一种自润滑性多孔陶瓷基复合材料及其制备方法【技术领域】[0001]本发明属于复合材料【技术领域】，具体涉及一种自润滑性多孔陶瓷基复合材料及其制备方法。[0002]陶瓷基自润滑复合材料是以陶瓷为基体组元，加入固体润滑剂和一些附加组元，通过一定工艺制备而成的具有一定强度和自润滑性能的复合材料；润滑过程是由自润滑材料本身含有的润滑介质，在工作过程中逐渐向配对副摩擦界面转移形成润滑转移膜实现的；如果采用有效的结构设计合成多孔陶瓷基复合材料可使这类陶瓷在受载模式下的强度优于理论密实材料，达到最大比刚度和比强度，同时可在磨损表面形成良好的自润滑膜，从而提高其摩擦学性能;文献“T.C.Wang, D.S.Xiong, T.L.Zhou, G.D.Zhang, Preparationand wear behavior of carbon/epoxy resin composites with an interpenetrating networkstructure derived from natural sponge.Carbon.48 (2010) 2435 - 2441，，介绍了利用海绵制备具有网络互穿结构碳/环氧树脂复合材料，研究表明复合材料中的碳材料及网络互穿的多孔结构明显改善了复合材料的摩擦学性能；现有技术“T.C.Wang, T.X.Fan,D.Zhang, G.D.Zhang, The fabrication and wear properties of C/Al and (C + SiC) /Alcomposites based on wood template, Materials Letters.60 (2006) 2695 - 2699” 公开了利用真空加压浸溃技术，将铝合金浸溃木炭模板合成C/A1和(C+SiC) /Al复合材料，该材料中的碳相使铝合金的摩擦系数较稳定，并降低了铝合金的磨损率，同时金属的添加明显改善了复合材料的强度，降低了陶瓷材料特有的脆性；然而，上述方法工艺复杂，且对设备要求较高，合成的复合材料的多孔结构被完全利用；因此，在各种工况条件下，如何改善润滑条件，从而达到控制摩擦、减少磨损的目的，一直是摩擦学研究领域的热点；多孔陶瓷基复合材料的多孔结构，可以为润滑剂提供存储通道，同时保证具有良好的强度及耐高温性等，在摩擦学领域具有重要的应用前景，通过多孔材料中自润滑剂的添加或形成，使该类材料有望具有良好的摩擦学性能及自润滑性。
[0003]本发明的目的在于制备一种具有良好自润滑性能的多孔陶瓷基复合材料，本发明提供的自润滑性复合材料具有良好的耐磨性，在干摩擦条件下具有良好的摩擦学性能。[0004]为了达到上述目的，本发明自润滑性多孔陶瓷基复合材料的平均摩擦系数在0.11~0.18，磨损率在(0.35~1.08) X 10_6，且该自润滑性多孔陶瓷基复合材料由质量配比为(广2):(广3):(0.1~0.8):(0.2^0.5)的甘蔗渣粉、环氧树脂、铝粉及三氧化二铝粉组成。 [0005]所述甘蔗渣为粉状，粒径为40-60目；铝粉粒度为100~200目；三氧化二铝粉的粒度为100~200目。[0006]一种自润滑性多孔陶瓷基复合材料的制备方法，包括步骤如下:(I)将甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末按比例球磨混合均匀，取出并烘干。
[0007](2)以无水乙醇做溶剂，将上述甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末浸溃环氧树月旨，边加热边磁力搅拌充分浸溃12tT24h，加热温度控制在5(T80°C ;浸溃完后进行固化。
[0008](3)将固化好的混合物压制成试样。
[0009](4)将压制成型的试样在Ar气氛中高温烧结:高温烧结起始温度为60°C，以5°C /min的速度升温至400°C，保温30min，再以5°C /min的速度分别升温至合适温度进行烧结，保温一定时间，然后以3°C /min的速度冷却至室温。
[0010]步骤(1)中所述的甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末三者的质量比为(1~2):(0.1~0.8):(0.2~0.5);球磨转速为 15(T250r/min，球磨时间为 l0~l5h ；
步骤(2)中所述甘蔗渣粉末和环氧树脂的质量比为(1~2):(1~3)，固化温度为6(T80°C，固化时间为16h~30h ；
步骤(3)中所述压制试样的方法为:在80°C，40MPa下保压l(Tl5min成型，再利用冷等静压的方法在10(Tl50MPa下保压I~3min ；
步骤(4)中所述烧结温度70(T90(TC，保温时间为l~3h。
[0011]通过本方案的实施，本发明的优点在于以环氧树脂为前驱体，甘蔗渣粉末为生物多孔模板，通过加入软金属及三氧化二铝改善多孔陶瓷基复合材料的摩擦学性能；同时，多孔结构可以储存不 断产生的润滑剂，即环氧树脂和甘蔗渣粉高温烧结后产生的类石墨化碳，使多孔陶瓷基复合材料具有自润滑性能，制得的多孔陶瓷基复合材料平均摩擦系数在0.11~0.18，磨损率在(0.35~1.08) X 10_6，在自润滑摩擦材料的应用领域具有较大潜力。



[0012]图1为本发明所述的自润滑性多孔陶瓷基复合材料的物相组成图。
[0013]图2为本发明所述的自润滑性多孔陶瓷基复合材料的SEM图。
[0014]表1为本发明实施例中提供的所述自润滑性多孔陶瓷基复合材料在不同工况下的平均摩擦系数及磨损率。
[0015]图1为所述的自润滑性多孔陶瓷基复合材料的物相组成图，由图可知该材料由无定形碳、铝及三氧化二铝组成，是一种陶瓷基复合材料；图2为所述的自润滑性多孔陶瓷基复合材料的SEM图，从图中看出，该复合材料具有多孔结构，铝及三氧化二铝分布于多孔陶瓷微观组织中，表1为所述的多孔陶瓷基复合材料所能达到的摩擦学性能指标。

[0016]实施例1
本实施例中复合材料的平均摩擦系数在0.13，磨损率在0.56 X 10_6，该摩擦材料包括质量比1:1:0.3:0.2甘蔗渣粉、环氧树脂、铝粉、三氧化二铝粉。
[0017]本实施例自润滑性多孔陶瓷基复合材料的制备方法包括以下步骤:
(I)将甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末按质量比1:0.3:0.2球磨混合均匀，取出并烘干，球磨转速为150r/min，球磨时间为15h。
[0018](2)将上述甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末浸溃适量的环氧树脂，乙醇作为溶齐?，甘蔗渣粉末和环氧树脂的质量比为1:1，边加热边磁力搅拌充分浸溃12h，加热温度控制在80°C，浸溃完后进行固化，固化时间16h，固化温度80°C。
[0019](3)将固化好的混合物压制成试样，在80°C，40MPa下保压15min成型，再利用冷等静压的方法在IOOMPa下保压3min。
[0020](4)将压制成型的试样在Ar气氛中高温烧结:高温烧结起始温度为60°C，以5°C /min的速度升温至400°C,保温30min,再以5°C /min的速度分别升温至700°C,保温3h,然后以3°C /min的速度冷却至室温。
[0021]实施例2
本实施例中复合材料的平均摩擦系数在0.15，磨损率在0.62X 10_6，该摩擦材料包括质量比2:1:0.2:0.5甘蔗渣粉、环氧树脂、铝粉、三氧化二铝粉。
[0022]本实施例自润滑性多孔陶瓷基复合材料的制备方法包括以下步骤:
(I)将甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末按质量比2:0.2:0.5球磨混合均匀，取出并烘干，球磨转速为200r/min，球磨时间为12h。
[0023](2)将上述甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末浸溃适量的环氧树脂，乙醇作为溶齐?，甘蔗渣粉末和环氧树脂的质量比为2:1，边加热边磁力搅拌充分浸溃24h，加热温度控制在50°C，浸溃完后进行固化，固化时间30h，固化温度60°C。
[0024](3)将固化好的混合物压制成试样，在80°C，40MPa下保压15min成型，再利用冷等静压的方法在IOOMPa下保压3min。
[0025](4)将压制成型的试样在Ar气氛中高温烧结:高温烧结起始温度为60°C，以5°C /min的速度升温至400°C,保温30min,再以5°C /min的速度分别升温至800°C,保温2h,然后以3°C /min的速度冷却至室温。
[0026]实施例3
本实施例中复合材料的平均摩擦系数在0.16，磨损率在0.74X 10_6，该摩擦材料包括质量比2:1:0.5:0.4甘蔗渣粉、环氧树脂、铝粉、三氧化二铝粉。
[0027]本实施例自润滑性多孔陶瓷基复合材料的制备方法包括以下步骤:
(I)将甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末按质量比2:0.5:0.4球磨混合均匀，取出并烘干，球磨时间为150r/min,球磨时间为15h。
[0028](2)将上述甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末浸溃适量的环氧树脂，乙醇作为溶齐?，甘蔗渣粉末和环氧树脂的质量比为2:1，边加热边磁力搅拌充分浸溃12h，加热温度控制在80°C，浸溃完后进行固化，固化时间16h，固化温度80°C。
[0029](3)将固化好的混合物压制成试样，在80°C，40MPa下保压12min成型，再利用冷等静压的方法在150MPa下保压lmin。
[0030](4)将压制成型的试样在Ar气氛中高温烧结:高温烧结起始温度为60°C，以5°C /min的速度升温至400°C,保温30min,再以5°C /min的速度分别升温至800°C,保温2h,然后以3°C /min的速度冷却至室温。
[0031]实施例4
本实施例中复合材料的平均摩擦系数在0.18，磨损率在1.08 X 10_6，该摩擦材料包括质量比2:1:0.8:0.2甘蔗渣粉、环氧树脂、铝粉、三氧化二铝粉。
[0032]本实施例自润滑性多孔陶瓷基复合材料的制备方法包括以下步骤:
(I)将甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末按质量比2:0.8:0.2球磨混合均匀，取出并烘干,球磨时间200r/min,球磨时间为12h。
[0033](2)将上述甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末浸溃适量的环氧树脂，乙醇作为溶齐?，甘蔗渣粉末和环氧树脂的质量比为2:1，边加热边磁力搅拌充分浸溃20h，加热温度控制在60°C，浸溃完后进行固化，固化时间25h，固化温度70°C。
[0034](3)将固化好的混合物压制成试样，在80°C，40MPa下保压15min成型，再利用冷等静压的方法在150MPa下保压Imin ；
(4)将压制成型的试样在Ar气氛中高温烧结:高温烧结起始温度为60°C，以5°C /min的速度升温至400°C，保温30min，再以5°C /min的速度分别升温至900°C，保温Ih，然后以3 0C /min的速度冷却至室温。
[0035]实施例5
本实施例中复合材料的平均摩擦系数在0.11，磨损率在0.35 X 10_6，该摩擦材料包括质量比1:1:0.5:0.2甘蔗渣粉、环氧树脂、铝粉、三氧化二铝粉。
[0036]本实施例自润滑性多孔陶瓷基复合材料的制备方法包括以下步骤:
(I)将甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末按质量比1:0.5:0.2球磨混合均匀，取出并烘干，球磨时间150r/min,球磨时间为15h。
[0037](2)将上述甘蔗渣粉末、铝粉和三氧化二铝粉末浸溃适量的环氧树脂，乙醇作为溶剂，甘蔗渣粉末和环氧树脂的质量比为1:1，加热边磁力搅拌充分浸溃20h，加热温度控制在70°C，浸溃完后进行 固化，固化时间25h，固化温度70°C。
[0038](3)将固化好的混合物压制成试样，在80°C，40MPa下保压15min成型，再利用冷等静压的方法在120MPa下保压2min。
[0039](4)将压制成型的试样在Ar气氛中高温烧结:高温烧结起始温度为60°C，以5°C /min的速度升温至400°C,保温30min,再以5°C /min的速度分别升温至800°C,保温2h,然后以3°C /min的速度冷却至室温。
[0040]对比例I
制备过程同实施例5，在烧结阶段，直接将温度加热到800°C，保温2h，然后以3°C /min的速度冷却至室温。
[0041]对比例2
制备过程同实施例1，在烧结阶段，直接将温度加热到700°C，保温3h，然后以3°C /min的速度冷却至室温。
[0042]从表1中可以看出，通过选择甘蔗渣粉、环氧树脂、铝粉及三氧化二铝粉质量配t匕、烧结温度和保温时间，可以得到摩擦性能更为优化的试样；烧结制度对本发明的摩擦性能有着重要的影响，当直接将温度加热到烧结温度保温时，平均摩擦系数和磨损率都远远不如其他实施例。
[0043]表1