一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂及其制备方法

史珺, 罗志有, 吴昆 , 黄晓梅, 胡德焯

2014年9月10日

2014年5月26日

2014年5月26日

中科院广州化学有限公司

C04B24/26GK104031216SQ201410225241

减水剂 聚醚 酰胺 羧酸 高效

1.一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂，其特征在于所述聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂具有以下结构 2.权利要求1所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于包含以下操作步骤 (1)将80~187质量份的聚醚胺加入反应釜，O~5°C搅拌条件下加入2~5质量份的缚酸剂，然后滴加4~10质量份的酰氯单体，滴加时间为10~120分钟，滴加完后维持O~5°C保温O~120分钟，得到含酰胺结构的聚醚胺单体； (2)将100质量份的去离子水、87~204质量份的聚氧乙烯醚单体加入到步骤(1)的反应釜中，升温至50~80°C，向反应釜中加入引发剂，并滴加由20质量份的羧基单体、链转移剂和350~360质量份的去离子水组成的混合溶液，滴加时间为I~4小时，滴加完毕后维持50~80°C保温O~4小时，降温至20~40°C，用碱液调节PH值至6~8，得到聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂3.根据权利要求2所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述聚醚胺的重均分子量为600~3000并具有如下结构式 4.根据权利要求2所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种；缚酸剂的用量为聚醚胺和酰氯单体总质量的0.3%~4.0%5.根据权利要求2所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述酰氯单体为甲基丙烯酰氯或丙烯酰氯；所述聚氧乙烯醚单体为重均分子量为1200~2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚6.根据权利要求2所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述引发剂由氧化体系和还原体系组成，所述氧化体系为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种,还原体系为抗坏血酸或亚硫酸氢钠中的至少一种；氧化体系与还原体系的质量之比为5~4017.根据权利要求6所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述引发剂的加入量为聚醚胺单体、聚氧乙烯醚单体和羧基单体总质量的0.2%~6.5% ;引发剂的加入方式为先加入氧化体系，还原体系随羧基单体、链转移剂和去离子水组成的混合溶液一起滴加，或氧化体系与还原体系均随羧基单体、链转移剂和去离子水组成的混合溶液一起滴加8.根据权利要求2所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或顺丁烯二酸酐中的至少一种9.根据权利要求2所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾或烯丙基磺酸钠中的至少一种，链转移剂的用量为聚醚胺单体、聚氧乙烯醚单体和羧基单体总质量的0.4%~4.0%10.根据权利要求2所述的一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于所述碱液为氢氧化钠 水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水中的至少一种

，公开了一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂及其制备方法该减水剂具有如下结构，其中R为H或CH3；x＝5～15；y＝20～50；z＝8～16；a＝20～150；b＝30～1200；c＝10～150该减水剂的制备方法为先通过聚醚胺与酰氯单体反应得到聚醚胺单体，然后加入聚氧乙烯醚单体和羧基单体在引发剂和链转移剂条件下在水溶液中进行自由基共聚合得到具有良好分散性及保坍性的聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水本发明的制备方法简单、原料成本低、不使用有机溶剂，具有显著的经济效益及环保效益

本发明属于混凝土外加剂【专利说明】一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂及其制备方法