专利名称：霍山石斛植株干品的加工方法霍山石斛(Dendrobium huoshanense C. Z. Tang et S.J.Cheng)在霍山当地俗称米斛，是我国濒临灭绝的珍稀药用物种，也是我国古代中药典籍《本草纲目拾遗》和《百草镜》中有明确记载的石斛类中药材，被誉为“中华仙草”之首，是霍山县独有的、拥有原产地地理标志的名贵中药材，具有极高的药用保健功效，具有生津益明、清热养阴、消炎止痛、清音明目之功能及抗癌、抗衰老、抗辐射和增强免疫力等功效，尤其是其富含的石斛多糖具有极高的保健和医疗作用。迄今为止，市场上的霍山石斛商品及文献报道的霍山石斛产品均为采用边烘干边扭成螺旋状的方法加工而成，商品形式及名称为“枫斗”，然而由于另有多种石斛也可加工成螺旋状的“枫斗”，以至目前国内外市场上，凡冠以“霍山石斛”、“霍斗”或“野生金霍斗” 等名标的一些枫斗产品，均非用真正的霍山石斛(Dendrobium huoshanense C. Z. Tang et S.J.Cheng)加工而成，因此“枫斗”产品的原植物来源非常混乱，而消费者又难以辨认。由于由真正的霍山石斛加工而成的“枫斗”的价格远远超出了由其它石斛加工而成的“枫斗” 的价格，以至市场上充斥着大量的霍山石斛冒牌产品。另外，在烘干加工的过程中，对某些成分可能会造成破坏。鉴于上述原因，本发明将整株霍山石斛进行真空冷冻干燥制成干品， 由于可在形态上保持霍山石斛植株的原形态，因而可避免霍山石斛冒牌产品的出现，同时真空冷冻干燥方法还可避免某些成份的破坏。
本发明提供了一种霍山石斛植株干品的加工方法，本加工方法最大程度地保持了霍山石斛植株的原形态，保留了霍山石斛的有效成分及活性物质以及其它营养成分。本发明的技术方案是采收；摘选；摆放固形；超低温速冻；真空脱水干燥；密封包装，具体步骤为(1)采收挑选生长健壮且生长时间为2 5年、株高为1 Ilcm的霍山石斛植株采收；(2)去杂、清洗将采收的植株去杂并清洗干净，浙去表面的水分；(3)摆放固形将浙干水分的霍山石斛植株放进特制模具里固形摆放；(4)超低温速冻将固定好植株的模具放入冷冻干燥室内，进行冷冻超低温冷冻处理，冷冻温度_80°C时，冷冻时间25-35分钟；(5)干燥将速冻结束后的霍山石斛植株，进行抽真空低温干燥，干燥温度为-45°C 25°C，时间为34-35小时；(6)包装将脱水干燥达后，将模具从干燥箱里取出，打开模具，取出霍山石斛并迅速按要求称重后，将其进行真空包装。其中步骤(3)的排放固形的具体操作为将浙干水分的霍山石斛植株的根或茎或叶舒展开，并将植株的茎摆放在模具的下模板的凹槽内，叶或根在凹槽边上铺平，摆放完毕后盖上上模板，将上下模板固定。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于所述的霍山石斛植株包括保持根、茎及叶完整的植株、保持根、茎、叶及花完整的植株、保持根和茎完整的植株、保持茎和叶完整的植株及保持茎完整的植株。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于步骤(1)所述的生长时间从试管苗移栽到大棚的时间开始计算，所述的株高为从茎尖到茎的基部的长度。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于步骤(4)所述的模具由上模板、下模板组成，所述的上、下模板上设有若干个透气孔，所述下模板的内表面设有条形凹槽，所述条形凹槽深5mm-lcm，宽5mm-lcm，长lcm-1 lcm，所述模具的材质为纤维板或木板。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于具体干燥操作如下首先开启真空泵，使真空度逐渐降低，同时提高模具下搁板的温度，当温度升到_45°C时维持12. 5 小时；当搁板的温度升高到_35°C时维持12. 5小时；当搁板的温度升高到_25°C时维持4. 5 小时；当搁板的温度升高到_15°C时维持4. 5小时；当搁板的温度升高到-10°C时维持30分钟，最后温度升至室温时，压力升至10pa，维持13小时后停机，干燥结束。本发明的突出优点在于1、本发明方法采取模具固形，再利用现代真空冷冻干燥技术，将霍山石斛植株干燥直至包装，无粉碎等再加工过程，保持了霍山石斛的原形态。2、超低温干燥保留了原料中的有效活性成分及营养物质，加工过的干品含水量极低，保存期长，常温状态下保存可达三年以上。3、由于霍山石斛的采摘季节性很强，不能够保鲜产期存放，影响力石斛的使用和推广，本发明方法为合理利用霍山石斛的资源，开发出保健价值极高、营养极为丰富且不含任何防腐剂、化学添加剂及人工合成色素的天然保健品提供了新途径。具体实施方法以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。实施例1霍山石斛完整植株干品的制备，具体步骤如下(1)采收挑选3年生株高在I-Ilcm的霍山石斛植株1000株，采收时保持植株形态完整，即根、茎及叶完整；(2)摘选并称重去除并洗掉霍山石斛植株的杂质，将植株上附着的水分浙掉后称重，该实施例中选取的1000株植株重量为2520. 35g ；(3)摆放固形将浙干水分的霍山石斛植株的根或茎或叶舒展开，并将植株的茎摆放在特制模具的下模板的凹槽内，叶或根在凹槽边上铺平，摆放完毕后盖上上模板，将上下模板固定；(4)超低温速冻预先开启冷冻干燥机制冷压缩器对冷冻室进行预冷，冷冻室温度达到-80°C时，将已摆放好霍山石斛植株的盛料盘放入冷冻干燥室内，冷冻时间30分钟；(5)真空脱水干燥速冻结束后开启真空泵，使真空度逐渐降低，同时逐渐提高盛料盘下搁板的温度，当温度升到_45°C时维持12. 5小时，-35°C时维持12. 5小时，-25°C时维持4. 5小时，-15°C时维持4. 5小时，-10°C时维持30分钟，最后温度升至25°C时，压力降至10pa，维持13小时后停机；(6)密封包装将脱水干燥后的霍山石斛全部称重为362. 12g，然后再单独单株称重后装入包装袋中，密封时抽真空包装。2、霍山石斛鲜品与干品主要成分多糖定量分析(方法引自2010年版中国药典)新鲜霍山石斛与应用本发明干燥后的重量比为2520. 35g/362. 12g = 6. 96，对照品溶液的制备取105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每Iml中含90 μ g葡萄糖的溶液，即得对照品溶液。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 2ml,0. 4ml,0. 6ml,0. 8ml、1. 0ml，分别置 IOml具塞试管中，加水至1.0ml，精密加5%苯酚溶液1ml，摇勻，再精密加硫酸5ml，摇勻， 置沸水浴中加热20分钟，取出，放入冰浴中冷却5分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备精密称定新鲜霍山石斛5. Og和应用该发明方法制成的保存 1年的干霍山石斛0. 72g，分别按如下步骤提取出新鲜米斛和干燥后的米斛的多糖首先将石斛研碎，加水400ml，加热回流提取2小时，提取液转移至500ml量瓶中，用适量水分次洗涤容器，洗液转移至同一量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇勻，滤过，精密吸取过滤液2ml， 置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇勻，冷藏1小时，取出，离心(4000转/分钟)20分钟，弃去上清液，必要时滤过，沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解并转移至25ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇勻，即得多糖溶液。测定法精密量取供试品溶液1ml，置IOml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加5%苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。霍山石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计。结果分析应用本发明制得的干米斛在保存一年后与鲜米斛多糖含量测定结果参见表1，结果显示无显著性差异。实施例21、保留根和茎的霍山石斛干品的制备方法(1)采收挑选4年生且株高在I-Ilcm的霍山石斛植株2000株；(2)摘选和称重去除霍山石斛根部的杂物并洗净，并去除叶片仅保留根和茎，浙干植株表面附着的水分后称重为4620. 12g ；(3)摆放固形将浙干水分的霍山石斛植株的根和茎展开，并将植株的茎摆放在特制模具的下模板的凹槽内，根在凹槽边上铺平，摆放完毕后盖上上模板，将上下模板固定；(4)超低温速冻预先开启冷冻干燥机制冷压缩器对冷冻室进行预冷，冷冻室温度达到-80°C时，将已摆放好霍山石斛植株的盛料盘放入冷冻干燥室内，冷冻时间30分钟；(5)真空脱水干燥速冻结束后开启真空泵，使真空度逐渐降低，同时逐渐提高盛料盘下搁板的温度，当温度升到_45°C时维持12. 5小时，-35°C时维持12. 5小时，-25°C时维持4. 5小时，-15°C时维持4. 5小时，-10°C时维持30分钟，最后温度升至25°C时，压力降至10pa，维持13小时后停机；(6)密封包装将脱水干燥后的霍山石斛全部称重为640. 77g，然后再将单株称重后装入包装袋中，密封时抽真空包装。2.霍山石斛鲜品与干品主要成分多糖定量分析新鲜霍山石斛(含根和茎)与应用本发明干燥后的重量比为4620. 12g/640. 77g =7. 21对照品溶液的制备取105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每Iml中含90 μ g葡萄糖的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 2ml,0. 4ml,0. 6ml,0. 8ml、1. 0ml，分别置 IOml具塞试管中，加水至1.0ml，精密加5%苯酚溶液1ml，摇勻，再精密加硫酸5ml，摇勻， 置沸水浴中加热20分钟，取出，放入冰浴中冷却5分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备精密称定新鲜霍山石斛5g和应用该发明方法制成的保存1年的干霍山石斛0. 69g，研碎后加水400ml，加热回流提取2小时，提取液转移至500ml量瓶中，用适量水分次洗涤容器，洗液转移至同一量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇勻，滤过，精密吸取过滤液anl，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇勻，冷藏1小时，取出，离心(4000转/分钟)20分钟，弃去上清液，必要时滤过，沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8ml， 离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解并转移至25ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇勻，即得。测定法精密量取供试品溶液1ml，置IOml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加5%苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。霍山石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计。结果分析应用本发明制得的干米斛在保存2年后与鲜米斛多糖含量测定结果参见表1，结果显示无显著性差异。实施例31.保留茎和叶的霍山石斛干品的制备方法，具体操作如下(1)采收挑选5年生且高度在I-Ilcm的霍山石斛1000株完整植株；(2)摘选并称重去除霍山石斛植株的杂物并洗净，并摘掉植株的根，仅保留茎和叶，浙净植株上附着的水分后称重为四50. 23g ；(3)摆放固形将浙干水分的霍山石斛植株的茎和叶舒展开，并将植株的茎摆放在特制模具的下模板的凹槽内，叶在凹槽边上铺平，摆放完毕后盖上上模板，将上下模板固定；(4)超低温速冻预先开启冷冻干燥机制冷压缩器对冷冻室进行预冷，冷冻室温度达到-80°C时，将已摆放好霍山石斛植株的盛料盘放入冷冻干燥室内，冷冻时间30分钟；(5)真空脱水干燥速冻结束后开启真空泵，使真空度逐渐降低，同时逐渐提高盛料盘下搁板的温度，当温度升到_45°C时维持12. 5小时，-35°C时维持12. 5小时，-25°C时维持4. 5小时，-15°C时维持4. 5小时，-10°C时维持30分钟，最后温度升至25°C时，压力降至10pa，维持13小时后停机；(6)密封包装将脱水干燥后的霍山石斛全部称重为432. 58g，然后再单独单株称重后装入包装袋中，密封时抽真空包装。2.多糖含量的测定新鲜霍山石斛(含茎和叶)与应用本发明干燥后的重量比为2950. 23g/432. 58g =6. 82对照品溶液的制备取105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每Iml中含90 μ g葡萄糖的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 2ml,0. 4ml,0. 6ml,0. 8ml、1. 0ml，分别置 IOml具塞试管中，加水至1.0ml，精密加5%苯酚溶液1ml，摇勻，再精密加硫酸5ml，摇勻， 置沸水浴中加热20分钟，取出，放入冰浴中冷却5分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备精密称定新鲜霍山石斛5g和应用该发明方法制成的保存1年的干霍山石斛0. 73g，研碎后加水400ml，加热回流提取2小时，提取液转移至500ml量瓶中，用适量水分次洗涤容器，洗液转移至同一量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇勻，滤过，精密吸取过滤液anl，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇勻，冷藏1小时，取出，离心(4000转/分钟)20分钟，弃去上清液，必要时滤过，沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8ml， 离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解并转移至25ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇勻，即得。测定法精密量取供试品溶液1ml，置IOml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加5%苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。霍山石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计。结果分析应用本发明制得的干米斛在保存3年后与鲜米斛多糖含量测定结果参见表1，结果显示多糖含量无显著性差异。表1鲜米斛和干米斛中多糖含量测定实施例材料植株部位多糖含量 g·(IOOg) 1按干品计 g·(IOOg) 113年生鲜米斛保存1年的干米斛根、茎及叶3. 210 22. 99822. 34124年生鲜米斛保存2年的干米斛根和茎3. 596 26. 14525. 92735年生鲜米斛保存3年的干米斛茎和叶3. 754 25. 92325. 60本发明涉及一种霍山石斛植株干品的加工方法，该方法包括采收、摘选、摆放固形、超低温速冻、真空脱水干燥和密封包装各工艺步骤。选取生长健壮且生长时间为2～5年、株高为1～11cm的霍山石斛植株，将植株摘选并清洗干净，固形在模具里，当冷冻干燥室温度降至-80℃时，将模具放入其中，待速冻结束后降低冷冻干燥室内的气压，同时逐渐升温进行真空干燥34.5小时，直至压力达到10pa再维持13小时后停机，最后将干霍山石斛植株称重抽真空包装。本发明方法将霍山石斛植株干燥直至包装，不仅保持了霍山石斛的原形态，降低了被伪造的风险，从而可以提高产品的可信度和认知度，而且该加工方法无粉碎等再加工过程，保证了原料中的有效活性成分及营养物质。