石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法_沈曹然专利（光子,石墨,薄膜）-早鸽网

石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法

专利名称

石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法
发明者

沈曹然, 王俊, 张赛锋, 张晓艳, 董宁宁
公开日

2014年8月27日
申请日期

2014年3月14日
优先权日

2014年3月14日
申请人

中国科学院上海光学精密机械研究所
文档编号

C03C17/34GK104003627SQ201410095728
关键字

光子石墨薄膜复合晶体
权利要求

1.一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法包括下列步骤 ①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液按5g/L的比例，将纯净的石墨片加入到浓度为0.lg/L的胆酸钠水溶液中形成混合物，将该混合物放入超声槽中，超声24h，静置24h，将混合物以1500rpm的转速进行离心，离心时间为90min，用吸管取出离心后的液体的中间部分，得到石墨烯悬浮液； ②配制石墨烯聚乙烯醇溶液；按8~24g/L的比例，将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中，搅拌并加热至70~99°C，直至聚乙烯醇粉末完全溶解；完全溶解后，用磁力搅拌器在常温下以200~400rpm的转速搅拌6~8h形成均匀的混合溶液,形成石墨烯聚乙烯醇溶液； ③配制聚乙烯基咔唑溶液；按10~30g/L的比例，将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中，搅拌并加热至40~60°C，直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解，形成聚乙烯基咔唑溶液； ④利用旋涂仪，以4000~7000rpm的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共6~24次，即3~12次聚乙烯基咔唑、3~12次石墨烯聚乙烯醇，制成石墨烯光子晶体复合薄膜； ⑤筛选石墨烯光子晶体复合薄膜成品对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量，挑选出在500~1500nm波段的最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品
技术领域

[0001]本发明属于微、纳米复合材料制备领域，特别是一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法技术背景[0002]作为第一种在实验室成功制得的二维晶体材料，相较于传统材料，石墨烯不仅拥有优异的电学，热学和力学性质还具有独特的光学性质石墨烯的光子和光电子学属性可以归纳为1)圆锥形的零带隙能带结构使石墨烯对紫外可见-红外区域任何频率的光子都具有共振的光学响应(A.K.Geim and K.S.Novoselov, NatureMaterials2007, 6 (3)，183-191.) ；2)单层石墨烯对任何波长的低强度光波都具有严格的31 a ^ 2.3% 的吸收率(α 为精细结构常数)(R.R.Nair, et al., Science2008, 320 (5881)，1308-1308.) ;3)石墨烯具有超快的载流子弛豫动力学过程，其能带内热平衡弛豫时间可达100飞秒，带间跃迁弛豫时间只需几个皮秒(J.M.Dawlaty, et al., Applied PhysicsLetters2008, 92(4), 042116.) ;4)石墨烯具有优秀的非线性光学性质，在激光激发下，石墨烯材料拥有显著的光学饱和吸收性能，其非线性磁化率X (3)可达10_7esU，比普通材料高出几个数量级(E.Hendry, et al., Physical Review Letters2010, 105 (9), 097401.)这些特有的光学特性让石墨烯及其衍生材料在开发透明电极、光伏电池、发光器件、光电探测器、激光锁模器、光开关、激光防护设备、生物传感器等光电器件方面呈现出特别的优势和巨大的潜力[0003]光子晶体是指具有光子带隙特性的人造周期性电介质结构由于介电常数存在空间上的周期性，进而引起空间折射率的周期变化当介电系数的变化足够大且变化周期与光波长相当时，光波的色散关系会出现带状结构，此即光子能带结构，从而导致在某个特定波段形成高反射如果我们将缺陷引入光子晶体中，就会在光子晶体禁带内出现频率极窄的缺陷模，与缺陷模频率相对应的光子被局域在缺陷位置处，在缺陷位置两边，光场强度将按指数规律迅速衰减，形成极强的光子局域化在非线性光学器件的应用中，较高的非线性光学开启阈值一直是困扰器件应用的难点，因此，我们可以利用光子晶体局域化的特点，将非线性光学材料复合进光子晶体结构中，从而得到拥有低阈值、高非线性光学响应的非线性光学器件
专利摘要

一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，包括①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液②配制石墨烯聚乙烯醇溶液；③配制聚乙烯基咔唑溶液；④利用旋涂仪在载玻片上交替悬涂所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液；⑤筛选石墨烯光子晶体复合薄膜成品。本发明具有研制低成本、高效能的石墨烯非线性光学器件提供了重要的制备方法。
发明内容
专利说明

石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法

专利详情
全文pdf
权力要求
说明书
法律状态

石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法[0004]本发明提供一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，该方法制备出了石墨烯分散良好、在500~1500nm波段最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜。该方法具有制备工艺简单，重复性好，透过率最低点可调。[0005]本发明的技术解决方案如下:[0006]一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，其特点在于该制备方法包括下列步骤:[0007]①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液:按5g/L的比例，将纯净的石墨片加入到浓度为0.lg/L的胆酸钠水溶液中形成混合物，将该混合物放入超声槽中，超声24h，静置24h，将混合物以1500rpm的转速进行离心，离心时间为90min，用吸管取出离心后的液体的中间部分，得到石墨烯悬浮液；[0008]②按8~24g/L的比例，将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中，搅拌并加热至70~99°C，直至聚乙烯醇粉末完全溶解；完全溶解后，用磁力搅拌器在常温下以200~400rpm的转速搅拌6~8h形成均匀的混合溶液,形成石墨烯聚乙烯醇溶液；[0009]③按10~30g/L的比例，将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中，搅拌并加热至40~60°C，直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解，形成聚乙烯基咔唑溶液；[0010]④利用旋涂仪，以4000~7000rpm的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共6~24次，即3~12次聚乙烯基咔唑、3~12次石墨烯聚乙烯醇，制成石墨烯光子晶体复合薄膜；[0011]⑤对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量，挑选出在500~1500nm波段的最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品。
[0012]本发明的技术效果如下:
[0013]通过液相剥离法制得品质高，无缺陷、无氧化的石墨烯悬浮液。利用石墨烯聚乙烯醇溶液和聚乙烯基咔唑溶液，通过交替旋涂的方法，成功地制备出了石墨烯分散良好、在500~1500nm波段最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜。
[0014]本方法制备工艺简单，重复性好，透过率最低点可调。本发明为研制低成本、高效能的纳米光电子器件提供了有效可靠的制备方法。

[0015]图1石墨烯光子晶体结构图(12层)。
[0016]图中，①石墨烯聚乙烯醇薄膜；②聚乙烯基咔唑薄膜载玻片

[0017]结合

，下面对本发明的做详细说明。
[0018]实施例1
[0019]一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法包括下列步骤:
[0020]①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液:按5g/L的比例，将纯净的石墨片加入到浓度为0.lg/L的胆酸钠水溶液中形成混合物，将该混合物放入超声槽中，超声24h，静置24h，将混合物以1500rpm的转速进行离心，离心时间为90min，用吸管取出离心后的液体的中间部分，得到石墨烯悬浮液；
[0021]②按18g/L的比例，将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中，搅拌并加热至99°C，直至聚乙烯醇粉末完全溶解；完全溶解后，用磁力搅拌器在常温下以300rpm的转速搅拌8h形成均匀的混合溶液，形成石墨烯聚乙烯醇溶液；
[0022]③按20g/L的比例，将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中，搅拌并加热至50°C，直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解，形成聚乙烯基咔唑溶液；[0023]④利用旋涂仪，以5000rpm的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共12次，即6次聚乙烯基咔唑、6次石墨烯聚乙烯醇，制成石墨烯光子晶体复合薄膜；
[0024]⑤对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量，挑选出在500~1500nm波段的最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品。
[0025]通过透射光谱的测量，可以发现薄膜透过率的最低点(65%)在1030nm处
[0026]其他实施例详见下表:

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