一种碳纳米管-氧化铝复合材料及其制备方法【技术领域】，尤其涉及一种碳纳米管-氧化铝复合材料及其制备方法。[0002]氧化铝陶瓷材料具有优秀的强度和硬度，莫氏硬度达到9，是一种应用前景很大的无机结构材料。同时作为陶瓷材料，氧化铝材料非常脆，韧性很差，严重制约其应用领域的拓展。如何改善氧化铝材料的韧性，是氧化铝结构材料应用的关键技术之一。目前氧化铝增韧改性的方法有:氧化锆相变增韧氧化铝，纳米晶增韧氧化铝，氧化铝纤维增韧氧化铝等方法。碳纳米管具有具有非常好的力学性能，抗拉强度达50-200GPa，是钢的100倍，是最理想的增强纤维。采用碳纳米管纤维增韧氧化铝，将能获得高强度、高硬度，同时具有较好断裂韧性的碳纳米管-氧化铝复合材料。将能极大拓宽氧化铝作为无机结构材料的应用范围。
[0003]为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种碳纳米管-氧化铝复合材料及其制备方法。[0004]本发明采用如下技术方案:[0005]本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料是由碳纳米管和氧化铝组成；其中碳纳米管的重量百分比含量为0.1_6%。[0006]作为优选的方案之一:碳纳米管的重量百分比含量为0.5%。
[0007]作为优选的方案之一:碳纳米管的重量百分比含量为1%。
[0008]作为优选的方案之一:碳纳米管的重量百分比含量为2%。
[0009]制备本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料的方法的具体步骤如下:
[0010](I)首先按照配比使用剪切法制备碳纳米管-氧化铝复合粉体；将碳纳米管、氧化铝粉加入熔融的热塑性高分子熔体中搅拌混合；将混合料加入双螺杆挤出机或单螺杆挤出机中挤出分散至稳定；将挤出料高温脱脂，去除高分子材料得到碳纳米管-氧化铝复合粉体；
[0011](2)然后往碳纳米管-氧化铝复合粉体中加入质量浓度为5%的PVA溶液，然后搅拌均匀，PVA溶液加入量为复合粉体重量的2-10%，然后再进行烘干；
[0012](3)将烘干后的复合粉体用压片机进行预压成型，压片机压力为20_60MPa ；
[0013](4)然后在氮气保护下进行热压烧结，氮气压力为20_60MPa，烧结温度为1000-1500°C，到达烧结温度后保温10-60min，热压烧结完成，冷却至室温即可制得碳纳米管-氧化铝复合材料。
[0014]步骤(1)中，热塑性高分子是石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲醛、聚碳酸酯中的一种或几种。[0015]步骤⑵中，PVA溶液加入量优选为复合粉体重量的6%。
[0016]步骤(3)中，压片机压力优选为40MPa。
[0017]步骤⑷中，优选氮气压力为40MPa，烧结温度为1150°C，保温时间为30min。
[0018]步骤⑷中，烧结时，升温速率为8°C /min。
[0019]本发明的积极效果如下:
[0020]本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料具有如下优点:碳纳米管在氧化铝基体中均匀分散，保证材料性能连续；相对于溶液分散法，工艺简单，无需酸洗等不环保工序，适于批量制造较大尺寸产品；采用热压烧结方法在保证材料强度、硬度的情况下，显著提高其断裂韧性。



[0021]图1是碳纳米管含量与相对密度的关系的示意图。
[0022]图2是碳纳米管含量与复合材料断裂韧性的关系的示意图。
[0023]图3是不同碳纳米管含量下热压烧结碳纳米管-氧化铝复合材料XRD图。
[0024]图4是不同碳纳米管含量下热压烧结碳纳米管-氧化铝复合材料的SEM图。
[0025](a), Owt % CNTs 含量；(b), Iwt % CNTs 含量；(c), 2wt % CNTs 含量；(d), 4wt %CNTs含量

[0026]下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0027]实施例1
[0028]本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料是由碳纳米管和氧化铝组成；其中碳纳米管的重量百分比含量为I %。
[0029]制备本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料的方法的具体步骤如下:
[0030](I)首先按照配比使用剪切法制备碳纳米管-氧化铝复合粉体；将碳纳米管、氧化铝粉加入熔融的聚乙烯熔体中搅拌混合；将混合料加入双螺杆挤出机或单螺杆挤出机中挤出分散至稳定；将挤出料高温脱脂，去除高分子材料得到碳纳米管-氧化铝复合粉体。
[0031](2)然后往碳纳米管-氧化铝复合粉体中加入质量浓度为5%的PVA溶液，然后搅拌均匀，PVA溶液加入量为复合粉体重量的6%，然后再进行烘干；
[0032](3)将烘干后的复合粉体用压片机进行预压成型，压片机压力为4MPa ；
[0033](4)然后在氮气保护下进行热压烧结，氮气压力为40MPa，烧结温度为1150°C，升温速率为8V /min，到达烧结温度后保温30min，热压烧结完成，冷却至室温即可制得碳纳米管-氧化铝复合材料。
[0034]实施例2
[0035]本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料是由碳纳米管和氧化铝组成；其中碳纳米管的重量百分比含量为0.1 %。
[0036]制备本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料的方法的具体步骤如下:
[0037](I)首先按照配比使用剪切法制备碳纳米管-氧化铝复合粉体；将碳纳米管、氧化铝粉加入熔融的聚氯乙烯和聚甲醛熔体中搅拌混合；将混合料加入双螺杆挤出机或单螺杆挤出机中挤出分散至稳定；将挤出料高温脱脂，去除高分子材料得到碳纳米管-氧化铝复合粉体。
[0038](2)然后往碳纳米管-氧化铝复合粉体中加入质量浓度为5%的PVA溶液，然后搅拌均匀，PVA溶液加入量为复合粉体重量的2%，然后再进行烘干；
[0039](3)将烘干后的复合粉体用压片机进行预压成型，压片机压力为20MPa ；
[0040](4)然后在氮气保护下进行热压烧结，氮气压力为20MPa，烧结温度为1000°C，烧结时，升温速率为8°C /min，到达烧结温度后保温60min，热压烧结完成，冷却至室温即可制得碳纳米管-氧化铝复合材料。
[0041]实施例3
[0042]本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料是由碳纳米管和氧化铝组成；其中碳纳米管的重量百分比含量为6%。
[0043]制备本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料的方法的具体步骤如下:
[0044](I)首先按照配比使用剪切法制备碳纳米管-氧化铝复合粉体；按照配比将碳纳米管、氧化铝粉加入熔融的石蜡熔体中搅拌混合；将混合料加入双螺杆挤出机或单螺杆挤出机中挤出分散至稳定；将挤出料高温脱脂，去除高分子材料得到碳纳米管-氧化铝复合粉体。
[0045](2)然后往碳纳米管-氧化铝复合粉体中加入质量浓度为5%的PVA溶液，然后搅拌均匀，PVA溶液加入量为复合粉体重量的10%，然后再进行烘干；
[0046](3)将烘干后的复合粉体用压片机进行预压成型，压片机压力为60MPa ；
[0047](4)然后在氮气保护下进行热压烧结，氮气压力为60MPa，烧结温度为1500°C，升温速率为8V /min，到达烧结温度后保温lOmin，热压烧结完成，冷却至室温即可制得碳纳米管-氧化铝复合材料。
[0048]实施例4
[0049]本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料是由碳纳米管和氧化铝组成；其中碳纳米管的重量百分比含量为2%。
[0050]制备本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料的方法的具体步骤如下:
[0051](I)首先按照配比使用剪切法制备碳纳米管-氧化铝复合粉体；将碳纳米管、氧化铝粉加入熔融的乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚碳酸酯熔体中搅拌混合；将混合料加入双螺杆挤出机或单螺杆挤出机中挤出分散至稳定；将挤出料高温脱脂，去除高分子材料得到碳纳米管-氧化铝复合粉体。
[0052](2)然后往碳纳米管-氧化铝复合粉体中加入质量浓度为5%的PVA溶液，然后搅拌均匀，PVA溶液加入量为复合粉体重量的6%，然后再进行烘干；
[0053](3)将烘干后的复合粉体用压片机进行预压成型，压片机压力为4MPa ；
[0054](4)然后在氮气保护下进行热压烧结，氮气压力为40MPa，烧结温度为1150°C，升温速率为8V /min，到达烧结温度后保温30min，热压烧结完成，冷却至室温即可制得碳纳米管-氧化铝复合材料。
[0055] 实施例5本发明的碳纳米管-氧化铝复合材料的性能
[0056]5.1检测方法
[0057]采用阿基米德排水法测量并计算样品的密度与相对密度，采用X射线衍射仪(XRD)对样品进行物相分析，采用扫描电镜(SEM)进行微观结构分析，采用压痕法(IM)进行断裂韧性测试。
[0058]将烧结好的样品分别在100目的金刚砂上磨平，然后用800目砂纸抛光，测量抛光后样品的维氏硬度，金刚石压头载荷为196N，保压时间为15S。在菱形压痕的四角对角线延长方向出现4条裂纹，测定压痕对角线半长，测定裂纹长度，利用下边公式来计算断裂韧性: