一种高性能超细NiZn铁氧体的制备方法[0002]NiZn铁氧体属于亚铁磁性材料，由于其具有较高的电阻率，高频稳定性以及较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力和涡流损耗而在磁电子技术中有非常广泛的应用。目前，随着全球电子信息产业的发展，NiZn铁氧体的主要主要发展趋势为高频化，小型化和薄型化，对于国防，电子和医学等领域对变压器，电感器，扼流圈及其它电磁元器件的小型化，轻型化和薄型化的要求，对铁氧体研究发展到超细或纳米领域。[0003]目前，超细NiZn铁氧体粉体的制备方法主要有传统的氧化物法，但由于原料的烧结活性不高，混合的均匀性差，产品性能不高，不能够满足社会经济发展的需求；溶胶-凝胶法和化学共沉淀法虽能得到纯度较高，性能较好的产品，但由于其制备成本较高，设备复杂等一系列原因不能实现大规模生产。以燃烧合成法制备的NiZn铁氧体与传统的工艺相比较，具有能耗低，合成时间短，产品纯度高，粉末粒径分布均匀，生产效率高，同时燃烧产物中易获得亚稳相，具有较好的烧结活性，并且燃烧合成最大的特点是利用反应物内部的化学能来合成材料。一经点燃，反应即刻自我维持，一般不在补充能量。目前，虽然科研工作者们已经采用燃烧合成法合成出纯度较高，颗粒均匀的铁氧体粉末，但是其合成工艺却不适用于工业化生产，并且铁氧体粉末的性能也有待于提高。
[0004]本发明的目的是提供一种高性能超细NiZn铁氧体的制备方法。[0005]本发明是一种高性能超细NiZn铁氧体的制备方法，其步骤为: (1)计算反应物原料的摩尔比为N1:Ζη=0.4: 0.6，取Fe、ZnO、Ni0、Fe203和NaClO4作为原料，其中 Fe、Fe2O3 和 NaClO4 的摩尔比为 2k: (l_k): 0.75k, 0.5 < k < I ； (2)将称量好的反应物料装入球磨罐中，然后将球磨罐置于球磨机中球磨；
(3)将混合均匀的物料放置于模具中，在15MPa的压力下压制成圆饼状坯料，将坯料放入高压反应釜中，在坯料顶面放上引燃剂；室温时，向反应釜中充入氩气至压力为0.5MPa，1min后排气加热，当反应釜温度升至180°C时再次排气后充入氩气至压力为2MPa，保温30min继续加热，待反应釜内温度升至250°C时引燃剂燃烧，引发其临近的物料发生燃烧反应，释放出大量的热，同时立即关闭加热开关，燃烧反应继续进行直至物料全部反应；
(4)燃烧结束后得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，燃烧产物在氩气保护下随炉冷却至室温后进行粉碎，然后加入蒸懼水，浸泡12~24个小时,使NaCl杂质完全溶解于蒸懼水中，抽滤洗涤，再抽滤，循环6次，然后产物在110°C干燥3-5个小时；
(5)将合成的NiZnFe2O4粉末以300°C/h的升温速率在1050°C保温2h，冷却至室温即可得到退火后的NiZnFe2O4粉末。[0006]本发明首次将NaCl作为稀释剂用于NiZn铁氧体的制备，其有益之处是:1.由于NaCl具有较大的溶解度，通过洗涤就可以有效的除去；2.加入稀释剂NaCl可以提到NiZn铁氧体结晶度，使形貌近似规则球形；3.稀释剂含量增加可以降低NiZn铁氧体的颗粒尺寸；4.NiZn铁氧体的饱和磁化强度随稀释剂用量的增加先增大后减小，最大值为63.07emu/g。



[0007]图1是NiZn铁氧体粉体的XRD图谱，图2是NiZn铁氧体的扫描电子显微镜图片，图3是NiZn铁氧的磁滞回线图。

[0008]本发明是高性能超细NiZn铁氧体的制备方法，其步骤为:
(1)计算反应物原料的摩尔比为N1:Ζη=0.4: 0.6，取Fe、ZnO、Ni0、Fe203和NaClO4作为原料，其中 Fe、Fe2O3 和 NaClO4 的摩尔比为 2k: (l_k): 0.75k, 0.5 < k < I ；
(2)将称量好的反应物料装入球磨罐中，然后将球磨罐置于球磨机中球磨；
(3)将混合均匀的物料放置于模具中，在15MPa的压力下压制成圆饼状坯料，将坯料放入高压反应釜中，在坯料顶面放上引燃剂；室温时，向反应釜中充入氩气至压力为0.5MPa，1min后排气加热，当反应釜温度升至180°C时再次排气后充入氩气至压力为2MPa，保温30min继续加热，待反应釜内温度升至250°C时引燃剂燃烧，引发其临近的物料发生燃烧反应，释放出大量的热，同时立即关闭加热开关，燃烧反应继续进行直至物料全部反应； (4)燃烧结束后得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，燃烧产物在氩气保护下随炉冷却至室温后进行粉碎，然后加入蒸懼水，浸泡12~24个小时,使NaCl杂质完全溶解于蒸懼水中，抽滤洗涤，再抽滤，循环6次，然后产物在110°C干燥3-5个小时；
(5)将合成的NiZnFe2O4粉末以300°C/h的升温速率在1050°C保温2h，冷却至室温即可得到退火后的NiZnFe2O4粉末。
[0009]根据以上所述的制备方法，球磨机为行星式球磨机。
[0010]根据以上所述的制备方法，设置的球磨参数为:球料比2: 1，球磨机转速150r/min,球磨时间为8h,球磨机工作方式为正转600s,停机60s,然后反转600s,停机60s,如此循环进行球磨。
[0011]根据以上所述的制备方法，在15MPa的压力下压制成的圆饼状坯料的直径为
5.0cm,闻度，或者厚度为1.0cm。
[0012]根据以上所述的制备方法，其特征在于使用的稀释剂为氯化钠。
[0013]下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。
[0014]实施例1
将质量为1500g (k=0.5)的反应物混合料中添加9wt%的稀释剂NaCl后混合放入行星式球磨机中球磨，设置球磨参数为:球料比2:1，球磨机转速150r/min，球磨时间为10h，球磨机工作方式为正转600s，停机60s，然后反转600s，停机60s，如此循环。将球磨后的样品粉末15MPa的压力下压制成直径为5.0cm、高度为1.0cm的坯料，将坯料放入高压反应釜中进行燃烧反应，燃烧结束后得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，将燃烧反应后的物料进行粉碎，加入蒸馏水，浸泡12-24个小时，使NaCl杂质完全溶解于蒸馏水中，抽滤洗涤，在抽滤，循环6次，然后在烘箱中以110°C将洗涤后的物料干燥3-5个小时得到NiZn铁氧体粉末。测得稀释剂含量为9wt%时所合成的NiZn铁氧体粉末的饱和磁化强度Ms=58.23 emu/g，矫顽力Hc=16.58 Oe,剩余磁化强度Mr=2.27 emu/g。
[0015]实施例2:
将质量为1500g (k=0.7)的反应混合物料放入行星式球磨机中球磨，设置球磨参数为:球料比2:1，球磨机转速150r/min，球磨时间为10h，球磨机工作方式为正转600s，停机60s，然后反转600s，停机60s，如此循环。将球磨后的样品粉末15MPa的压力下压制成直径为5.0cm、高度为1.0cm的还料,将还料放入高压反应爸中进行燃烧反应,燃烧结束后得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，将燃烧反应后的物料进行粉碎，加入蒸馏水，浸泡12-24个小时，使NaCl杂质完全溶解于蒸馏水中，抽滤洗涤，再抽滤，循环6次，然后洗涤产物在110°C干燥3-5个小时得到NiZn铁氧体粉末。测得反应物质量为1500g时所合成的NiZn铁氧体粉末的饱和磁化强度Ms=65.90 emu/g,矫顽力Hc=20.5 Oe,剩余磁化强度Mr=3.01 emu/g。
[0016]实施例3:
将质量为1500g (k=l)的反应混合物料放入行星式球磨机中球磨,设置球磨参数为:球料比2:1,球磨机转速150r/min,球磨时间为1h,球磨机工作方式为正转600s,停机60s,然后反转600s，停机60s，如此循环。将球磨后的样品粉末15MPa的压力下压制成直径为5.0cm、高度为1.0cm的还料,将还料放入高压反应爸中进行燃烧反应,燃烧结束后得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，将燃烧反应后的物料进行粉碎，加入蒸馏水，浸泡12-24个小时，使NaCl杂质完全溶解于蒸馏水中，抽滤洗涤，再抽滤，循环6次，然后洗涤产物在110°C干燥3-5个小时得到NiZn铁氧体粉末。测得反应物质量为1500g时所合成的NiZn铁氧体粉末的饱和磁化强度Ms=64.95 emu/g,矫顽力Hc=21.26 Oe,剩余磁化强度Mr=4.32 emu/g。