一种锶铁氧体烧结工艺方法 [0002] 随着世界经济和社会的发展,人们对汽车、计算机、音响和微波炉的需求增加,导 致对永磁铁氧体的需求量也稳步增加。锶铁氧体(SrFel2019)作为永磁材料,具有稳定的 六方磁铅石(M型)结构、较高的矫顽力、磁能积和电阻率,能在高频场合下使用;另外,锶铁 氧体原料价格便宜,来源广泛,制造工艺简便,适于大量生产,化学稳定性好,不存在氧化问 题,是电子工业中一种重要的基础功能材料。 [0003] 中国专利申请号200910162590. 7公开了一种烧结锶铁氧体永磁材料的制造方 法。尺寸范围较窄,从而缩短了烧结时间,提高生产效率并降低能耗;本发明所述的制造 方法工艺简单、对环境无污染。但是,烧结后的产品磁性能不能达到最佳,影响产品的使用 效果。 [0004] 但是目前国内锶铁氧体的性能仍然和国外存在着一定的差距,例如,日本TDK公 司不需要离子添加技术生产出的铁氧体磁性能就能和我国经过离子添加技术之后生产出 的铁氧体磁性能达到同一水平。由此说明了烧结工艺的重要性。但目前我国的铁氧体烧结 工艺仍然处于传统阶段,在客观条件限制和市场竞争的条件下,都去生产量上提高生产总 值,没有花费大量的时间和精力进行技术上的革新和新的生产工艺的探索。致使锶铁氧体 的磁性能一直停滞不前。
[0005] 针对目前现有技术中在锶铁氧体生产中传统工艺的不足,本发明要解决的技术问 题是提供一种锶铁氧体烧结工艺方法,通过烧结温度和烧结速率的有效控制能很大程度上 提1?银铁氧体的磁性能。 [0006] 一种锶铁氧体烧结工艺方法,包括以下工艺步骤:配料:纯度大于99 %的氧化铁、 纯度大于98%碳酸锶、碳酸钙和高岭土;其中高岭土的成分是46. 54%二氧化硅、39. 5%三 氧化二铝,剩余的为水;碳酸锶和氧化铁按着质量比1:5. 95的比例进行混合,形成混合物, 再加入所述混合物质量〇. 5%碳酸钙和所述混合物质量0. 5%高岭土,形成料;再加入若 干直径相同的钢球;按所述料的质量:钢球的质量:水的质量比为1:15:1. 5将原料装入磨 砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结;其中,烧结温度为1230-1250°C,并且烧结速率为 3. 1-3. 3。。/min。
[0007] 优选的是,烧结温度为为1240°C与烧结速率为3. 2°C /min。
[0008] 优选的是,烧结温度从600°C升高到1240°C的时间定为200min。
[0009] 优选的是,采用高温管式炉进行烧结。
[0010] 本发明有益效果:通过合理的配方、烧结温度和烧结速率的有效控制能很大程度 上提商银铁氧体的磁性能,提商广品性能和生广效率。
[0011] 图1是不同温度的烧结工艺曲线图。
[0012] 图2是不同烧结温度处理后的微观金相组织图。
[0013] 图3是剩磁和烧结温度的曲线图。
[0014] 图4是最大磁能积和烧结温度的曲线图。
[0015] 图5是矫顽力和烧结温度的曲线图。
[0016] 图6是矫顽力和烧结温度的曲线图。
[0017] 图7是剩磁和升温速率的曲线图。
[0018] 图8是磁感应矫顽力和升温速率的曲线图。
[0019] 图9是最大磁能积和升温速率的曲线图。
[0020] 图10是矫顽力和升温速率的曲线图。
[0021] 本发明的一种锶铁氧体烧结工艺方法包括以下工艺步骤:
[0022] 材料:氧化铁(Fe203,纯度> 99 % );碳酸锶(SrC03,纯度> 98 % );碳酸钙(CaC03) 和高岭土。其中高岭土的主要成分为:Si02(46. 54%) ;A1203(39. 5%) ;H20(13. 96%)。将 碳酸锶和氧化铁按着1:5. 95的比例进行混合,再加入混合物质量0. 5 %的碳酸钙和0. 5% 的高岭土形成料。按料的质量:钢球的质量:水的质量比为1:15:1. 5将原料装入磨砂机中 进行磨砂、球磨、压制成型、烧结试样。钢球的目的就是在研磨的过程中打碎原料的。
[0023] 采用陶瓷法,将预先准备好的碳酸锶、氧化铁材料按着1:5. 95的比例进行混合, 按料的质量:球的质量:水的质量比为1 :15 :1. 5将原料装入磨砂机中进行磨砂。干燥、研 碎、过筛、进行预烧。然后采用湿压成型法成型为铁氧体试样。
[0024] 如图1-2所示,将制备好的铁氧体试样在高温管式炉里进行烧结,制备出铁氧体 试样。
[0025] 采用四种温度(a) 1240°C,(b) 1280°C,(c) 1300°C,(d) 1320 °C (时间相同为 200min),经过1240°C高温烧结完成的铁氧体试样(a)断面表面致密光滑,颗粒精细均匀。 由此可知1240°C高温烧结完成的铁氧体外观,组织,颗粒均优其它温度烧结的铁氧体。
[0026] 取各个锶铁氧体试样的中间部位,进行金相组织观察,如图2所示。对比图2中各 组图片可知:(a) 1240°C,200min整体区域小孔分布较均,结构组织致密,而且局部较大区 域没有出现了小孔集中的现象;(b) 1280°C,200min总体区域小孔分布均匀,但是出现局部 大洞现象,组织不是很致密;(c) 1300°C,200min组织粗糙而且局部出现大洞,针尖般小孔 明显增多;(d) 1320°C,200min针尖般小孔消失,组织相对光滑但小孔变大且局部区域出现 较深的小坑。从金相组织看最优的烧结温度为1240°C。
[0027] 通过实验分析剩磁Br、最大磁能积(BH) max、内禀矫顽力He j和磁感应矫顽力Hcb 和温度之间的关系,得出表1烧结温度和磁性能。如图3-6所示,表示出各种温度下对应磁 性能各个参数曲线图,可以看出各个节点对应磁性能的参数值。
[0028] 表 1
[0029]
一种锶铁氧体烧结工艺方法
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