一种铁锆钨复合铁氧体及其制备方法 [0002] 铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物，应用很广泛，可用于电声、电信、电表、电 机中，还可作记忆元件、微波元件等。 [0003] 目前制备铁氧体的方法主要有化学共沉淀法、水热法、液相混合法和机械球磨法 等。化学共沉淀法是将所需金属元素的可溶盐溶液按一定比例混合，加入沉淀剂，再经过 滤、洗涤、烘干、烧结。水热法主要是利用高温高压下水溶液的特殊性能在高压釜中进行反 应。液相混合技术：它是将柠檬酸盐或有机金属配合物混合，加入表面活性剂，控制适当 的PH，缓慢脱水形成凝胶，灼烧凝胶得到的粉末在低温下进行固相反应，得到铁氧体超细粉 末。机械球磨法：反应原料如氧化物或碳酸盐，按一定比例混合，高温烧结，球磨。 [0004] 从专利和文献中可以看到合成的铁氧体多为加入氧化镍、氧化锌、氧化锰、氧化 镁、氧化钡、氧化锶后烧结的混合铁氧体，而铁锆钨复合铁氧体还未见报道。有试验表明金 属锆会大大提高吸波性能。从合成方法上说，化学共沉淀法是制备铁氧体的一种常见方法， 此法的优点是工艺简单、活性高、纯度高，但由于生成的沉淀多呈胶体状态，因此不易过滤 和洗涤。而且，在共沉淀过程中，沉淀的各组分间容易分散不均匀，粒子相互聚合，粒径大小 不均。
[0005] 为解决现有技术中不易过滤和洗涤、沉淀的各组分间容易分散不均匀，粒子相互 聚合，粒径大小不均的技术问题，本发明提供了一种铁锆钨复合铁氧体及其制备方法，以达 到可以合成出粒径更小、孔径大小更均匀、吸波能力更强的铁氧体的目的。
[0006] 为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
[0007] -种铁锫鹤复合铁氧体，其分子式为aFe203-bZr0 2-cW03，其中，a，b，c为常数。
[0008] -种如上所述的铁锆钨复合铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0009] 1)取硫酸铁和四氯化锆按照一定的比例配置成混合溶液，在超声波震荡下滴加浓 度为0. 5?1. 5mol/L的氨水沉淀剂，调节混合溶液的pH值为8?10,得到沉淀产物氧化铁 和氧化锆的前驱体；
[0010] 2)将所得氧化铁和氧化锆的前驱体过滤洗涤6?10次，然后烘干，烘干温度为 50?80°C，烘干时间为12?24h ;
[0011] 3)将浓度为0. 5?1. 0mol/L的偏钨酸铵溶液，采用等体积浸渍法，在超声波作用 下使其均匀分散于氧化铁和氧化锆的前驱体上，静置4?24h，于50?110°C下烘干12? 24h ；
[0012] 4)最后，于管式炉中煅烧，煅烧温度为500?800°C，煅烧时间为2?10h，管式炉 升温速率为2?10°C /min，降温后取出，即得铁锆钨复合铁氧体。
[0013] 优选的，步骤1)中，所述超声波震荡时，超声波频率为20?80KHz，时间为1?3h， 在这个范围内超声效果最好，超声时间适当延长有助于得到成分更为均匀的前驱体。
[0014] 优选的，步骤1)中，所述氨水的用量为40?100mL，根据硫酸铁和四氯化锆的浓度 和用量，调节加入的氨水的用量，使得混合溶液的pH值为8?10。
[0015] 优选的，步骤3)中，所述等体积浸渍时，超声波频率为20?80KHz，超声分散时间 为1?3h，在超声波作用下，偏钨酸铵会均匀分散于氧化铁和氧化锆的前驱体上。
[0016] 优选的，步骤1)中，所述硫酸铁和四氯化锆溶液的物质的量浓度均为0. 5? 1. 2mol/L，体积用量比例为1:1，通过控制硫酸铁和四氯化锆的用量，调节其物质的量浓度， 可以得到不同系数的铁锆钨复合铁氧体。
[0017] 通过上述技术方案，本发明提供的铁锆钨复合铁氧体的制备方法与共沉淀的方法 类似，先将两种金属盐在超声波作用下共沉淀，得到氧化锆和氧化铁的前驱体，然后采用等 体积浸渍的方法，在超声波作用下，将偏钨酸铵均匀分散于氧化锆和氧化铁的前驱体上，最 后经过静置、烘干和煅烧得到铁锆钨复合铁氧体，超声波可以使得两种金属盐在共沉淀时 产生空化效应，制得的前驱体粒径更小，并且能使偏钨酸铵更均匀得分散于前驱体上，采用 该方法得到的铁氧体吸波能力更强，各组分间分散更均匀，孔径大小更为均匀，粒径更小， 性能更为优异。




[0018] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0019] 图1为普通铁氧体的放大10000倍的SEM图；
[0020] 图2为本发明实施例一所公开的铁锆钨复合铁氧体放大10000倍的SEM图。


[0021] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0022] 本发明提供了一种铁锆钨复合铁氧体的制备方法，采用该方法制得的新型复合铁 氧体吸波能力更强，孔径大小更均匀，粒径更小。
[0023] 实施例一 ：1. 5Fe203-4Zr02-3. 5W03 的合成
[0024] 配制10mL的硫酸铁溶液和四氯化锆混合溶液（硫酸铁溶液物质的量浓度为lmol/ L，四氯化锆物质的量浓度为lmol/L)，向混合溶液中逐滴滴加1. 5mol/L的氨水溶液80mL， 控制pH在8. 5?10之间，超声波辅助震荡，超声波频率为20KHz，超声分散时间为3h，得到 的沉淀物过滤洗涤重复6次，然后烘干，烘干温度为50°C，烘干时间为24h ;
[0025] 将5mL物质的量浓度为lmol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入到 上述步骤中所得的沉淀中，并在超声条件下存放2h，室温下静置12h，再于烘箱中80°C烘干 12h，最后于管式炉中煅烧，煅烧温度为600°C，煅烧时间为4h，管式炉升温速率为8°C/min， 冷却后取出得到1. 5Fe203-4Zr02-3. 5W03铁氧体。
[0026] 实施例二：1. 5Fe203-Zr02-0. 7TO3 的合成
[0027] 配制10mL的硫酸铁溶液和四氯化锆混合溶液（硫酸铁溶液物质的量浓度为 0· 5mol/L，四氯化锆物质的量浓度为0· 5mol/L)，向混合液中逐滴滴加1. Omol/L的氨水溶 液80mL，控制pH在8. 5?10之间，超声波辅助震荡，超声波频率为80KHz，超声分散时间为 lh，得到的沉淀物过滤洗涤重复10次，然后烘干，烘干温度为80°C，烘干时间为12h ;
[0028] 将10mL物质的量浓度为0. 5mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入 到上述步骤中所得的沉淀中，并在超声条件下存放2h，室温下静置12h，再于烘箱中80°C烘 干12h，最后于管式炉中煅烧，煅烧温度为800°C，煅烧时间为4h，管式炉升温速率为10°C / min，冷却后取出得到1. 5Fe203-Zr02-0. 7W03铁氧体。
[0029] 实施例三：Fe203-Zr02-0. 7W03 的合成
[0030] 配制7mL的硫酸铁溶液和四氯化锆混合溶液（硫酸铁溶液物质的量浓度为 0. 8mol/L，四氯化锆物质的量浓度为1. 2mol/L)，向混合溶液中逐滴滴加0. 75mol/L的氨水 溶液80mL，控制pH在8. 5?10之间，超声波辅助震荡，超声波频率为50KHz，超声分散时间 为2h，得到的沉淀物过滤洗涤重复8次，然后烘干，烘干温度为60°C，烘干时间为18h ;
[0031] 将10mL物质的量浓度为0. 5mol/L的偏钨酸铵溶液按等体积浸渍的方法逐滴加入 到上述步骤中所得的沉淀中，并在超声条件下存放4h，室温下静置24h，再于烘箱中80°C烘 干12h，最后于管式炉中煅烧，煅烧温度为800°C，煅烧时间为2h，管式炉升温速率为10°C / min，冷却后取出得到Fe203-Zr02-0. 7W03铁氧体。
[0032] 物理性能：
[0033] 表1制得的复合铁氧体的物理性能
[0034]