专利名称：铁氧体材料化学成分标准物质及制备方法铁氧体材料化学成分标准物质及制备方法一、所属领域本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，特别涉及铁氧体材料化 学成分标准物质的制备技术。自发现铁氧体材料以来，铁氧体制备技术的研究相当活跃并有大量文献报道，以 粉末冶金的制备方式为主，一般可归纳为干法和湿法两大类。溶胶凝胶法是湿法制备工艺 的主要手段。溶胶凝胶法一般以硝酸盐为原料，溶于水形成是溶液，再与柠檬酸和氨水进行反 应，经恒温蒸发掉水分形成溶胶凝胶，然后烘干和烧结等工序得到所要求的铁氧体产品。采 用该法制备的铁氧体材料化学活性高，磁特性好，晶型好，均勻性和稳定性好，是目前铁氧 体超微粉末材料制备的主要手段。张海军等在“Ba Zn Co-Y型铁氧体的柠檬酸溶胶凝胶合成及其微波性能研 究”(《(功能材料》2003，42(1))介绍的制备方法是按配比将柠檬酸铁溶于含有配体柠檬 酸的水溶液中，加热溶解后.加氨水调节溶液PH值到弱酸性。然后加入BaCO3等，搅拌均 勻后得到透明的溶胶，低温浓缩得到黄褐色的凝胶，将凝胶置于烘箱中低温加热脱水，而后 先450°C、5h预处理，在800 1200°C热处理得到BaM、BaCoTiM、BaZnTiM粉末。王丽熙等在“EDTA柠檬酸联合络合法合成(Znl-XCoX) 2-ff型铁氧体及其微波电磁 特性”(《材料与工程学报》2006，24 (5))中介绍了溶胶凝胶的制备方法是将硝酸盐的混合 溶液缓慢滴入连续搅拌的EDTA溶液中，滴加氨水控制溶液的pH值为6左右。混合溶液在 80°C下恒温加热、搅拌，形成湿凝胶，移至烘箱中120°C烘干。将凝胶放在坩埚里，置于高温 烧结炉中。升温到450°C，保温5h，然后升温至1200°C，保温5h，得到铁氧体粉末。ZL 200810032408 “快速烧结微晶铁氧体磁芯器件的方法”介绍了采用高纯度的硝 酸锌、硝酸铁、硝酸锰为原料，并分别用去离子水配制成水溶液，另外用柠檬酸作为络合剂， 采用硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶法，温度控制在40 90°C ；恒温搅拌，使充分均勻混合，在搅 拌同时滴加乙二胺碱性溶液，调节溶液的PH值为5 7 ；反应结束后，得到湿凝胶；将湿凝 胶加热，以蒸发去掉大部分的水，当液面出现薄膜、冒烟时，用明火引燃或让凝胶自燃，自燃 结束后就得到红褐色的蓬松纳米晶锰锌铁氧体磁性粉体；现有文献报道的研究目的更关注铁氧体材料的预期晶形结构的形成，对元素成分 含量测定的研究未见报道，到目前为止，国内、国外公开发布的标准物质中未见铁氧体材料 元素成分标准物质。
本发明的目的是根据铁氧体材料化学成分分析的需要，提供一种含有预期掺杂元 素的铁氧体材料超细粉体，作为铁氧体材料化学元素定量分析的标准物质；本发明的同时 提供该标准物质的制备方法。本发明的目的是这样实现的，以铁氧体材料基本元素构成为设计依据，以硝酸铁 为主体，以预期掺杂金属元素的硝酸盐为添加剂，以硝酸钙为辅助填料设计物料，采用溶胶 凝胶法合成工艺，程序升温烧结得到预期化学成份含量的铁氧体材料标准物质。反应原理 如下本发明涉及铁氧体材料化学成分标准物质及其制备技术，属于化学计量技术领域。以铁氧体材料基本元素构成为设计依据，以硝酸铁为主体，以预期掺杂金属元素的硝酸盐为添加剂，以硝酸钙为辅助填料，采用溶胶凝胶法合成工艺，程序升温烧结得到制备具有预期化学成份含量的铁氧体材料标准物质。该标准物质元素覆盖面广，成分可设计性强、含量分布合理，均匀性、稳定性好，适用于元素分析用设备仪器的检定与校准。本发明涉及铁氧体材料化学成分标准物质的制备方法，可控性好，产品结构疏松，粉体粒径和元素分布均匀，特别适用于化学成分量标准物质的制备。