一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法 【技术领域】，具体涉及一种SMD功率电感用高磁导率、高Bs、 高强度、高耐热冲击的镍锌铁氧体及其制备方法。 [0002] 软磁材料主要以锰锌、镍锌铁氧体为主，是一种重要的电子功能材料。由于镍锌铁 氧体具有高导磁率、高电阻率、使用频率高的特点，被广泛用于计算机、通信、消费电子等。 现今，电子产品向平板、薄型、表面贴装方向发展，软磁元件尺寸越来越小，同时SMD功率电 感制作工艺已经采用自动流水线生产，特别是点焊工艺，对磁芯强度和耐热冲击性能要求 越来越高。除高磁导率、高BS的电性能外，磁芯的强度和耐热冲击性能成为了新的关键性 能指标。现有的厂家生产的SMD功率电感磁芯，很难获得同时具有高强度和高耐热冲击性 能双重特性。 [0003] 本发明通过配方研制和微量元素改性，并设计独特的工艺，克服了提高磁芯强度， 但会降低其耐高温冲击性能，或提高耐热冲击性能又使磁芯强度降低的矛盾，开发出具有 高磁导率、高Bs、高强度和高耐热冲击性的高性能SMD功率电感专用软磁铁氧体材料。

[0004] 本发明的目的针对现有技术中SMD功率电感软磁铁氧体材料普遍存在的无法同 时兼有高磁导率、高BS、高强度和高耐热冲击性的不足，提供一种采用辊道窑烧结、满足 SMD功率电感性能要求的NiZn软磁铁氧体结制备方法。
[0005] 本发明的技术方案为：一种NiZn软磁铁氧体，包含主成分和副成分。主成分为三 氧化二铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜、碳酸锰、氧化镁；所述主成分以各自标准物计的含量 如下：
[0006] Fe203 ：47~49. 5mol%,Ni0 ： 10 ~ 25mol%,ΖηΟ ： 10 ~ 29mol%,CuO ：2~ llmol%, MnC03l ?lOmol %、MgO :2 ?6mol %。
[0007] 所述副成分包括氧化铋、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛、氧化钇（稀土氧化 物）。相对所述主成分，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
[0008] Bi203 :0· 05 % ?0· 4wt %、CaC03 :0· 05 % ?0· 3wt %、Si02 :0· 1 % ?0· 5wt %、BN : 0· 05%?0· 2wt%、TiB2 :0· 05%?0· 2wt%、Y203 :0· 05%?0· 4wt%。
[0009] 所述的一种NiZn软磁铁制备方法，包括一次配料、一次球磨、预烧、二次配料、二 次球磨磨、喷雾干燥造粒、成型、DR加工、烧结等步骤。
[0010] (1) 一次配料：按主成分配比称取原料，并且副成分Bi203也在一次配料时添加。
[0011] (2) -次球磨：在振动球磨机进行干法研磨60?120分钟。
[0012] (3)预烧：一次球磨完成后的粉料，在推板窑炉中进行预烧，温度为940±20°C，保 温时间120?180分钟。
[0013] (4)二次配料：按副成分配比添加选定的除Bi203外的微量改性元素。
[0014] (5)二次球磨：二次配料后的粉料进行湿法球磨，5?8小时，料浆粒度控制在1? L 5 μ m〇
[0015] (6)喷雾干燥造粒：湿法球磨料浆添加浓度为8%的PVA溶液，15?25%，球磨 20?30分钟，进行喷雾干燥造粒，水分控制在0. 1?0. 35%。
[0016] (7)成型：喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按3. lg/cm3生坯密度压制成 型。
[0017] (8)切割：生坯采用磁芯DR切割机进行开槽加工成工字磁芯。
[0018] (9)烧结：在辊道窑中空气气氛烧结，采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升 至350°C _450°C，保持350°C _450°C持续加热120分钟，然后在90分钟内，由350°C _450°C 升至750°C，再在90分钟内由750°C升至1150?1200°C，之后持续加热120?240分钟， 60?90分钟内降温到1130?1180°C保温60?90分钟，最后120?180分钟快速降温 (通过提高辊道窑冷却段棍棒转速，缩短产品冷却出炉时间，提高冷却速率）。
[0019] 本发明的有益效果为：主成分中添加小量的碳酸锰、氧化镁，形成镍锌、镁锌、锰锌 多种尖晶石相固溶体，材料不但具有高磁导率和高Bs性能，还可提高材料各向异性常数， 氧化铋在一次配料时添加，直接进入晶格，优化晶体结构，这两方面均可提高材料耐热冲击 能力。二次配料中添加的碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛可大幅度提高材料的强度，稀土 元素氧化物氧化钇加入可以分散在晶界中，降低材料应力，提高耐热冲击人力。在辊道窑烧 结的时，高温保温段完成后，采用比烧结温度略低20?30°C的温度保温60?120分钟，释 放材料内应力，然后120?180分钟快速降温至室温，达到淬火目的，提高材料强度和耐热 冲击性能。
[0020] 说明书附图
[0021] 图1为本发明具体实施例的烧结曲线示意图


[0022] 按本发明图1所示的烧结温度曲线，具体实施本发明，但本发明不局限于这些实 施例。
[0023] (1) -次配料：按表1所述成分配比称取原料，副成分Bi203也在一次配料时添加。
[0024] (2) -次球磨：在振动球磨机进行干法研磨60?120分钟。
[0025] (3)预烧：一次球磨完成后的粉料，在推板窑炉中进行预烧，温度为940±20°C，保 温时间120?180分钟。
[0026] (4)二次配料：按副成分配比添加选定的除Bi203外的微量改性元素。
[0027] (5)二次球磨：二次配料后的粉料进行湿法球磨，5?8小时，料浆粒度控制在1? L 5 μ m〇
[0028] (6)喷雾干燥造粒：湿法球磨料浆添加浓度为8 %的PVA溶液，15?25 %，球磨 20?30分钟，进行喷雾干燥造粒，水分控制在0. 1?0. 35%。
[0029] (7)成型：喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按3. lg/cm3生坯密度压制成 型。
[0030] (8)切割：生坯采用磁芯DR切割机进行开槽加工成工字磁芯。
[0031] (9)烧结：在辊道窑中空气气氛烧结，采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升 至350°C，保持350°C持续加热120分钟，然后在90分钟内，由350°C升至750°C，再在90分 钟内由750°C升至1150°C，之后持续加热240分钟，60分钟内降温到1130°C保温60分钟， 最后120分钟快速降温到室温。
[0032] 将烧结后的磁环（T25*15*7)和工字磁芯（DR6*8B :2. 6F :4. 2)分别进行测试和评 价。
[0033] (1)在匝数N = 10Ts条件下，用HP4284A型LCR电桥，频率=ΙΚΗζ，电压=0. 25V 条件下测试磁环电感，用数字卡尺测量磁环尺寸，计算材料磁导率。
[0034] (2)用SY-8258型B-H分析仪测试样品饱和磁感应强度Bs。
[0035] (3)用推拉力计测试磁芯强度。
[0036] (4)用自动恒温焊锡炉测试磁芯耐热冲击性能，磁芯摆面1/3厚度浸入温度 430 ±5 °C的焊锡里3秒钟。
[0037] 表1实施例和对比例成分配比
[0038]