专利名称:含有结晶超细蚕丝粉末的化妆材料的制作方法图1)。如图1所示,经粉碎和分级处理得到的平均粒径约1μm或以下的粒子中含有平均粒径约5μm或以上的粒子。这种超细粉末可以混合到具有10μm纤维的织物中以改善织物的特性。[制备实施例2]纺丝中产生的Bourette(家蚕绢丝中纤维长度不超过几个2cm的绢丝副产品)用作蚕丝物质的原料。将Bourette和表2中的组分装入玻璃瓶中,密封下在125℃(2.37个大气压)处理2小时。表2 处理的蚕丝物质中和、水洗和干燥然后粉碎。用盐酸中和至pH7±1,反复脱水并水洗4次后于40℃干燥。粉碎处理用与制备实施例1中使用的相同粉磨机进行。即粉碎处理时,采用搅拌式压碎机(Ishikawa型)摩擦粉碎;然后用旋转式撞击粉磨机(Fuji Denki Kogyo生产的Sample Mill KI-1)粉碎;然后再用搅拌式压碎机(Ishikawa型)摩擦粉碎得平均粒径约为11μm细蚕丝粉末。
所述细粉末用气流粉磨机(Nisshin Flour Milling公司生产的Current CJ-10)进行气流超级粉碎后,得到平均粒径约2.0μm的粉末。
分级粉末,获得平均粒径约为2.5-0.9μm的结晶超细蚕丝粉末。
图2为粉碎工艺流程图。[制备实施例3]家蚕茧的生丝于0.1%的碳酸钠溶液中煮4小时以脱胶形成丝心蛋白纤维(绢丝),碳酸钠的用量为生丝的50倍以上。
将绢丝用作原料按表3的条件进行碱处理。
为了碱处理后进行粉碎,表3中条件(1)、(2)和(3)按图2的工艺操作而不包括分级步骤;表3中条件(4)按图3的工艺操作;表3中条件(5)按图4的工艺操作。
图3和4为粉碎工艺流程图。
表3为所得粉末的平均粒径及其收率。
另外,在表3之条件(3)进行分级可获得平均粒径为1.2-2.5μm的粉末。
表3
表4显示蚕丝粉末颗粒平均粒径与其粘附性之间的关系,该家蚕茧的蚕丝粉末通过生产实施例2和3的制备方法采用间歇操作获得。
将约10g不同粒径的蚕丝粉末放到一张纸上并平铺成约50cm2。再将一个试样放到要粘附的粉末上,该试样用平均粒径相同的10g粉末所覆盖。
接着将埋于粉末中的试样用镊子垂直夹起。称重粘附粉末的试样并计算每单位面积试样的表面和背面所粘附粉末的量。
测量于相对湿度为65%的20℃的房间中进行。
试样为薄膜形,一侧面积为10cm2(10cm2±0.5cm2)。
金属(铝)、树脂(聚乙烯)和天然物质(蚕丝丝心蛋白)这三种材料用于试样中。
如表4可清楚看到的,在平均粒径约3μm或更小的粒子中,粒径越小,粘附到试样上的任何材料的粉末越多。
表4平均粒径与蚕丝粉末颗粒粘附性能的关系
用一个包括五名成年妇女的实验小组来评估制备实施例1-3制得的蚕丝粉末的触摸感。
实验于相对湿度为65%的20℃的恒温恒湿房间中进行。将约1g蚕丝粉末放到一只手臂的前臂内侧并用另一只手沿不同的方向擦涂。要求受试者就当时的感觉填写一份调查表。
结果见表5。
如表5所示,平均粒径低于3μm特别是低于1μm的蚕丝粉末改善了对皮肤的粘合力、覆盖性和光滑感。表5
结晶超细蚕丝粉末被染色并用作化妆材料。下面描述有色结晶超细蚕丝粉末的制备方法。
本发明的结晶超细蚕丝粉末具有良好的染色性能并且用合成有色物质(例如天然颜料、合成颜料、天然染料、合成染料(例如直接染料、酸性染料、碱性染料和活性染料),或这些有色物质的混合物染色。将结晶超细蚕丝粉末染成各种颜色以用作有色结晶超细蚕丝粉末。
结晶超细蚕丝粉末是一种特别优良化妆原料,其甚至用颜料可染色到所述粉末内部。
这种有色结晶超细蚕丝粉末也可起体质粉末和有色物质的作用。所以当其具有所需的颜色时,它就不再需要其它颜料如有色物质染色,这样它用作一种非常有用的化妆原料。
用于着色的有色物质包括已知的用于染蚕丝的常规有色物质,和植物有色物质如姜黄、茉莉、红花、黄柏、茜草或辣椒粉,从昆虫中提取的有色物质如胭脂虫红,和从贝壳中提取的提取的有色物质如贝壳红紫。
有色物质还包括从有色家蚕茧如黄色茧、蓝白色茧、红色茧及竹叶青色茧中提取的有色物质。绿色或蓝色的野生家蚕茧和rhodinia fugax家蚕茧和金黄色cricula家蚕均可用作有色物质。化妆材料的制备本发明的结晶超细蚕丝粉末,具有化妆品所需的原始绢丝结构且平均粒径低于3μm、独特的光泽、触感、柔韧性和弹性;优良的覆盖力、铺展性、粘附力、触感和成形性。
常规化妆材料中包括体质粉末和/或有色物质例如滑石、云母、高岭土和丝云母,其部分或全部体质粉末和/或有色物质均可以用前述本发明的平均粒径低于3μm的结晶超细蚕丝粉末替代。
本发明妆材料中主要包括前述平均粒径低于3μm的结晶超细蚕丝粉末,更具体地,粉状化妆品如擦面粉或固体擦面粉,和由一种油剂(粘合剂)或一种有色物质组成的面颊用胭脂,眼影膏,和粉底(例如饼状粉底、粉状粉底、油粉底,棒状(stick)粉底和液体粉底)。
化妆材料中结晶超细蚕丝粉末的比例(重量)为1-100%,优选40-100%。
在化妆材料如由一种油剂(粘合剂)组成的唇膏中的比例为1-70%,优选1-40%。
在棒状化妆材料如唇膏中的比例超过70%则容易破裂。
按照本发明以上所述,化妆材料中用于形成化妆原料的平均粒径低于3μm的结晶超细蚕丝粉末,具有蚕丝的原始结构(单轴定向的β型结晶结构);具有如独特的光泽、触感、柔韧性和弹性的性质;具有化妆材料体质粉所需的各种性质,如优良的覆盖力、铺展性、粘附力、触感和成形性。
另外,该结晶超细蚕丝粉末可用各种染色物质着色成各种颜色,并可用作一种有色物质。
更具体地,该结晶超细蚕丝粉末的内部可被颜料染上明显的颜色。
图2是表示碱处理后粉碎工艺流程图。
图3是表示碱处理后粉碎工艺流程图。
图4是表示碱处理后粉碎工艺流程图。
图5是表示用粉末原料的支承架的断裂试验图。
图6是表示不同粉末(滑石、云母、钛和蚕丝)得到的成形物成形性的照片。
图7是表示结晶蚕丝粉末粒径(平均粒径)与MMD的关系图。
图8是表示360-700nm波长范围内的反射度曲线图,其中(1)为结晶超细蚕丝粉末(白色),(2)为红色No.202,(3)为用红色No.202染色的结晶超细蚕丝粉末,和(4)为(1)及(3)各50%的有色结晶超细蚕丝粉末。
图9是表示按实施例7中表14的条件染色的结晶超细蚕丝粉末在360-700nm波长范围内的反射度曲线图。
本发明不仅仅限于下述实施例。
蚕丝粉末采用制备实施例1所得的结晶超细蚕丝粉末。
试验蚕丝粉末和滑石粉作为试样,20名24岁至59岁的成年人(10名男性和10名女性)在臂内部涂抹蚕丝粉末和滑石粉。48至72小时后根据评判标准检查皮肤反应(根据Shoujirou Nakagawa的20接触性皮肤刺激的临床免疫性诊断)。
涂抹后48至72小时,通过目测判断涂抹部位的刺激程度,结果见表6。每种试样的总分除以试验对象的个数乘以100来确定刺激因素,结果见表7。
从表7中可见晶体超细蚕丝粉末没有皮肤刺激性,而滑石粉则有皮肤刺激性。
表6刺激评定和皮肤接触试验评分
表7蚕丝和滑石粉末皮肤接触试验中的刺激因素
实施例2测定含有实施例1中结晶超细蚕丝粉末的唇膏的皮肤刺激性。
按照表8中所述各组分比例制备唇膏。
表8含结晶超细蚕丝粉末的唇膏
为了对照,使用不含有蚕丝粉末的唇膏A。
这些唇膏的皮肤刺激性试验如同实施例1。
皮肤接触试验对象为20人,其中14名男性6名女性,年龄在26至63岁之间。
测试结果见表9。
结果发现含有结晶超细蚕丝粉末的唇膏没有皮肤刺激性。
唇膏A则显示了皮肤刺激性,这归因于其中含有常规的体质粉末。
表9通过含有结晶超细蚕丝粉末唇膏和不含蚕丝粉末唇膏的皮肤刺激性实验得到的刺激因素
实施例3化妆用粉末和结晶超细蚕丝粉末的成形性为了检测粉末的成形性,采用结晶超细蚕丝粉末、滑石粉(JA-46R)、云母(No.5500)、钛(A-100)和高岭土(JP-100)作为化妆品的体质粉末进行比较试验。
Eri家蚕绢丝作为超细蚕丝粉末的原料和用表10的组分按实施例1制备方法进行碱处理。
随后用与实施例1的相同方法进行水洗、干燥和粉碎,得到平均粒径为1.7μm的粉末。
测量粉末形成的支承架(support beams)的断裂强度来比较成形性。
如图5所示,试验中支承架间隔4厘米支承,承重点为A。用TensilonUTM-Ⅱ(Toyo Baldwin公司)测定断裂时A点的承重大小来表示断裂强度。表10
通过将每种粉末2.0g放入宽10mm长50mm高30mm的模型中并且承重30kg/cm2以成形。
图6表示每种粉末得到的成形物。(照片所示为滑石、云母、钛和蚕丝粉末成形物)每种体质粉末成形性都很差并且在从模型中取出时断裂。钛粉末在承重方向上易断裂,云母粉末在平行承重方向断裂。
高岭土和滑石粉在这两个方向均断裂。
另一方面,晶体超细蚕丝粉末成形性很好,断裂测试结果显示其在承重61.7g时断裂。
将制备实施例2的平均粒径2.0μm的蚕丝粉末和滑石粉(JA-46R)各取50%(wt)混合为2.0g粉末,放入与前述相同的模型中并承重30kg/cm2以成形。测得其断裂承重力为30.5g。
蚕丝粉末可以作为模塑剂。对照实施例1无定形超细蚕丝粉末的成形性。
家蚕的生丝用浴生丝比50倍的0.05%碳酸钠水溶液浸渍并煮沸30分钟。水洗之后再次在浴生丝比50倍的0.05%碳酸钠水溶液中煮沸,然后水洗,干燥。
煮沸损失23.5%。
绢丝的溶解液为氯化钙∶乙醇∶水=1∶2∶8(摩尔比)液体。除掉丝胶蛋白的绢丝在不高于80℃下溶解10倍娟丝重量的溶解液中。
绢丝开始溶解1小时之后,溶解物移至玻璃纸试管(半透明膜)中(这时绢丝几乎完全溶解),然后用纯水除去乙醇和盐。
冻干得到的蚕丝丝心蛋白溶液。
得到的蚕丝丝心蛋白用旋转碰撞粉磨机(Fuji Denki Kogyo制造的Sample Mill K-1型)粗粉碎,然后用气流式粉磨机(Nisshin Flour Milling公司制造的Current JetCJ-10型)粉碎。
得到的细粉是平均粒径为3-5μm的粉末,并且85%(重量)是室温下(20℃±10℃)有水溶解性的无定形超细蚕丝粉末。将2.0g该无定形超细蚕丝粉末放入宽10mm长50mm高30mm的模型并承重30kg/cm2以成形。
其成形物与云母一样易碎易断。
用实施例3中的方法进行断裂试验,断裂强度1-4g。但该法很难根据实施例3方法进行无定形超细蚕丝粉末的断裂试验。参考实施例4,发现无定形超细蚕丝粉末的成形性比晶体超细蚕丝粉末差。[实施例4]蚕丝粉末的粒径和成形性为了检测不同粒径的结晶蚕丝粉末的成形性,将其制成的支承架进行断裂测试。
首先,bourette(家蚕的娟丝)作为粉末物质,用表11中的2.5-4.5g碳酸钠进行碱处理、水洗、干燥,然后按照与制备实施例2的相同方法粉碎。
所得蚕丝粉末的平均粒径有7种如1.2、1.8、2.4、3.2、5.4、8.1和12.0μm。这些蚕丝粉末在成形性试验中用作样品。
每种粉末取2.0g放入宽10mm长50mm高30mm的模型中并承重1、3、30、100、200和250kg/cm2以形成支承架。表11
实验如图5所示,支承架间隔4厘米支承,承重点为A。用Tensilon UTM-Ⅱ(Toyo Baldwin公司)测定断裂时A点的承重大小。
结果见表12。
就粉末的触感、成形性及成形粉末的释放性而论,适于固体化妆品的范围在表12A区,优选B区。表12
对照实施例2按照日本专利公开平成6-339924描述的制备蚕丝丝心蛋白细粉方法制备蚕丝粉末。
平均粒径为5.2μm。
将2.0g该蚕丝粉末放入宽10mm长50mm高30mm的模型并承重100kg/cm2以形成支承架。
用Tensilon UTM-Ⅱ测定支架的断裂强度,见图5,为9.4g。
根据表12中在kg/cm2承重下,平均粒径为5.4μm的粉末的断裂强度为36.7g,对照实施例2的蚕丝粉末的断裂强度约为本发明蚕丝粉末的四分之一。
本发明的晶体超细蚕丝粉末保留了绢丝的原始结构。其表面结构、弹性和柔韧性虽与绢丝无显著差异,所以结晶超细蚕丝粉末具有较高的成形性。
另一方面,对照实施例2的蚕丝粉末在用醇形成结晶过程中粉末粒子转化成无定形状态。因此,蚕丝粉末不能保留绢丝的原始结构而成形性差。
具有绢丝原始结构的蚕丝粉末颗粒显示与绢丝相同的双折射特性,在偏光显微镜下用检查板可以观察到颗粒呈黄或蓝色。然而,用醇结晶的无定形粉末则无双折射。
非结晶性粉末的双折射不如绢丝高,这样通过颗粒的形状和双折射结合观察就基本能显示粉末中是否保持了蚕丝的固有结构。
然后,在上述的偏光显微镜下用检查板观察上述比较实施例2中的蚕丝粉末,可发现其中20-30%的颗粒即使在颗粒方向变化的情况下都不清楚显示与娟丝相同的双折射。
本发明平均粒径1.2μm或更大的结晶超细蚕丝粉末颗粒清楚显示与绢丝一样的双折射。
然而,包括许多粒径不大于1μm的小颗粒的粉末没有显示与绢丝一样的双折射。
MMD与粗糙感有关,粗糙感是测试者摩擦物体表面时的感觉。物体MMD越小,其表面越光滑。
结晶超细蚕丝粉末与实施例4的相同。
每种粉末取8.0g放入内径为5.7cm的铝平锅中并施以40kg/cm2压力,在此条件下成形的粉末具有最佳脱模特性。
用Toyo Seiki公司制造的Mini press-10施压。
为了测定MMD,将前述的铝平锅放在表面性质测量仪(KES-FB4)上。
与挤压成形粉末表面的摩擦接触(50g)部分是直径0.5mm长5mm的piano wires,10片平行排列,面积为5mm×5mm。
以1mm/秒的速度沿着与piano wires垂直的方向在粉末表面上拖拉摩擦接触2cm,同时用表面性质测量仪测量摩擦张力。然后计算MMD值。
计算结果见图7。
当颗粒的粒径增加至不小于3μm时,MMD陡然上升。
另一方面,就结晶超细蚕丝粉末的粒径与其触感而言,粒径不大于6μm的粒子就有良好的触感,而不大于3μm的粒子则具有非常好的触感。因此,优选使用粒径低于3μm的粒子作为化妆粉末。
染色溶液是红色。
用与实施例1的相同方法,将bourette经碱处理、水洗涤和干燥获得20g蚕丝物质,再于室温下浸渍到表13的染色浴中1小时染成红色。
染色液开始是红色的,1小时后变为透明,其大部分红No202颜料(Tomomi Kasei公司)已染到蚕丝物质上。
蚕丝物质按制备实施例2方法干燥和粉碎,得到有色结晶超细蚕丝粉末。表13
所得染色的粉末平均粒径为2.1μm。用自动分光光度仪UV-3100S测定粉末颜色,其中①为制备实施例2获得的白色结晶超细蚕丝粉末(2μm),②为红No202染料(Tomomi Kasei公司),③为实施例6中染成红色的粉末(2.1μm),④为制备实施例2获得的白色蚕丝粉末和实施例6中染成红色的粉末各占50%的混合物。
根据在波长360-700nm的反射度测定每种粉末的颜色(图8)。
其中红色曲线③和④在500-550nm有一波谷,而曲线①白色曲线,反射大部分可见光。
曲线③和④的间距要比①和②的小。这种有色结晶超细蚕丝粉末具有颜料的优良性能。
红No202(Tomomi Kasei公司)是一种颜料并且对蚕丝物质的吸附力强。
③和④粉末各取2.0g放入宽10mm长50mm高30mm的模型中并施40kg/cm2的压力使成形。测得其断裂强度(按与实施例4的相同方法测定)为50-100g。
在65℃将20g茧壳浸渍在含80%甲醇和20%水(重量)的400g提取液中,提取有色物质1小时。
另一方面,分别将5g制备实施例2中制得的结晶超细蚕丝粉末浸渍在上述的10、20、30、40、50、60和70g提取液中。在20-40℃浸渍10小时后干燥粉末。
干燥后粉末用旋转撞击粉磨机(Fuji Denki Kogyo制造的Sample MillKI-1)粉碎,然后用气流粉磨机(Nisshin Flour Milling公司制造的Current JetCJ-10)粉碎成超细粉末。
所得结晶细蚕丝粉末的平均粒径为2.1μm±0.2μm。
用自动分光光度仪UV-3100S测定按上述方法染色的结晶超细蚕丝粉末四点的颜色(表14)。
根据在波长360-700nm的反射度测定每种染色粉末的颜色(图9)。
按实施例1方法对染色结晶超细蚕丝粉末进行皮肤接触实验。
结果表明,20个受试者中未发现皮肤刺激。
将每种粉末2.0g放入宽10mm长50mm高30mm的模型中并施加40kg/cm2压力以成形。得到的成形物的断裂强度(按实施例3的方法测得)为50-100g。
表14用从有色茧中提取的有色物质染色结晶超细蚕丝粉末的条件
工业实用性本发明适用于含有粒径低于3μm结晶超细蚕丝粉末的化妆材料并适于皮肤用。从与皮肤接触的一般观点看,本发明适用于医药领域,以及服装领域。
本发明提供一种含有有色结晶超细蚕丝粉末的化妆材料,所述蚕丝粉末通过下述方法得到在1-5个大气压和100-150℃的温度下将蚕丝物质与碱水溶液接触,以降低蚕丝物质的抗张强度至约0.02g/d或更小,使处理的物质脱碱,接着干燥,将得到的物质粉碎成平均粒径小于3μm的粉末,得到结晶超细蚕丝粉末,然后干燥并将得到的蚕丝粉末与天然或合成色料混合。有色结晶超细蚕丝粉末保持蚕丝的结构和其固有的性质,例如光泽、触感、柔软度和弹性,还具有化妆品的体质粉末和色料需要的性质,例如优良的覆盖力、铺展性、粘着力、触感和成形性。
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