机械法制备方镁石-碳化硅-碳复合粉体的方法【技术领域】。尤其涉及一种机械法制备方镁石-碳化硅-碳复合粉体的方法。[0002]随着纯净钢、超低碳钢生产的发展，人们的观念从单纯追求耐火材料的长寿命转移到同时需要考虑耐火材料 对钢质量的影响，碳的存在带来了一些新的问题:首先是熔钢的增碳问题。由于碳复合材料中的碳在高温下可以溶解到钢水中，导致钢水中的碳含量增加，从而影响钢材的质量。[0003]为了降低碳复合材料对钢水的增碳作用， 申请人:进行了方镁石-碳化硅-碳复合材料研究工作，如“一种方镁石-碳化硅-碳复合材料及其制备方法”(ZL 2006 I0019553.7)专利技术。该技术是将SiC作为主要成分引入，以形成MgO-SiC-C系耐火材料，SiC弓丨入量在5wt %以上。碳在SiC中的质量百分含量只有30 %，所以SiC对熔钢的增碳行为比碳要小的多。同时，SiC又具有高熔点、不被熔渣润湿和热导率高的特点，这些特点又和石墨很接近。因而MgO-SiC-C系耐火材料也具有优良的抗渣性和热震稳定性，研制出的产品可作为冶金炉及容器的内衬，对钢水的增碳行为比传统的碳复合材料要低很多，能满足洁净钢冶炼的需要。该技术主要采用颗粒和粉料混合制备高级材料供冶金企业使用，不仅可单独用来制备高温材料也可作为其它高温材料的粉体，以提升高温材料的抗熔体的侵蚀、渗透性能和热震稳定性能，应用范围更加广泛。但是，机械混合难以达到粉体各成分均一和性质稳定的要求。[0004]为了克服上述技术的不足， 申请人:在后续的研究工作中开发了 “原位反应制备方镁石-碳化硅-碳复合粉体的方法” (ZL 201210073016.6)，该技术目的是提供一种原料存储丰富和制备工艺简单的原位反应制备方镁石-碳化硅-碳复合粉体的方法。该技术采用预混合、反应和再粉碎的工艺，即原位反应制备方法，在原位反应合成碳化硅的基础上同时获得了结构均一和性能稳定的MgO-SiC-C粉体材料。该技术虽能提高产品中碳化硅和碳的均匀及分散程度，但是在显微结构研究中仍然发现存在物相分布不均的情况。
[0005]本发明旨在克服现有技术不足，目的是提供一种制备工艺简单的机械法制备方镁石-碳化硅-碳复合粉体的方法；该方法制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体物相分布均匀，抗熔体侵蚀、抗渗透性能和抗热震性能优良，能提升高温材料的服役性能。[0006]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:先将5(T80wt%的菱镁矿粉、5^25wt%的单质娃粉和l(T40wt%的石墨放入球磨机中，球磨机中的碾磨介质为碳化鹤球；然后在氩气气氛保护或真空条件下混磨2~20小时，制得方镁石-碳化硅-碳复合粉体。
[0007]所述菱镁矿的粒径为50~100 μ m,菱镁矿中的MgO含量≥40wt%。
[0008]所述单质硅粉的粒径为50-100 μ m,单质硅粉中的Si含量≥95wt%所述石墨的粒径为50~200 μ m，石墨中的C含量≥88wt%。
[0009]所述真空状态是指球磨机中的气体压力< 7X10_2Pa。
[0010]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
本发明通过粉末和球磨介质之间长时间的冲击、碰撞和破碎，使粉末颗粒反复产生冷焊和断裂，导致粉体颗粒细化、原子扩散、新生表面活性增大和表面自由能降低，从而极大促进化学反应进程，故本发明采用机械法制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体的物相分布均匀，提高了所述复合粉体的性能和稳定性。
[0011]本发明无需高温处理，相对节能和环保。其中，菱镁矿粉在共磨过程中分解成氧化镁，单质硅粉和石墨反应生成碳化硅；由于配料中石墨过量，石墨还将和菱镁矿分解出的氧化镁发生反应生成镁蒸汽，镁蒸汽气相沉积在复合材料的空隙中；同时，菱镁矿分解释放出的CO2气体具有氧化性，会将沉积出来的镁单质氧化成氧化镁，在体系中形成了方镁石-碳化硅-碳的复相粉体。
[0012]本发明采用的原料存储丰富，制备工艺简单，所制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体具有优良的抗熔体侵蚀、渗透性能和抗热震性能，能提升高温材料的服役性能，使用寿命长。该复合粉体的粒度为5nnT80Mm，可用作水泥、电力、石化、冶金、煤炭和机械等行业中的设备用高温材料产品或其它高温材料制作过程中的粉料。
[0013]因此，本发明制备工艺简单，所制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体物相分布均匀，抗熔体侵蚀、抗渗透性能和抗热震性能优良，能提升高温材料的服役性能。

[0014]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0015]为避免重复，现将本【具体实施方式】所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述:
所述菱镁矿的粒径为50~100 μ m,菱镁矿中的MgO含量> 40wt%。
[0016]所述单质硅粉的粒径为50-100 μ m,单质硅粉中的Si含量≤95wt%
所述石墨的粒径为50~200 μ m，石墨中的C含量≤88wt%。
[0017]所述真空状态是指球磨机中的气体压力≤7X10_2Pa。
[0018]球磨机中的碾磨介质为碳化钨球。
[0019]实施例1
一种机械法制备方镁石-碳化娃-碳复合粉体的方法。先将5(T60wt%的菱镁矿粉、15^25wt%的单质硅粉和2(T30wt%的石墨放入球磨机中，在氩气气氛保护下混磨2飞小时，即得方镁石-碳化硅-碳复合粉体。
[0020]本实施例制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体的粒度为5nnT20Mm。
[0021]实施例2
一种机械法制备方镁石-碳化娃-碳复合粉体的方法。将6(T70wt%的菱镁矿粉、10~20wt%的单质娃粉、10~20wt%的石墨放入球磨机中，在真空条件下混磨6~10小时，即得方镁石-碳化硅-碳复合粉体。
[0022]本实施例制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体的粒度为10MflT40Mm。
[0023]实施例3一种机械法制备方镁石-碳化娃-碳复合粉体的方法。将7(T80wt%的菱镁矿粉、5^10wt%的单质硅粉、l0~20wt%的石墨放入球磨机中，在氩气气氛保护条件下混磨10~15小时，即得方镁石-碳化硅-碳复合粉体。
[0024]本实施例制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体的粒度为30MflT60Mm。
[0025]实施例4
一种机械法制备方镁石-碳化娃-碳复合粉体的方法。将50~60wt%的菱镁矿粉、5~10wt%的单质娃粉、30~40wt%的石墨放入球磨机中，在真空条件下混磨15~20小时，即得方镁石-碳化硅-碳复合粉体。
[0026]本实施例制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体的粒度为60MflT80Mm。
[0027]本【具体实施方式】通过粉末和球磨介质之间长时间的冲击、碰撞和破碎，使粉末颗粒反复产生冷焊和 断裂，导致粉体颗粒细化、原子扩散、新生表面活性增大和表面自由能降低，从而极大促进化学反应进程，故本【具体实施方式】采用机械法制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体的物相分布均匀，提高了该复合粉体的性能和稳定性。
[0028]本【具体实施方式】无需高温处理，相对节能和环保。其中，菱镁矿粉在共磨过程中分解成氧化镁，单质硅粉和石墨反应生成碳化硅；由于配料中石墨过量，石墨还将和菱镁矿分解出的氧化镁发生反应生成镁蒸汽，镁蒸汽气相沉积在复合材料的空隙中；同时，菱镁矿分解释放出的CO2气体具有氧化性，会将沉积出来的镁单质氧化成氧化镁，在体系中形成了方镁石-碳化硅-碳的复相粉体。
[0029]本【具体实施方式】采用的原料存储丰富，制备工艺简单，所制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体具有优良的抗熔体侵蚀、渗透性能和抗热震性能，能提升高温材料的服役性能，使用寿命长。该复合粉体的粒度为5ηπ~80μπι，可用作水泥、电力、石化、冶金、煤炭和机械等行业中的设备用高温材料产品或其它高温材料制作过程中的粉料。
[0030]因此，本【具体实施方式】制备工艺简单，所制备的方镁石-碳化硅-碳复合粉体物相分布均匀，抗熔体侵蚀、抗渗透性能和抗热震性能优良，能提升高温材料的服役性能。