一种镁合金熔炼用方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚的制备方法【技术领域】。[0002]在镁合金熔炼过程中与镁合金液接触的工业设备零部件有坩埚、升液管、输液管、液态金属泵泵体，基本是金属材料。以坩埚为例，一般采用碳钢、铁素体不锈钢及碳钢镍基合金材质的坩埚。碳钢坩埚成本低，但外表面易氧化起皮、镁合金液一旦与氧化铁接触，会发生激烈反应，甚至发生爆炸。采用铁素体不锈钢或碳钢外包镍基合金的坩埚可以减缓外表面氧化，使用寿命比碳钢坩埚有所提高，然而铁素体不锈钢不宜用来制造大容积坩埚，并且当作业温度较高时，由于镁合金液对金属部件的熔蚀，部分金属元素进入镁合金液，极大地降低镁合金制品的使用性能[0003]为了满足新型镁合金熔炼的要求，陶瓷坩埚作为镁合金熔炼用内衬材料替代金属坩埚，无疑是最好的选择。陶瓷坩埚具有良好致密性、耐侵蚀性和一定程度的保温性，使镁合金熔炼过程安全、稳定，并且使用寿命长。国内众多科研机构都尝试过使用氧化锆、氧化铝、氧化镁陶瓷坩埚等作为镁合金熔炼用内衬材料，然而发现氧化锆、氧化铝陶瓷材料表面均与镁合金液发生了反应，镁与氧化铝、氧化锆在高温下发生还原反应，置换出的金属元素进入镁合金液，对 镁合金液造成一定程度的污染。相对而言，氧化镁陶瓷对镁合金液来说化学稳定性是最好的，并且氧化镁具有良好的耐高温性和极强的抗碱性熔渣侵蚀性，所以氧化镁陶瓷坩埚是熔炼高质量镁合金理想的材料。氧化镁陶瓷的主晶相为方镁石，因此也可以称为方镁石陶瓷。方镁石属于立方晶系，Fdm3空间群，虽然其具有良好的耐高温性和抗侵蚀性，但是耐热震性相对较差，因此方镁石陶瓷坩埚应用在镁合金熔炼领域受到一定程度的限制。
[0004]本发明利用复相增韧理论，在生产原料中加入镁铝尖晶石，改善方镁石基陶瓷的热震稳定性，提供一种镁合金熔炼用方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚的制备方法。[0005]本发明是通过以下技术方案实施的:[0006]本发明所涉及的制备方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚，采用的原料主要为微米级方镁石粉体和微米级镁铝尖晶石粉体，助烧剂为微米级氧化铈粉体，原料通过湿法球磨、干燥、高压成型、高温烧成等工艺，得到方镁石-镁铝尖晶石陶瓷。
[0007]本发明包括以下步骤:
[0008]a.配制原料，原料成分的质量百分比含量为:方镁石粉体60-90%、镁铝尖晶石粉体10-40%，外加助烧剂氧化铈粉体1-5% ；
[0009]b.按原料配方将方镁石粉体、镁铝尖晶石粉体、助烧剂氧化铈粉体和酒精置于球磨罐中研磨24-48小时，得到研磨浆料；
[0010]C.将研磨浆料过滤，滤饼在50°C条件下，烘干24-48小时后，干压成型，得到成型坯体；
[0011]d.成型坯体经过3°C /min的速度升温到设定烧成温度1700°C _1850°C，保温时间3-6小时。
[0012]步骤a所述的方镁石粉体中的氧化镁质量百分含量大于99.0%，粒径小于20微米；镁铝尖晶石粉体中的氧化镁和氧化铝质量百分含量之和大于99.0%，粒径小于20微米；助烧剂氧化铈粉体为分析纯，粒径小于20微米。
[0013]步骤b所述的球磨罐中原料:磨球:酒精的重量配比为1:2:1。
[0014]步骤c所述d干压成型压力为500_800MPa。
[0015]本发明与现有同类技术相比，其显著的有益效果体现在:[0016]本发明以方镁石粉体、镁铝尖晶石粉体及助烧剂氧化铈粉体为原料，采用压力成型，高温烧成，制备出了热震稳定性达到15次的方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚。
[0017]结合图2可知，原料中方镁石粉体与镁铝尖晶石粉体重量配比降低会使方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚的热震稳定性有所降低；图3说明外加助烧剂氧化铈粉体为3%时，方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚的热震稳定性呈现最大值；图4说明成型压力增大会改善方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚的热震稳定性，最终得到高热震稳定性的方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚；图5说明烧成温度为1800°C时，方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚的热震稳定性呈现最大值。



[0018]图1是实施例1所制备的方镁石-镁铝尖晶石陶瓷的扫描电镜照片；
[0019]图2是实施例2与实施例1的热震稳定性次数比较图；
[0020]图3是实施例3与实施例1的热震稳定性次数比较图；
[0021]图4是实施例4与实施例1的热震稳定性次数比较图；
[0022]图5是实施例4与实施例1的热震稳定性次数比较图。

[0023]以下结合附图和对本发明作进一步说明。
[0024]实施例1
[0025]本实施例原料重量配比为60%方镁石粉体、40%镁铝尖晶石粉体和外加3%助烧剂氧化铈粉体。其中方镁石粉体，氧化镁质量百分含量大于99.0%，粒径小于20微米；镁铝尖晶石粉体，氧化镁和氧化铝质量百分含量之和大于99.0%，粒径小于20微米；助烧剂氧化铈粉体为分析纯，粒径小于20微米。原料:磨球:酒精的重量配比为1:2:1，置于球磨罐中研磨24小时后过滤，滤饼在50°C条件下，烘干24小时后，SOOMPa成型压力干压成型。成型坯体经过3°C /min的速度升温到设定烧成温度1800°C，保温时间3小时。随炉冷却后得到热震稳定性15次的方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚。
[0026]实施例2
[0027]本实施例方镁石粉体重量配比为70%、80%和90%，镁铝尖晶石重量配比为30%、20%和10%，并外加重量配比3%的助烧剂氧化铈粉体。原料球磨、过滤、干燥、成型和烧成工艺同实施例1。随炉冷却后得到方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚。
[0028]实施例3
[0029]本实施例外加助烧剂重量配比为1%、2%、4%和5%，原料方镁石粉体和镁铝尖晶石粉体的重量配比、原料球磨、过滤、干燥、成型和烧成工艺同实施例1。随炉冷却后得到方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚。
[0030]实施例4
[0031]本实施例成型压力为500MPa、600MPa和700MPa，原料方镁石粉体、镁铝尖晶石粉体及外加助烧剂氧化铈粉体的重量配比、原料球磨、过滤、干燥和烧成工艺同实施例1。随炉冷却后得到方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚。[0032]实施例5
[0033]本实施例烧成温度为1700°C、1750°C和1850°C，原料方镁石粉体、镁铝尖晶石粉体及外加助烧剂氧化铈粉体的重量配比、原料球磨、过滤、干燥和成型工艺同实施例1。随炉冷却后得到方镁石-镁铝尖晶石陶瓷坩埚。