专利名称:电解法从镀镍废渣中精制硫酸镍的制作方法本发明是用含镍废渣,特别是电镀含镍废渣为原料,采取电解法精制硫酸镍的一种方法。工业纯硫酸镍的制取,一是由电介铜厂脱铜后的电介液中浓缩提取,二是以纯金属镍在氧化条件下与硫酸反应制取(“Encyclopedia of chemical technology”Vol.9 P.298)。近些年来,为了利用废品,国内开始以电镀厂回收的含镍废渣为原料,制取工业纯硫酸镍。电镀厂废渣主要由阴极挂具取下,其化学成份除金属镍外,主要是铜,其含量为5~50%,另有少量铬、铁等元素。一般采用化学法制备,即先用硝酸和硫酸的混合酸溶介废渣,制得粗硫酸镍结晶,然后将粗制硫酸镍用水溶介制成溶液,再加入碳酸镍或氢氧化镍升高其pH值,或投以镍粉、硫化钠等,将铜、铁等元素分离出来,再经过滤,将滤液浓缩、结晶,便得到硫酸镍。此方法存在下述缺点(1)废渣中占5%~50%的铜很难回收,一般均弃去。(2)脱铜效果不佳,很难达到≤0.002%。(3)NO-3很难除至≤0.005%,NO-3的存在对镀镍的质量有一定的危害。(4)处理的氢氧化物量较大,容易引起镍以Ni(OH)2共沉淀的损失。本发明的目的是充分回收镀镍废渣中的镍和铜,制得高纯度的硫酸镍并付产铜,达到产品硫酸镍中的铜含量≤0.002%(重量),其有害物NO-3除至≤0.005%(重量)。本发明的制备工艺是先将含镍废渣置于反应罐中,加入稀硫酸,然后分数次加入浓硝酸,其用量大约是硫酸的1/5,待原料溶介至一定程度、引入结晶槽进行结晶。将粗制硫酸镍溶于水,浓度达Be′30度左右,静置,不溶物于槽底,将澄清液移入电介槽进行电介,阳极为镍板或用镀镍残阳极(碎镍块)装入框中,框可用钛条或木条编成,亦可用硬聚氯乙烯板焊制,钻孔,后两者以铅为导体。阴极用铜、不锈钢或钛为材料。用硫酸调整电介液pH值在0~1.5范围内,控制电介液温度在30~70℃范围内,以50~55℃最佳。电介液中的Cu++沉积于阴极,逐渐加大阴极极化,使电介液中的Cu++接近痕迹量,停止电介。以空气或过氧化氢氧化电解液中的Fe++为Fe+++,取样分析,视Fe++含量近痕迹时氧化完成,用碳酸镍或氢氧化镍或石灰水、或稀氢氧化钠或碳酸钡升高溶液的pH值至4.5~5.5,使Fe+++沉淀完毕,经过滤后,将滤液浓缩、结晶而得产品硫酸镍。含镍废渣原料中少量的铬,因其不溶于硫酸和硝酸在制取粗制硫酸镍时,绝大部分以微细碎片沉于容器底部,极微量的铬片可能被混入电解液,在除铁时即被滤掉。电解液中少量的NO-3在电解过程中可全部被还原成铵离子。本发明的优点是制得的硫酸镍的纯度高,铜含量≤0.002%(重量),NO-3可除至≤0.005%(重量),几乎可将全部NO-3在阴极上还原为铵离子,铵盐的存在有改善镀镍层质量的作用。另外,本发明可以将原料中的铜以金属铜或海绵铜的形式回收,同时硫酸镍的回收率高,从而大大提高其经济效益。实施例将含镍废渣原料置于反应釜中,加入稀硫酸,然后分数次加入浓硝酸,其用量大约是硫酸的1/5,待原料溶介至一定程度,比重大于Be′1.4时,引出溶液至结晶槽进行结晶。取粗制硫酸镍结晶,用水溶介至Be′30度左右,静置,不溶物于槽底,将澄清液移入电介槽进行电介,用硫酸调整电介液pH为1左右,电解槽电路取复联式,槽体可用钢板、钢筋混凝土、耐酸砖、花岗岩或灰绿岩等制成,前三种需以软聚氯乙烯或硬聚氯乙烯作衬。阳极用镍板,阴极为铜板。电介液工作温度在50~55℃,加温方式用蒸汽通过铅或钛蛇形管在集液槽或高位槽中热交换,使热电介液通过导管送至各电介槽,其走向取上进下出或下进上出均可,用耐酸泵维持电介液循环,流速每槽15~20升/分。电流密度开始为0.5~1A/DM2,随铜浓度降低,电流密度可降至0.05A/DM2,直到阴极上发现有气体产生(H2),或取样分析溶液中Cu++含量为痕迹量时,停止电介,此时NO-3已全部转化为NH+4。将电介完的溶液移入氧化除铁槽,在70℃左右通入空气配以H2O2氧化其中Fe++为Fe+++,取样分析,视Fe++含量近痕迹时即可停止氧化。加入NiCO3升高pH值至5左右,继续用空气搅拌,出现氢氧化物沉淀,经过滤,滤液进入浓缩罐,浓缩至Be′45~50度,移入结晶室进行结晶即为产品,测得产品的含镍为20.6%(重量),含铁为0.002%(重量),含NO-3为0.005%,含铜为0.002%(重量)。
一种用电镀废渣为原料,采取电解法精制硫酸镍的方法。采用此法可以改善化学法的缺点,使废渣中5~50%的铜得以回收,副产金属铜或海绵铜;硫酸镍的纯度高,含铜量≤0.002%(重量),含有害物NO
电解法从镀镍废渣中精制硫酸镍制作方法
- 专利详情
- 全文pdf
- 权力要求
- 说明书
- 法律状态
查看更多专利详情
下载专利文献
下载专利
同类推荐
-
刘振海, 周和云张芝庭张芝庭
您可能感兴趣的专利
-
马朝阳, 马榆凡祁明
专利相关信息
-
刘灵坚刘灵坚陈翔, 陈 翔陈翔, 陈 翔