专利名称：一种低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法近几年随着太阳能电池市场的快速增长，单晶硅、多晶硅制造行业迅速扩张， 极大地带动了炭/炭热场材料产品的需求量。炭/炭低密度复合材料是单晶硅炉、多晶硅 炉及其他行业高温炉内必不可少的保温材料。单晶硅炉、多晶硅炉内工作温度在1500°C 以上，具有一定真空度，由于矿石的洁净度有限，炉内多少会产生一氧化碳、二氧化碳 等氧化性气体，而低密度炭/炭材料的开孔孔隙在80%以上，因此极易被侵蚀，对低密 度炭/炭材料表面进行封孔、涂层处理是解决低密度炭材料表面侵蚀的一种主要方法。2004年9月1日公告的发明专利CN1164689C中公开了一种用于飞机碳/碳刹 车盘防氧化涂层及其涂覆工艺。2008年7月30日公开的发明专利CN101233341A中公 开了一种由含碳的复合材料制备的零件的抗氧化保护。2007年6月13日公告的发明专利 CN1321092C中公开了一种碳/碳复合材料表面抗氧化多相涂层的制备方法。2007年1 月31日公告的发明专利CN1297515C中公开了一种炭材料表面高温抗氧化涂层的制备方 法。以上专利均是较高密度炭材料表面涂层的制备方法，且不适用于对灰分要求苛刻的 晶体硅炉内气氛。2009年12月9日公告的发明专利CN100567217C中公开了一种硅晶体生长炉用高纯固化毡制造方法，该方法将坯体经化学气相沉积增密后，密度提高表面硬化，然后 用含石墨粉涂层悬浮液涂层，并进行化学气相沉积强化处理，所制造的高纯固化炭毡轻 质高强且质量稳定，使用可靠，但工艺过程复杂，制造周期长。
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺过程 简单、重复性好、可批量化生产的低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法。制备的涂层 具有抗热冲击性和一定的抗氧化性能，涂层与坯体结合牢固，无灰尘脱落，对于延长低 密度炭/炭复合材料在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种低密度炭/炭复合材料 表面涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)采用密度为0.2g/cm3 l.Og/cm3的炭/炭复合材料作为坯体，对坯体表面进 行机械加工；(2)将酚醛类树脂胶液与封孔颗粒按1 20 1的质量比混合均勻形成悬浮液； 所述酚醛类树脂胶液为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混合胶液或 水与水溶性酚醛树脂的混合胶液，酚醛类树脂胶液中酚醛类树脂或水溶性酚醛树脂的质 量百分数为10% 50% ；所述封孔颗粒为硅粉和/或石墨粉；3(3)将步骤(2)中所述悬浮液喷涂或刷涂于步骤(1)中所述加工后的坯体表面形 成涂层；(4)将步骤(3)中所述表面形成涂层的坯体晾干后置于烘箱中，在温度为 160°C 250°C的条件下固化0.5h 2h ；(5)将步骤(4)中所述固化后的坯体置于高温炉内，在氮气或氩气保护下干燥 烧结后随炉冷却得到涂层后的炭/炭复合材料；所述干燥烧结的条件为在升温速率为 50C /h 200°C /h的条件下升温至900°C 2500°C，然后保温2h 6h。上述步骤(2)中所述酚醛类树脂为氨酚醛树脂、钡酚醛树脂、硼酚醛树脂或水 溶性酚醛树脂。上述步骤(2)中所述硅粉的粒径为200目 600目，所述石墨粉的粒径为200目 600目。上述步骤(3)中所述涂层的厚度为2 μ m 50 μ m。本发明与现有技术相比具有以下优点(1)工艺过程简单，重复性好，可批量化生产。(2)采用喷涂或者刷涂，涂层厚度可控且涂层均勻。(3)喷涂涂层后干燥烧结，对低密度材料封孔处理，避免对低密度炭材料增重。(4)制备的涂层具有抗热冲击性和一定的抗氧化性能，涂层与坯体结合牢固，无 灰尘脱落。本发明对于延长低密度炭/炭复合材料在高温炉设备中的使用寿命有重要的眉、ο

(4)将表面形成涂层的坯体晾干后置于烘箱中，在温度为200°C的条件下固化 lh；(5)将固化后的坯体置于高温炉内，在氩气的保护下干燥烧结后随炉冷却得到涂 层后的炭/炭复合材料，所述干燥烧结的条件为在升温速率为200°C/h的条件下升温 至2500°C，然后保温3h。本实施例制备的涂层后的炭/炭复合材料，用作多晶硅氢化炉内保温隔热组 件，在温度1500°C条件下使用2000h，表面涂层无脱落。实施例5(1)采用密度为0.2g/cm3的炭/炭复合材料作为坯体，对坯体表面进行机械加 工；(2)将酚醛类树脂胶液与封孔颗粒按15 1的质量比混合均勻形成悬浮液；所 述酚醛类树脂胶液为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混合胶液或水 与水溶性酚醛树脂的混合胶液，酚醛类树脂胶液中酚醛类树脂或水溶性酚醛树脂的质量 百分数为20%，所述封孔颗粒为硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒径为200目，所述石墨 粉的粒径为200目；(3)将悬浮液刷涂于加工后的坯体表面形成厚度为50 μ m的涂层；(4)将表面形成涂层的坯体晾干后置于烘箱中，在温度为160°C的条件下固化 0.5h ；(5)将固化后的坯体置于高温炉内，在氮气的保护下干燥烧结后随炉冷却得到涂 层后的炭/炭复合材料，所述干燥烧结的条件为在升温速率为100°c/h的条件下升温 至900°C，然后保温4h。本实施例制备的涂层后的炭/炭复合材料，用作多晶硅氢化炉内保温隔热组 件，在温度1450°C条件下使用2000h，表面涂层无脱落。实施例6(1)采用密度为0.8g/cm3的炭/炭复合材料作为坯体，对坯体表面进行机械加 工；(2)将酚醛类树脂胶液与封孔颗粒按20 1的质量比混合均勻形成悬浮液；所 述酚醛类树脂胶液为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混合胶液或水 与水溶性酚醛树脂的混合胶液，酚醛类树脂胶液中酚醛类树脂或水溶性酚醛树脂的质量 百分数为50%，所述封孔颗粒为硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒径为400目，所述石墨 粉的粒径为400目；(3)将悬浮液刷涂于加工后的坯体表面形成厚度为30 μ m的涂层；(4)将表面形成涂层的坯体晾干后置于烘箱中，在温度为205°C的条件下固化 1.5h ；(5)将固化后的坯体置于高温炉内，在氩气的保护下干燥烧结后随炉冷却得到涂 层后的炭/炭复合材料，所述干燥烧结的条件为在升温速率为100°c/h的条件下升温 至1500°C，然后保温2h。本实施例制备的涂层后的炭/炭复合材料，用作多晶硅氢化炉内保温隔热组 件，在温度1100°C条件下使用1700h，表面涂层无脱落，失重0.5%。


本发明公开了一种低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法，包括以下步骤一、采用低密度炭/炭复合材料作为坯体，对坯体进行机械加工；二、制备悬浮液；三、喷涂或刷涂涂层；四、固化；五、干燥烧结。本发明工艺过程简单、重复性好、可批量化生产，对于延长低密度炭/炭复合材料在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义。采用本发明制备的涂层具有抗热冲击性和一定的抗氧化性能，涂层与坯体结合牢固，无灰尘脱落。