纸、饲料加工、药物提取等行业,它利用高温高压水蒸汽渗入物料组织的孔隙和细胞之中,然后瞬间高速释放出来,所产生的机械力可以产生一定程度上的机械撕裂作用,从而破坏物料。该法整合了化学水解和物理粉碎作用,能够在短时间(几分钟)内有效破坏木质纤维的致密结构,提高提取效率。现有的汽爆技术在药用植物提取中的应用单纯的采用空气与水蒸汽耦合进行汽爆处理,如陈洪章等在专利麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法O00410090699. 1) 公开了将汽爆罐内先通入空气5-lOkg/cm2,再通入水蒸汽10-18kg/cm2,汽爆处理2-20分钟,可以使麻黄碱的提取率明显提高。但是药用植物中有效成分的种类各不相同,预处理过程应根据原料的特性进行设计。在多年研究药用植物原料特性及其综合利用的基础上,提出一种提高药用植物有效成分提取率的原料预处理方法,将药用植物在多介质组合的气爆协同处理作用下,将药用植物细胞壁中的半纤维降解,木质素软化,部分降解,纤维结构疏松,形成显著的多孔结构,内部比表面积显著增大,提高物料提取过程中内扩散速率,从而在提高药用植物活性成分溶出效率。
药用植物的利用是中国的传统产业,在人口老龄化、全球医疗体制改革、保健养生以及“回归自然”的世界潮流影响下,发展前景日益广泛。药用植物中的有效成分的溶出利用,必须突破药用植物细胞壁的屏障作用,提高有效成分溶出过程中内扩散速率。传统方法一般采用机械粉碎方法对物料进行破碎处理,但由于植物细胞对于外力的作用有很大的抵抗力,因此机械处理对植物细胞的破坏程度有限。而如果要将植物类中药粉碎到微米级,则能耗增加,成本提高。针对上述问题,提出一种提高药用植物有效成分溶出率的原料预处理方法,将药用植物在气爆或多介质组合的气爆协同处理作用下,将药用植物细胞壁中的半纤维降解,木质素软化,部分降解,纤维结构疏松,形成显著的多孔结构,内部比表面积显著增大,提高物料溶出过程中内扩散速率,从而在提高药用植物活性成分溶出效率,节省药材的用量,提高药用植物综合利用价值。其具体的技术方案为将药用植物原料用水或水溶液,在4_50°C预先浸泡0_48h ;将预浸后的物料置于高压容器中,密封,通入介质,使物料温度在40-250°C维持0. 5-30min,然后快速泄压,将高压容器罐中处理的物料释放到常压容器中,即得到气爆预处理后的物料。所述的水溶液包括稀释1-100倍的食醋,稀释1-50倍的白酒,黄酒和质量浓度为 0. 1-5%的碳酸钠和碳酸氢钠溶液。所述的介质为空气、二氧化碳、臭氧、液氮、氮气、水蒸汽、超临界CO2中的一种或任意两种的组合。气爆处理后的物料中有效成分的提取按照常规的方式提取即可。气爆处理后的物料可直接提取有效成分,也可进行粉碎或超微粉碎用于食品、医药领域。本发明的有益效果为1、本发明所述的气爆与目前报道的药用植物原料所采用的汽爆技术是有一定的区别的,汽爆技术采用的介质主体为水蒸汽,如陈洪章等报道的麻黄草的汽爆处理,采用的是先通入一定的空气,再通入水蒸汽,物料在水蒸汽作用下维持一定的时间进行汽爆处理, 而本发明中所述的气爆介质为空气、二氧化碳、臭氧、液氮、氮气、水蒸汽、超临界C02中的一种或任意两种的组合,是根据药用植物有效成分生物活性而设计的低温、高压状态下的气爆方式,可通过单一的介质如二氧化碳或多介质如先通入空气后2、采用气爆或多介质组合气爆协同预处理作用下,药用植物细胞壁中的半纤维降解,木质素软化,部分降解,纤维结构疏松,形成显著的多孔结构,内部比表面积显著增大, 提高物料有效成分溶出过程中内扩散速率,从而提高药用植物活性成分的溶出速率。3、采用气爆多介质组合气爆协同预处理作用,对原料中的有效成分进行多组合的低温措施等的保护,提高药用植物有效成分的溶出效率但不损伤原料中的有效成分。4、气爆或多介质组合气爆协同预处理药用植物,是一种快速、简单、经济的预处理方式。5、本发明提供的预处理方法,是一种根据药用植物原料结构特性、有效成分的物性特点对气爆介质可进行设计的预处理方式,适应程度高,选择范围广。6、气爆过程中的条件是药用植物中美拉德反应的条件,美拉德反应产物的增加在一定程度上能增强中药的疗效。7、经过气爆处理后的药用植物,可直接用于提取有效成分,也可直接用于药用植物下一步的加工,如直接或粉碎处理后应用于食品、医药等工业制备富含活性成分的产品。内温度达到150°C,维持30min后进行汽爆处理;然后快速泄压,将汽爆罐中处理的物料释放到常压容器中,即得到气爆预处理后的物料。将汽爆银杏叶与原始未处理银杏叶用植物粉碎机粉碎至60目,按液固比20 KmL/ g)加入70%乙醇溶液,于85°C水浴加热回流提取池,过滤,回收滤液,滤渣按上述方法重复提取3次,合并滤液,测定滤液中银杏总黄酮的提取率为2. 18g总黄酮/IOOg原料,而原始为汽爆物料总黄酮的提取率为112g总黄酮 /IOOg原料;汽爆物料的比表面积为0. 5139m2/g,而原始物料的比表面积为0. 4524m2/g。实施例5 气爆黄姜提取薯蓣皂素取黄姜500g,切成5-lOcm段;将初碎的原料投入汽爆罐中,在蒸汽压力115°C下处理^iin;在汽爆处理后的物料中,加入糖化酶(80U/g汽爆干料)、纤维素酶(10U/g汽爆干料),在55°C水浴保温糖化30min后,冷却至35°C,加入0. 1 % (NH4)2S04、0. 1 % KH2PO4以及 0. 15%活化后的酵母、之后在35°C条件下进行厌氧发酵60h,蒸馏收集乙醇;将固态发酵渣第二次投入汽爆罐,在230°C下处理15min,收集第二次汽爆的物料,在80°C干燥处理;按照干燥物料质量/石油醚体积为1/12的比例加入石油醚,在85°C,回流提取他,趁热过滤,收集滤液、浓缩、结晶干燥,得到薯蓣皂素6. 43g,较未经气爆处理的黄姜物料采用传统方法薯蓣皂素的提取率提高25% ;且上述过程处理的黄姜物料综合利用了黄姜中的淀粉、纤维以及薯蓣皂素成分,实现黄姜资源的综合利用。实施例6 气爆处理枸杞子将枸杞子原料加入黄酒常温浸泡Mh,置于汽爆罐中,通入超临界C02,维持温度在95°C持续5min,然后快速泄压,将物料释放到常压容器中,即得到气爆后的枸杞子物料, 可将此物料直接用来泡制饮品,枸杞子中有效成分释放的效率比未汽爆物料提高一倍。实施例7 气爆处理罗布麻提取黄酮按照绝干罗布麻与蒸馏水的质量1 1的比例加入蒸馏水,然后在30°C下浸泡处理60min ;将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中,通入水蒸汽,使罐内温度达到180°C,维持 IOmin后进行汽爆处理;然后快速泄压,将汽爆罐中处理的物料释放到常压容器中,即得到气爆预处理后的物料。将汽爆处理后的罗布麻原料进行纤维的梳理分级,得到的长纤维用于制备纺织纤维原料,而细小纤维部分用于提取黄酮,较未汽爆处理的物料,黄酮提取率提高了 15. 4%。本发明公开了一种提高药用植物有效成分溶出率的原料气爆预处理方法将用水或水溶液预浸后的物料置于高压容器中,密封,通入介质,使物料温度在40-250℃维持0.5-30min,然后快速泄压,将高压容器罐中处理的物料释放到常压容器中,即得到气爆预处理后的物料;所述的介质为空气、二氧化碳、臭氧、液氮、氮气、水蒸汽、超临界CO2中的一种或任意两种的组合。基于药用植物有效成分生物活性而选择性采用多种低温、高压状态下的介质组合气爆方式,充分保证物料处理强度,在不损伤有效成分的活性前提下,提高有效成分溶出率,从而提高原料利用率;该方法快速、简单、经济、适应程度高,选择范围广,不产生污染,是实现药用植物高值化利用的重要途径。



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