专利名称:高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法解郁丸为治疗抑郁症的现代中药,具有疏肝解郁、养心安神的功效。解郁丸由白芍、当归、柴胡、郁金等10味中药经现代工艺精制而成,郁金是解郁丸主要药味,姜黄素为郁金的主要有效成分之一,产品中姜黄素的含量,是产品质量的重要指标之一。建立一个测定解郁丸中姜黄素含量的方法,可以更好的控制解郁丸的产品质量,保证产品的稳定性。
本发明的目的是建立一个测定解郁丸中姜黄素含量的方法,可以更好的控制解郁丸的产品质量,保证产品的稳定性。本发明的技术方案是高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法,它的步骤如下(1)对照品溶液的制备称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥对 48小时的姜黄素对照品,加乙醇制成每Iml乙醇含10μ g姜黄素的溶液;(2)供试品溶液的制备取解郁丸粉末加乙醇制成每Iml乙醇含20μ g解郁丸的溶液;(3)测定高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈和4%冰醋酸的混合溶液,柱温为3(T35°C,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1,注入高效液相色谱仪,读取数据。所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器,检测波长为430nm。所述乙腈和4%冰醋酸的质量比为48 :52。所述高效液相色谱色谱柱的理论塔板数按姜黄素峰计算大于3000。本发明的有益效果是本发明的分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高,通过高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素的含量,本品每Ig含郁金以姜黄素(C21H2tlO6)计,不得少于 0. (Mmg,便于控制解郁丸的质量,更好的控制产品的稳定性。高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法,它的步骤如下
(1)对照品溶液的制备称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥M小时的姜黄素对照品,加乙醇制成每Iml乙醇含IOyg姜黄素的溶液;
(2)供试品溶液的制备取解郁丸粉末加乙醇制成每Iml乙醇含20μ g解郁丸的溶液, 即取解郁丸适量,研细,取0. 5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,超声(功率200W,频率^KHz)处理30分钟,取出,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇勻,滤过,取续滤液;
(3)测定高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈和4%冰醋酸的混合溶液,乙腈和4%冰醋酸的质量比为48 :52,柱温为30°C,检测器为紫外吸收检测器,检测波长为430nm,色谱柱的理论塔板数按姜黄素峰计算为3500,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1,注入高效液相色谱仪,读取数据。根据检测结果,计算出姜黄素含量,控制每Ig解郁丸含郁金以姜黄素(C21H2tlO6) 计,不得少于0. 04mg。实施例2
高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法,它的步骤如下
(1)对照品溶液的制备称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥48小时的姜黄素对照品,加乙醇制成每Iml乙醇含IOyg姜黄素的溶液;
(2)供试品溶液的制备取解郁丸粉末加乙醇制成每Iml乙醇含20μ g解郁丸的溶液, 即取解郁丸适量,研细,取0. 5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,超声(功率200W,频率^KHz)处理30分钟,取出,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇勻,滤过,取续滤液;
(3)测定高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈和4%冰醋酸的混合溶液,乙腈和4%冰醋酸的质量比为48 :52,柱温为35°C,检测器为紫外吸收检测器,检测波长为430nm,色谱柱的理论塔板数按姜黄素峰计算为4000,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1,注入高效液相色谱仪,读取数据。根据检测结果,计算出姜黄素含量,控制每Ig解郁丸含郁金以姜黄素(C21H2tlO6) 计,不得少于0. 04mg。上述实施例中,姜黄素购自中国药品生物制品检定所,解郁丸购自郑州豫密药业股份有限公司,处方及处方量为白芍观5. 7重量份,柴胡214. 3重量份,当归142. 8重量份,郁金142. 8重量份,茯苓171. 4重量份,百合171. 4重量份,合欢皮171. 4重量份,甘草 85. 7重量份,小麦214. 3重量份,大枣142. 8重量份。
本发明公开了高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法,它的步骤如下(1)对照品溶液的制备;(2)供试品溶液的制备;(3)测定高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈和4%冰醋酸的混合溶液,柱温为30~35℃,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,读取数据。本发明的分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高,通过高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素的含量,本品每1g含郁金以姜黄素(C21H20O6)计,不得少于0.04mg,便于控制解郁丸的质量,更好的控制产品的稳定性。
高效液相色谱测定解郁丸中姜黄素含量的方法
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